目的 建立HPLC-MS/MS的分析方法同时测定当归六黄汤中 4种主要成分黄柏碱、巴马汀、毛蕊异黄酮、阿魏酸的含量,为当归六黄汤的质量控制提供方法学参考和借鉴.方法 基于HPLC-MS/MS的分析方法,质谱检测采用ESI源MRM的正离子数据采集模式.色谱柱为Agilent Extend-C18(5 μm,4.6 mm×250 mm),甲醇和含 0.5%的甲酸水溶液进行梯度洗脱.结果 黄柏碱的线性范围为 2～200 nmol/ml,巴马汀、毛蕊异黄酮、阿魏酸的线性范围均为 20～2 000 nmol/ml,当归六黄汤 7批样品中 4种成分的含量相对稳定,其中,阿魏酸主要存在于黄柏和黄连中;黄柏碱只在黄柏中测到;毛蕊异黄酮在黄芩和黄芪中含量较高;巴马汀在黄柏和黄芪中都能检测到.结论 该方法灵敏度高,专属性好,样品的稳定性良好,能够满足中药复方定量分析的要求,可用于当归六黄汤的质量控制和评价研究.

黄芩-黄连为许多复方中常配伍相须使用的清热燥湿经典药对,其在合煎过程中会产生大量沉淀,但沉淀物的成分组成、形貌结构,以及是否会影响黄芩-黄连煎煮液的体内行为,目前尚未见明确报道.该研究采用高效液相色谱、高分辨质谱等对黄芩-黄连煎煮共沉淀物质基础进行分析,采用扫描电子显微镜、质谱成像分析其外观形貌,并采用大鼠分析共沉淀对黄芩-黄连煎煮液中主要成分体内过程的影响.研究结果表明,盐酸黄连碱、盐酸小檗碱、表小檗碱、巴马汀、黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素 8 个成分是共沉淀的主要组成成分,其中又以黄芩苷、盐酸小檗碱含量最高,约占总重的60%,此外共沉淀中含有18%鞣质;形貌分析表明黄芩-黄连煎煮共沉淀的粒径为600 nm左右的类球形微粒;药代动力学研究表明,通过口服给予大鼠黄芩-黄连合煎液冻干粉及单煎液冻干粉,其主要成分黄芩苷体内的AUC与Cmax、t1/2、Tmax 等均有明显差异.以上说明,煎煮过程产生的沉淀会影响黄芩-黄连药对主要成分的体内行为,会使黄芩苷在体内的吸收程度降低、减少药物突释程度,一定程度上可避免不良反应或副作用的发生.

目的 优选复方连参抗炎栓的最佳水提工艺与干燥工艺参数.方法 以水提方式、浸泡时间、加水量、煎煮时间为考察因素,选择水提液中盐酸小檗碱、没食子酸转移率及浸膏得率为综合评价指标,采用信息熵-正交试验设计优化该制剂中黄连、苦参、玫瑰花、没食子的提取方式及其工艺条件,并考察其最佳干燥温度.结果 黄连与苦参、玫瑰花与没食子分别提取更有利于有效成分的浸出.黄连、苦参水提液中盐酸小檗碱提取转移率约为 44%,没食子、玫瑰花水提液中没食子酸的提取转移率达 84%.水提与干燥工艺的最佳条件为:黄连、苦参分别用 10 倍、8 倍量水提取 2 次,提取时间分别为 2.5、2.0 h,提取液经浓缩后于 70℃减压干燥;没食子、玫瑰花分别用 8倍、6 倍量水提取两次,提取时间分别为 2.5、2.0 h,提取液浓缩后于 80℃减压干燥.结论 该研究结果可为确定复方连参抗炎栓合理的制备工艺提供实验依据.

