目的 建立泻青丸多指标成分定量方法,同时借助化学计量学及灰色关联度分析(GRA)评价其综合质量.方法 采用高效液相色谱法(HPLC),以Venusil MP C18 为色谱柱,乙腈-0.2%冰醋酸为流动相,同时测定泻青丸中獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、山栀子苷、羟异栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A和藁本内酯含量.结合化学计量学挖掘影响泻青丸产品质量的差异标志物.以相对关联度为测度,对泻青丸综合质量进行评价.结果 完成 14个成分含量测定方法学验证,结果均符合中国药典要求.化学计量学分析显示栀子苷、龙胆苦苷、藁本内酯、京尼平龙胆双糖苷、洋川芎内酯A、升麻素苷和羟异栀子苷是影响泻青丸产品质量的主要因子.GRA结果显示相对关联度为0.385～0.584,可用于泻青丸质量优劣评价.结论 HPLC多组分定量与化学计量学及GRA方法结合可综合评价泻青丸质量.

目的 对栀子姜炙过程中的外观性状、含量变化进行客观量化,以此优选出姜栀子的最佳炮制工艺.方法 建立Box-Behnken 设计-响应面法(Box-Behnken design-response surface methodology,BBD-RSM)考察炒制火力、炒制时间、姜汁用量3因素对姜炙过程的影响;采用CM-5型分光测色计(电子眼)从外在角度测定栀子姜炙后的颜色变化(同时辅以姜炙后的气味变化综合得分);选取栀子苷与西红花苷Ⅰ 2个指标性成分的含量作为内在指标,结合醇溶性浸出物的含量变化进行组合加权评分,以评分作为响应值,在此基础上优选出姜栀子的最佳炮制工艺并用试验进行验证.结果 姜栀子的最佳炮制工艺为炒制功率400 W、炒制时间4.5 min、姜汁用量10％.最佳工艺的色度范围为L*:44.600～45.500,a*:21.800～22.700,b*:23.500～23.700,Eab*:55.300～56.600.含量测定结果表明,栀子饮片经姜炙后京尼平龙胆双糖苷、栀子苷的含量均有上升,西红花苷Ⅰ、Ⅱ的含量显著降低.结论 成功优化了姜栀子的炮制工艺参数,以仿生技术对栀子姜炙过程中的色泽变化进行研究,为基于外观性状研究中药饮片炮制工艺提供了参考.

目的 建立清宁散HPLC指纹图谱检测方法,并对其质量标志物(quality markers,Q-Marker)进行预测分析,为清宁散质量控制提供参考依据.方法 基于指纹图谱和网络药理学方法,通过响应面优化法确定清宁散基准样品的最佳制备工艺;采用HPLC法建立清宁散指纹图谱,对共有峰进行归属和指认;基于可行性和可追溯性进行活性成分筛选,通过网络药理学构建"成分-靶点-通路"网络,分析清宁散潜在的Q-Marker.结果 确定了清宁散中桑白皮、赤茯苓、甘草的最佳炮制工艺,清宁散HPLC指纹图谱共标定了 39个共有峰,通过对照品色谱及质谱,指认出18个共有成分,分别为1号峰异鼠李素、2号峰甘草苷、3号峰芥子碱硫氰酸盐、4号峰β-胡萝卜苷、10号峰松苓新酸、15号峰去氢土莫酸、16号峰甘草酸铵、19号峰槲皮素、20号峰绿原酸、21号峰甘草查耳酮A、22号峰桑黄酮G、24号峰京尼平苷酸、26号峰桑皮苷A、29号峰桑辛素、31号峰槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷、34号峰毛蕊花糖苷、35号峰芹菜素、38号峰茯苓新酸A,相似度均大于0.93;经网络药理学分析,筛选出桑皮苷A、桑辛素、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷、茯苓新酸A、京尼平苷酸、毛蕊花糖苷、甘草苷、甘草酸铵8个活性成分,进行"成分-靶点-通路"网络构建分析,富集的通路包括T细胞受体信号通路、白细胞介素-17(interleukin-17,IL-17)信号通路、磷脂酰肌醇-3-激酶-蛋白激酶B(phosphatidylinositol-3-hydroxykinase-protein kinase B,PI3K-Akt)信号通路等,根据连接度分析,初步预测8个活性成分可能通过调节相关信号通路达到清肺止咳的作用.结论 响应面优化结合指纹图谱和网络药理学分析预测清宁散治疗疾病的Q-Marker,所建立的方法操作简捷,结果准确,稳定性好,可用于清宁散的质量控制评价,也为进一步研究清宁散的作用机制提供参考.

