目的 采用GC-MS/MS法测定不同产地泽泻中34种农药残留,分析泽泻中农药残留的现状.方法 采用改进的分散固相萃取法处理样品,GC-MS/MS法动态多反应监测模式采集数据,基质-内标法定量.结果 34种农药的线性范围均为4.95～1.0 × 103 μg·L-1,加样回收率为67％～116％;34批泽泻中共检出六氯苯、甲基对硫磷、毒死蜱、乙硫磷等4种农药,川泽泻存在毒死蜱残留量过高的风险.结论 所用方法简便、快速、准确,适用于泽泻中农药多残留的检测.建议增加《中国药典》中泽泻项下毒死蜱的残留限量要求,以保证药品质量安全.

目的 建立食物中毒样品中12种抗凝血杀鼠剂的超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱串联质谱(QTrap LC-MS/MS)的检测方法.方法 样品经快速分散固相萃取法(QuEChERS)提取和净化,ACQUITY UPLC BEH-C18柱(1.7μm,2.1mm×50mm)分离,5mmol/L乙酸铵和乙腈为流动相梯度洗脱,按照多级反应监测(MRM)→信息相关采集(IDA)→增强子离子扫描(EPI)→谱库检索的模式进行分析.结果 12种抗凝血杀鼠剂线性相关系数均大于0.99,平均回收率为78.2％ ～ 108.2％,相对标准偏差为1.8％～12.3％,方法的检出限为0.006～0.03 μg/kg,定量限为0.02～0.10μg/kg.结论 该法简便快速,灵敏度高、重现性较好,适用于食物中毒样品中12种抗凝血杀鼠剂同时快速测定.

目的 建立分散固相萃取法(QuEchERS)净化处理茶叶样品,气相色谱-质谱法测定拟除虫菊酯及有机氯农药残留量,为茶叶中快速检测拟除虫菊酯及有机氯农残提供参考.方法 样品经乙腈提取所得上清液依次加入无水硫酸钠,PSA粉末和石墨化炭黑粉末作为分散固相萃取试剂去除杂质,浓缩后经正己烷定容气相色谱-质谱仪测定.通过优化气相色谱质谱仪参数,确定适用于拟除虫菊酯农残最佳检测条件,绘制标准曲线,在选择性离子监测(SIM)模式下采用外标法定量.结果 7种拟除虫菊酯及3种有机氯农药在1～5 μg/ml范围内线性关系良好(r值为0.994 0 ～0.999 9),加标回收率为53.2％～82.5％,相对标准偏差(RSD)为0.8％～5.3％.结论 分散固相萃取法操作快捷,方便,试剂消耗量少,回收率和精密度良好,适合快速检测茶叶中拟除虫菊酯及有机氯农药残留.

目的 建立QuEChERS-超高效液相色谱法同时检测黄瓜、番茄等瓜果中14种植物生长调节剂残留量.方法 样品经含0.5％甲酸的乙腈-二氯甲烷(1∶1,V/V)提取、分散固相萃取法净化,采用Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C18色谱柱(4.6mm×100 mm,2.7 μm),0.05％乙酸和乙腈为流动相梯度洗脱,在220、254 nm同时进行检测.结果 14种植物生长调节剂在12 min内实现快速分离,在线性范围内的相关系数(r)均大于0.999,检出限为0.005 ～0.076 mg/kg,定量限为0.02～0.32 mg/kg,加标回收率为71.9％～ 113.8％,相对标准偏差(RSD)均小于5.0％.结论 该方法能同时快速检测多种植物生长调节剂.操作简单,具有较好的灵敏度、精密度及回收率,检测成本低,适用于大批量样品的定量筛查.

目的 测定海绵城市水体中痕量联苯菊酯、甲氰菊脂、氯菊酯及溴氰菊酯.方法 采用漂浮有机液滴凝固分散液相微萃取技术(SFOD-LPME)与气相色谱相结合,同时采用超声和表面活性剂辅助加快萃取过程,并采用外标法进行分析.结果 本实验选择超声时间为1.5 min,超声温度为20℃,萃取剂为十六烷,用量为80μl,表面活性剂吐温20最佳用量为20μl,联苯菊酯、甲氰菊脂、氯菊酯及溴氰菊酯的线性相关系数为0.999 6～0.999 8,线性范围为5～300 μg/L,检出限为0.03～0.05 μg/L.采用此方法对徐州市区云龙湖水、实验室自来水进行2个浓度的加标回收实验,回收率为95.4％～107.8％,相对标准偏差(RSD)2.74％ ～6.09％(n=6),检出浓度符合国家标准.结论 本方法创新发展前处理技术,使用绿色环保、用量极少的有机溶剂,灵敏度高,回收率和重现性均好.