目的:建立复方香连涂膜剂的定性定量分析方法.方法:采用薄层色谱法对处方中黄连、防风、白芷进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中的大黄素和大黄酚进行含量测定.结果:在薄层色谱中均能鉴别出黄连、防风、白芷;大黄素质量浓度在0.02～0.5 μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 1),平均回收率为99.3％(RSD=1.1％);大黄酚质量浓度在0.03～0.75μg·mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 5),平均回收率为99.3％(RSD=1.0％).结论:本文建立的定性定量方法简便,结果准确,可用于复方香连涂膜剂的质量控制.

目的:基于三黄泻心汤(简称"泻心汤")考察黄芩-大黄-黄连不同剂量配伍对黄芩苷和汉黄芩苷溶出的影响,为研究中药复方药味剂量组成配伍的化学机制提供参考.方法:以高效液相色谱法测定黄芩苷、汉黄芩苷含量.固定黄芩剂量(3 g)不变,以大黄和黄连的不同剂量为因素,黄芩苷和汉黄芩苷的溶出率为响应值,设计二因素五水平星点试验,采用响应面法优化黄芩-大黄-黄连最佳剂量配伍,并与经典剂量泻心汤(黄芩3 g、大黄6 g、黄连3 g)比较其中黄芩苷和汉黄芩苷溶出率的变化.结果:黄芩、大黄、黄连的剂量分别为3、1. 76、0. 17g时提取液中黄芩苷和汉黄芩苷的总溶出率最高,验证试验中黄芩苷和汉黄芩苷的总溶出率平均为21. 89％(RSD=0. 46％,n=3),与预测值22. 54％的相对误差为2. 88％;与经典剂量泻心汤比较,最优配伍剂量黄芩-大黄-黄连提取液中黄芩苷和汉黄芩苷总溶出率提高了47. 21％.结论:基于泻心汤的黄芩-大黄-黄连不同剂量配伍对黄芩苷和汉黄芩苷溶出有一定影响,当黄芩、大黄、黄连的剂量分别为3、1. 76、0. 17g时其溶出率高于经典剂量.

通过研究11味中药对痤疮丙酸杆菌的体外抑制作用,筛选出用于治疗痤疮的中药单方与复方.采用牛津杯法测定了11味中药的水提液与醇提液的抑菌圈直径,发现同种中药的水提液与醇提液的抑菌效果相近,且痤疮丙酸杆菌对黄连高敏,对黄柏、黄芩、丹参、半枝莲中敏,对其余6味中药耐药.将黄连分别与其它4味有效中药复配,所得复方水提液中,黄连丹参复方抑菌效果较好,当黄连∶丹参(w/w)=1.5∶8.5时,其抑菌圈直径较大,达23.5mm.提示黄连以及黄连丹参复方对痤疮丙酸杆菌有较好的抑制作用,为研制治疗痤疮的新药提供了依据.

目的:观察复方黄连液湿敷配合牵引治疗神经根型颈椎病的临床疗效.方法:将160例神经根型颈椎病患者随机分为治疗组和对照组,每组80例.治疗组采用复方黄连液(黄连、黄芩、黄柏、栀子、地榆、大黄、黄芪、冰片)湿敷配合牵引治疗,对照组采用双柏散(侧柏叶、黄柏、大黄、薄荷、泽兰)配合牵引治疗,两组患者均以7d为1个疗程,2个疗程后比较两组的临床疗效、视觉模拟评分法(visual analogue scale,VAS)评分和中医证候积分情况.结果:治疗组有效率为92.50％,对照组有效率为75.20％,两组比较,差异有统计学意义(P＜0.05);两组患者经过治疗后,治疗组VAS评分低于对照组,疼痛的减轻程度高于对照组,差异有统计学意义(P＜0.05);治疗后,治疗组中医证候积分低于对照组,差异有统计学意义(P＜0.05).结论:复方黄连液湿敷配合牵引治疗神经根型颈椎病疗效显著,且能改善患者的疼痛症状,提高患者生存质量.