目的:建立鸡骨草胶囊HPLC指纹图谱,同时进行多个成分的含量测定.方法:采用Waters Atlantis T3 C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A版)"进行相似度评价,以 218、230 nm双波长测定 8 个成分的含量.结果:鸡骨草胶囊指纹图谱标定22 个共有峰,指认了 8 个成分,分别为 1 号葫芦巴碱、6 号京尼平苷酸、7 号京尼平-1-龙胆双糖苷、8 号绿原酸、10号京尼平苷、11 号维采宁-2、12 号芍药内酯苷、13 号芍药苷,10 批样品与对照图谱的相似度分别为 0.988、0.990、0.992、0.991、0.994、0.995、0.994、0.986、0.995、0.991;葫芦巴碱、绿原酸、维采宁-2、京尼平苷酸、京尼平-1-龙胆双糖苷、京尼平苷、芍药内酯苷、芍药苷平均加样回收率为 96.81%～101.30%,RSD为 1.85%～2.17%.结论:所建立的指纹图谱及多成分含量同时测定方法稳定、可靠、准确性较好,可用于鸡骨草胶囊质量控制及评价,为质量标准的提升及产品的二次开发提供了参考.

目的 考察舒肝宁注射液(SGN)的保肝降酶退黄作用,并基于保肝降酶作用,以谷丙转氨酶(ALT)活性抑制率为指标建立SGN相对生物活性测定法,评价其批内及批间的生物均一性.方法 采用120μg·mL-1脂多糖(LPS)刺激人正常肝细胞(L-O2)12h建立体外急性肝损伤模型,利用微板法考察SGN对谷草转氨酶(AST)、ALT、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)活性和总胆红素(TBIL)、直接胆红素(DBIL)、丙二醛(MDA)含量的影响,评价其保肝降酶退黄作用,再通过考察SGN中12个主要成分(黄芩苷、黄芩素、绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、次黄嘌呤、L-亮氨酸、栀子苷、鸟苷、尿苷、腺苷、京尼平龙胆双糖苷)对上述指标的影响,筛选具有明显量效关系的成分与指标.通过可靠性检验筛选标准品和检测指标,并标定效价,按照"量反应平行线(3,3)法"计算SGN保肝降酶生物活性相对效价,并评价SGN批内和批间生物均一性.结果 与Control组比较,LPS组AST、ALT活性明显增强,TBIL、DBIL、MDA含量明显升高,GSH-Px活性明显减弱;与LPS组比较,SGN-M、SGN-H组AST、ALT活性明显减弱,TBIL、DBIL、MDA含量明显降低,GSH-Px活性明显增强;SGN-L组TBIL、DBIL、MDA含量明显降低.SGN的12个成分中同时具有保肝降酶退黄作用的为黄芩苷和绿原酸,并筛选出呈剂量依赖性的指标和成分.通过可靠性检验结果选择以SGN批次(20210112)为标准品,ALT活性抑制率为检测指标,建立基于保肝降酶作用的SGN生物活性测定法.利用"量反应平行线(3,3)法"计算SGN保肝降酶生物活性相对效价,同一批次10个不同SGN(批次:20210324)保肝降酶生物效价在95.6％～111.9％;不同批次的9个不同SGN保肝降酶生物效价在95.6％～103.8％.结论SGN能减轻LPS诱导的L-O2细胞急性肝损伤,改善肝功能,降低胆红素及氧化应激水平,从而发挥保肝降酶退黄作用.SGN的12个主要成分中黄芩苷和绿原酸可以同时抑制AST、ALT活性,降低TBIL、DBIL、MDA含量,增强GSH-Px活性,是其保肝降酶退黄的主要有效成分.建立的SGN生物活性测定方法精密度高、结果可靠,可用于SGN生物学质量控制.

目的 建立栀子Gardenia jasminoides的UPLC指纹图谱,比较栀子及其炮制品之间的差异.方法 收集2个产地10批栀子,使用不同方法炮制,采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),栀子及其炮制品用甲醇超声提取制备溶液,以乙腈-0.2％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,进样量1μL,柱温30 ℃,体积流量0.2mL/min,检测波长为239 nm与440 nm,建立其UPLC指纹图谱.运用总量统计矩相似度、灰色关联度、TOPSIS和主成分分析(principal component analysis,PCA)对栀子的UPLC特征指纹图谱进行数据分析.结果 栀子及其炮制品的UPLC特征指纹图谱的共有标志峰20个,其中4个鉴定为栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ.2产地的栀子经炮制成焦栀子后,栀子苷、西红花苷Ⅰ与西红花苷Ⅱ含量有所减少.湖南湘乡地区栀子经炮制后其京尼平龙单双糖苷含量有一定增加.结论 所建立的栀子不同炮制品特征指纹图谱共有20个标志峰,不同炮制品之间标志峰峰面积和含量存在差异,为栀子的不同炮制品的质量控制与评价提供了依据.

目的 优化乌兰-13味汤煎煮工艺.方法 在单因素试验基础上,以浸泡时间、加水量、煎煮时间为影响因素,没食子酸、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、荭草苷、鞣花酸、西红花苷Ⅰ含量及出膏率的综合评分为评价指标,响应面法优化煎煮工艺.结果 最佳条件为浸泡时间30 min,加水量51倍,煎煮时间45 min,综合评分为98.33分.结论 该方法稳定可行,可用于煎煮乌兰-13味汤.

