目的:了解江苏省中西医结合医院南部院区/南京市溧水区中医院(以下简称"该院")含丹参-当归药对的门诊中药饮片处方情况,探究该药对的临床配伍应用规律,为该药对的合理使用提供参考.方法:采用回顾性分析方法,统计 2020-2022 年该院使用丹参-当归药对的7 576 张门诊中药饮片处方,对患者的性别、年龄、处方药味数、金额、疗程、涉及科室及病症、使用剂量、常用的配伍比例及配伍饮片等相关内容进行统计分析.结果:7 576 张含丹参-当归药对的门诊中药饮片处方中,女性患者处方数约为男性患者处方数的 3.21 倍(5 776 张 vs.1 800 张),>30～40 岁患者居多.单张处方的中药饮片味数多集中在 16～20 味,开具的疗程均<30 d.丹参的使用剂量为《中华人民共和国药典》规定的 10～15 g的处方有 6 490 张,占 85.67%;当归的使用剂量为《中华人民共和国药典》规定的 6～12 g的处方有 6 608 张,占 87.22%.处方数排序居前 3 位的科室依次为国医堂、妇科及脑病科,治疗的病证以冲任失调、心脾两虚及气滞血瘀证为主.单张处方中丹参用量大于等于当归用量,丹参与当归的配伍比例以1∶1为多,高频配伍饮片为茯苓、川芎、炒白芍.结论:基于处方用药分析,该院含丹参-当归药对的门诊中药饮片处方基本合理,为丹参-当归药对的使用剂量范围及配伍规律研究提供了数据支持,有利于促进临床合理用药.

目的 优选当归-川芎饮片苯酞、酚酸类成分最佳提取工艺.方法 在单因素试验基础上,采用中心组合设计-响应面法,以提取时间、乙醇浓度、乙醇用量为影响因素,洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯含量及浸膏得率的总评归一值为评价指标,优选当归-川芎饮片苯酞类成分提取工艺;以绿原酸、咖啡酸、阿魏酸含量及浸膏得率的总评归一值为评价指标,优选当归-川芎饮片酚酸类成分提取工艺.结果 苯酞类成分最佳提取工艺:加7倍量90%乙醇,每次提取130 min,提取2次;酚酸类成分最佳提取工艺:加7.5倍量65%乙醇,每次提取120 min,提取2次.结论 优选的当归-川芎饮片苯酞、酚酸类成分提取工艺稳定、可行,可为后续研究提供依据.

目的 优选川芎、当归双提法提取及挥发油包合的最佳工艺.方法 以挥发油提取量、水提液中阿魏酸提取量为指标,采用单因素试验考察提取工艺;以挥发油包合率及包合物得率为评价指标,采用饱和水溶液法,进行L9(34)正交试验,优选挥发油的包合工艺.结果 川芎、当归的最佳提取工艺为:饮片不浸泡,加8倍量水,提取8 h.提取工艺验证试验显示,挥发油平均提取量为1.23 mL,水提液中阿魏酸平均提取量为0.387 9 mg/g.最佳包合工艺为:油(mL)∶β-环糊精(g)＝1∶8,温度40 ℃,包合3 h.包合工艺验证试验显示,挥发油包合率、包合物得率平均值分别为74.89%、72.81%.结论 本试验优选的川芎、当归双提法提取工艺及挥发油包合工艺稳定可行,可为制剂生产提供一定依据.

目的 建立四物汤指纹图谱的方法,将传统汤剂、煎药机制、煮散、配方颗粒四种方法进行对比性研究.方法 采用Inertsil ODS-3 C18(100 mm×2.1mm,2μm)色谱柱,使用0.1％磷酸:乙腈梯度洗脱,流速为0.2mL/min,在230nm波长下采集白芍对照药材与四物汤传统饮片的共有峰信息,在290nm波长下采集熟地、当归、川芎对照药材与四物汤传统饮片的共有峰;四种方法四物汤相似度评价使用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”.结果 230nm波长下白芍对照药材与四物汤传统饮片有9个的特征共有峰,四种不同制备方法的四物汤相似度良好,在0.988～0.998之间;290nm波长下当归、川芎和熟地对照药材有20个共有峰;四种不同制备方法的四物汤相似度良好,在0.985～0.997之间.结论 各组物质成分无显著差异,且煎药组与传统饮片组相似度更好.