建立了QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法定性筛查中药材熊胆粉中多种兽药残留,包括β-受体激动剂与拮抗剂、抗生素(青霉素类、头孢菌素类、磺胺类、喹诺酮类、氯霉素类、四环素类、硝基咪唑类、大环内酯类、聚醚类等)、抗病毒药、驱虫药、甾体激素、非甾体抗炎药和镇静剂等169种兽药残留.样品经Na2EDTA-McIlvaine缓冲液和5％甲酸乙腈提取,经分散固相萃取法净化,以超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法测定,通过离子丰度比定性判定.169种化合物检出限为1～1 000 μg·kg-1.本方法简便快速,已应用于实际样品的测定,并可扩展至其他类似药材基质的检测.

目的 建立人体尿样中色胺、组胺、酪胺、腐胺、精胺、亚精胺的柱前衍生-高效液相色谱测定方法.方法 尿液样品以分散固相萃取法(Bondesil-C 18固相萃取材料)富集净化,用0.1 mol/L盐酸溶液洗脱目标物.经Waters SymmetryC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈与0.1 mol/L乙酸铵溶液(含0.1％乙酸)流动相梯度洗脱,在紫外检测波长254 nm检测,标准曲线法定量.结果 6种生物胺的回收率为86.9％～ 102.3％,相对标准偏差为1.0％～3.3％,检出限为0.03～ 0.10 mg/L.结论 该方法灵敏、准确,可用于人体尿样中的生物胺的检测.

建立了Fe3O4@ZIF-67磁性分散微固相萃取(DMSPE)结合液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定水样中6种青霉素类抗生素(PCs)残留的方法.在最佳萃取条件下,水样中6种PCs的检测限为0.01 ～0.06 μg/L,定量限为0.03 ～0.19 μg/L;在0.1、1.0、10.0μg/L三个添加浓度水平下,6种PCs在河水和养殖水样中的添加回收率分别为79.2％ ～ 96.6％和75.9％ ～94.8％;河水和养殖水体中的6种PCs的基质效应分别为90.3％ ～ 102.2％和89.6％～105.6％.Fe3O4@ZIF-67具有高效吸附PCs的能力,结合LC-MS/MS可实现对水样中6种PCs同时快速检测.

目的:以加味逍遥片及其处方中的6种药材,2种提取物作为研究对象,对其中231种农药残留情况进行检测,为加味逍遥片中农药残留情况研究及限度制定提供参考依据.方法:以《欧洲药典》规定的植物药中农药检测指标结合我国农药实际使用调研,共筛选出231个农药品种作为本方法的检测对象.对前处理方式进行考察和优化,针对加味逍遥片生产过程中涉及药材、中间体提取物及成药不同基质特点,确定了6种中药材,2种提取物和1种制剂的前处理方法,样品采用乙腈匀浆提取,分散固相萃取法净化,在串联质谱多反应监测模式(MRM)下测定.GC-MS/MS和LC-MS/MS方法皆采用基质匹配标液计算残留量.结果:建立的GC-MS/MS和LC-MS/MS农药多残留检测法,各待测化合物质量浓度在1.0～100.0ng·mL-1范围内呈线性良好,相关系数r＞0.99,在0.01、0.1、0.5mg·kg-1三水平进行加样回收率考察,94％的农药指标平均回收率在70％～120％之间,RSD≤7％,符合痕量残留分析的检测要求.采用建立的方法对药材、提取物和制剂共计36批次样品进行检测,共检出12种农药,但检出浓度水平较低,除1批白芍中检出的七氯(0.34 mg·kg-1)超出《欧洲药典》限量规定(0.05 mg·kg-1)外,绝大部分符合限量标准的要求.结论:本研究建立了加味逍遥片及其处方中药材的农药多残留检测方法,此方法灵敏度高,准确、快速,且检测指标针对性强,可用于其日常生产全过程农药残留的监控.同时,检测结果为其农药风险防控提供理论参考.

目的 建立猪肉中13种喹诺酮类抗菌药物分散固相萃取净化-高效液相色谱串联质谱快速检测方法.方法 采集2019年1-12月30份猪肉样品经1％甲酸乙腈溶液提取离心后,增强型去除脂类基质吸附剂(enhanced matrix removal-lipid,EMR-L)分散固相萃取法净化高效液相色谱-串联质谱法测定.结果 13种喹诺酮兽残在测定范围内相关系数均＞0.999;低、中、高(10、20、50 μg/kg)3种添加浓度下,加标回收率为80.0％～95.3％,RSD为5.2％～8.9％,检出限均为1.0 μg/kg,定量限为3.0 μg/kg.结论 该方法实验步骤简单,分析速度快,试剂消耗量少,准确度和精密度高,更适合大批量的猪肉中喹诺酮类抗菌药物食品风险检测样品分析.