目的 研究达乌里芯芭Cymbaria dahurica L.的化学成分.方法 达乌里芯芭70％乙醇提取物采用大孔树脂、Sephadex LH-20、硅胶、聚酰胺、半制备HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构.结果 从中分离得到33个化合物,分别鉴定为梓醇(1)、京尼平-1-O-β-D-龙胆双糖苷(2)、栀子苷(3)、龙胆苦苷(4)、桃叶珊瑚苷(5)、cis-eurostoside(6)、eurostoside(7)、玉叶金花苷酸(8)、8-表马钱子苷酸(9)、小麦黄素(10)、木犀草素(11)、金圣草素(12)、芹菜素(13)、5,7-二羟基-3',4',5'-三甲氧基黄酮(14)、槲皮素(15)、反式咖啡酸(16)、咖啡酸乙酯(17)、trans-p-hydroxycinamic acid(18)、cis-p-hydroxycinnamic acid(19)、原儿茶酸(20)、对羟基苯甲酸(21)、香草酸(22)、丁香酸(23)、没食子酸(24)、3,4,5-三甲氧基苯甲酸(25)、acteoside(26)、isocrenatoside(27)、酪氨酸(28)、N,N,N-三甲基甘氨酸内盐(29)、β-谷甾醇(30)、胡萝卜苷(31)、stigmastanol-3β-p-glyceroxydihydrocoumaroate(32)、β-谷甾醇棕榈酸酯(33).结论 化合物 6、19、27～29、32为首次从芯芭属植物中分离得到.通过2D NMR及X射线单晶衍射首次确切归属了化合物9的8、9位碳氢信号的顺序.

目的:建立同时测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、京尼平苷、京尼平龙胆双糖苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的高效液相色谱法.方法:采用SunFireTM C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈(A)-0.1％磷酸水(B),梯度洗脱(0～6 min,10％A→15％A;6～7 min,15％A;7～10min,15％A→ 16％A;10～15 min,16％A;15～20 min,16％A→ 30％A;20～35 min,30％A→ 33％A;35～38min,33％A→38％A;38～60 min,38％A→48％A),流速为1.0 mL· min-1,检测波长为254 nm,柱温为30℃.结果:龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、京尼平苷、京尼平龙胆双糖苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素质量浓度分别在2.5～100 μg· mL-1(r=0.999 6)、2.5～100 μg· mL-1(r=0.999 6)、5～200 μg· mL-1(r=0.999 6)、2.5～100μg· mL-1(r=0.999 7)、5～200 μg· mL-1(r=0.999 5)、2.5～100 μg·mL-1(r=0.999 6)、1.25～50 μg·mL-1(r=0.999 8)和1.25～50 μg· mL-1(r=0.999 8)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.4％、99.2％、99.3％、98.7％、99.6％、98.7％、98.2％和98.0％.6批样品中上述8个成分的含量范围分别为龙胆苦苷1.700～1.717 mg·g-1,獐牙菜苦苷0.524～0.544 mg·g-1,京尼平苷3.674～3.883 mg· g-1,京尼平龙胆双糖苷1.695～1.701 mg· g-1,黄芩苷7.235～7.440 mg·g-1,汉黄芩苷1.233～1.275 mg· g-i,黄芩素0.514～0.523 mg· g-1,汉黄芩素0.294～0.298 mg· g-1.结论:该方法可用于龙胆泻肝丸的质量控制.

目的:建立同时测定鼻窦炎口服液中6种成分(川芎嗪、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、黄芩苷、阿魏酸、柴胡皂苷A)含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,DIKMA Platisil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温30℃,流动相为甲醇-0.1％磷酸水溶液,采用梯度洗脱,变换波长检测,检测波长分别为280 nm(川芎嗪、黄芩苷)、240 nm(京尼平龙胆双糖苷、栀子苷)、320 nm(阿魏酸)、210 nm(柴胡皂苷A),流速为1 mL· min-1.结果:鼻窦炎口服液中的川芎嗪、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、黄芩苷、阿魏酸、柴胡皂苷A6种成分的线性范围分别为0.0082～0.164 μg,0.027～0.54μg,0.02525 ～0.505 μg,0.046 ～0.92 μg,0.059 ～ 1.18 μg,0.00805 ～0.161 μg,精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2％;加样回收率分别为97.43％～101.24％,95.24％ ～ 99.66％,97.31％ ～ 101.58％,95.283％ ～ 99.19％,95.78％～99.85％,96.23％ ～ 100.79％,RSD分别为1.48％、1.53％、1.31％、1.30％、1.53％、1.46％.结论:该法检测简便、稳定、可靠,是鼻窦炎口服液质量控制的一个快捷有效的方法.