目的:临床评价复方芩兰口服液治疗急性上呼吸道感染外感风热证的有效性和安全性.方法:采用随机、双盲、阳性药对照、多中心临床研究的方法.共入组464例受试者,随机入选试验组348例,对照组116例,分别口服复方芩兰口服液和双黄连口服液,疗程3d.结果:试验组和对照组疾病综合疗效愈显率分别为83.14％和73.04％(FAS分析),中医证候疗效愈显率分别为84.59％和70.43％(FAS分析),试验组均显著高于对照组(P＜0.05);试验期间,试验组和对照组均无不良事件发生.结论:复方芩兰口服液治疗感冒(急性上呼吸道感染)外感风热证的整体疗效较好,优于双黄连口服液,且具有较好的安全性.

目的 建立同时快速测定新天泰1号制剂中19种药效成分(人参皂苷Rg1、Rb1、Rd,小檗碱、表小檗碱、药根碱、巴马汀、非洲防己碱、黄连碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、去氢吴茱萸碱、柠檬苦素、金丝桃苷、姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素、松果菊苷、毛蕊花糖苷)的超高效液相色谱-电喷雾三重四极杆质谱(UHPLC-ESI-QqQ-MS/MS)新方法,为产品提供全面高效的质量控制方法.方法 采用Agilent 1290Ⅱ高效液相色谱系统,Agilent Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5 μm),乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;采用正负离子多反应监测模式对各成分特定离子对进行监测,测定新天泰1号样品中19种活性成分含量.结果 在15 min内完成19种活性成分的准确测定,极大地提高了分析效率;19种活性成分在线性范围内线性关系良好(r2＞0.999 0);19种活性成分人参皂苷Rg1、Rb1、Rd及小檗碱、表小檗碱、药根碱、巴马汀、非洲防己碱、黄连碱、吴茱萸碱、吴茱萸次碱、去氢吴茱萸碱、柠檬苦素、金丝桃苷、姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素、松果菊苷、毛蕊花糖苷的回收率分别为94.80％、96.78％、95.59％、96.88％、97.74％、100.08％、96.27％、100.25％、98.32％、97.16％、95.60％、95.28％、96.81％、95.22％、96.85％、95.31％、93.86％、94.79％、95.20％;19种成分在3批样品中的定量测定结果分别为2.28～2.49 mg/g、0.82～0.90 mg/g、1.22～1.32 mg/g、14.44～15.50 mg/g、3.71～3.99 mg/g、3.26～3.49 mg/g、3.09～3.33 mg/g、4.39～4.72 mg/g、4.56～4.92 mg/g、0.52～0.57 mg/g、0.30～0.33 mg/g、4.46～4.76 mg/g、3.02～3.24 mg/g、2.59～2.76 mg/g、6.03～6.38 mg/g、1.47～1.58 mg/g、1.90～2.08 mg/g、3.40～3.88 mg/g、1.53～1.74 mg/g.结论 UHPLC-ESI-MS/MS多反应监测法可同时快速对新天泰1号中多种不同类型的活性成分进行监测,该方法快速,灵敏度高,重复性好,可用于本品质量控制,亦为中药质量研究提供参考和借鉴.

目的:为中药治疗动脉粥样硬化(AS)的开发和应用提供参考.方法:以“中药”“动脉粥样硬化”“作用机制”“Taditional-Chinese medicine”“Atherosclerosis”“Active mechanism”等为关键词,组合查询2005年6月-2017年11月在中国知网、万方数据、PubMed、Scopus等数据库中的相关文献,对临床常用于治疗AS的3类(补虚药、活血化瘀药、清热药)共16味中药(人参、黄芪、甘草、淫羊藿、当归、何首乌、枸杞子、川芎、丹参、红花、桃仁、水蛭、黄芩、黄连、赤芍、牡丹皮)的作用机制进行论述.结果与结论:共检索到相关文献376篇,其中有效文献79篇.临床常用于治疗AS的3类中药的作用机制包括抗炎、抗氧化、调节脂质代谢、改善血液流变性、保护血管内皮细胞、抑制血管平滑肌细胞增殖迁移等.目前,针对中药治疗AS作用机制的研究多局限于单味药或主要活性成分在机体中的作用,忽视了主要成分与非主要成分或复方中其他药味之间相互作用的研究.