针对经典名方温经汤进行处方考证及临床应用研究总结,为该方的物质基准制定及复方制剂开发提供参考依据;通过系统整理相关医书古籍及现代文献报道,结合经典名方复方制剂开发的有关政策要求,对目前存在的疑义问题进行阐述并提出建议.宋·陈自明《妇人大全良方》所载温经汤由9味药组成,其组方药材基原及药用部位选用与2020年版《中国药典》收载品种基本保持一致,其中芍药选用白芍(芍药Paeonia lactiflora的干燥根),桂心选用肉桂Cinnamomum cassia的干燥树皮,莪术选用蓬莪术Curcuma phaeocaulis的干燥根茎;饮片建议选用生品,并参照2020年版《中国药典》收载方法炮制;剂量按照1两=40 g折算,当归、川芎、白芍、肉桂、牡丹皮、莪术用量各20 g,人参、甘草、牛膝各40 g,处方总量为240 g;所有处方药味分别粉碎成粒度＜6 mm后混合,每服剂量20 g,加水525 mL,煎至280 mL,滤后温服,每日1服.古籍记载温经汤功效为活血调经、温经散寒,现代临床主要用于治疗痛经、月经不调等疾病,其对子宫内膜异位症、盆腔炎以及痤疮、湿疹等皮肤病也有一定的疗效.通过研究明确了温经汤出处历史沿革、处方药味基原、炮制方法、剂量折算、制法及用法、临床应用等内容,可为该经典名方的后期开发与应用提供参考依据.

目的:建立当归药材及当归身饮片高效液相色谱(HPLC)特征图谱,并通过对当归药材和当归身饮片特征图谱的比较分析,为当归药材和当归身饮片的质量控制提供参考依据.方法:采用Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.2％乙酸为流动相,梯度洗脱,检测波长为280 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,进样量20μL;采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"对3产地15批当归药材及相应当归身饮片进行相似度评价,建立当归药材及当归身饮片HPLC特征图谱.结果:以阿魏酸为参照峰,构建了由阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H和藁本内酯4个特征峰组成的当归药材及当归身饮片HPLC特征图谱,15批当归药材相似度>0.96,15批对应当归身饮片相似度>0.97,当归药材与当归身饮片特征图谱相似,但各成分含量高低存在差异.结论:本研究建立的方法稳定可靠,重现性好,可为当归药材和当归身饮片质量控制提供参考,为含当归或当归身的经典名方的开发研究提供依据.

目的 建立当归精准煮散饮片HPLC指纹图谱和4种成分的含量测定方法,比较当归精准煮散饮片与传统饮片主要化学成分含量差异,探讨两者之间对应量关系.方法 采用HPLC测定当归精准煮散饮片与传统饮片中绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ和藁本内酯的含量,色谱柱为Robusta C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2％磷酸溶液(B),流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱温30℃,检测波长为280 nm.结果 建立了当归精准煮散饮片的特征指纹图谱,并指认出共有峰中4个主要峰,分别为绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ和藁本内酯;当归精准煮散饮片中绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ和藁本内酯含量高于当归传统饮片.通过对4种成分进行加权,比较当归精准煮散饮片与其传统饮片的综合得分,得到当归精准煮散饮片1 g相当于传统饮片1.26 g.结论 当归传统饮片中4种成分含量均低于精准煮散饮片,本试验建立的指纹图谱及含量测定方法可为当归精准煮散饮片的质量控制及临床应用提供依据.

建立当归中2种有机酸和5种苯酞类成分的HPLC含量测定方法,明确当归药材与饮片中主要成分传递规律.选用Welch Ultimate C8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.085％磷酸水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.1 mL·min-,柱温25 ℃,检测波长280 nm,进样量10μL.在此条件下对15批当归药材及其相应饮片中绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A、藁本内酯和丁烯基苯酞共7种成分进行含量测定并计算其从药材到饮片的转移率.结果 显示绿原酸的平均含量饮片中稍有降低,阿魏酸的平均含量在药材和饮片中基本持平,饮片中洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A和丁烯基苯酞4种挥发性成分的含量较药材中均呈升高的趋势,藁本内酯含量在饮片中显著降低,含量变化最为明显,其在药材中的质量分数均在0.7％以上,平均为0.94％,符合《香港中药材标准》中的规定(0.6％),而其在饮片中的平均质量分数仅为0.47％,含量下降近50％,进一步研究表明新鲜切制的当归饮片中藁本内酯的含量与药材相比变化并不明显,这提示当归饮片中的藁本内酯是在储藏过程中大量损失的.因此非必需情况下当归更适合以药材形式储藏或者应该现用现制饮片,此外应同时对当归药材和饮片中的挥发油或藁本内酯的含量进行控制以保证其临床使用的有效性.

目的 探索桃红四物汤(Taohong Siwu Decoction,TSD)药材-饮片-水煎液-基准样品的全过程质量传递规律,为其经典名方制剂质量控制研究提供基础.方法 制备15批TSD水煎液、基准样品,建立水煎液、基准样品超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)特征图谱,并采用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法测定5种指标性成分的含量,计算各成分在药材-饮片-水煎液-基准样品传递过程中的转移率.结果 15批TSD水煎液和基准样品的特征图谱,相似度均＞0.9,共归属20个共有峰,经与对照品比对指认出11个色谱峰,分别为没食子酸、地黄苷D、苦杏仁苷、绿原酸、芍药苷、羟基红花黄色素A、阿魏酸、毛蕊花糖苷、槲皮素、苯甲酰芍药苷、藁本内酯.5种成分在水煎液、基准样品中的质量分数分别为地黄苷D 0.26～0.46、0.11～0.30 mg/g,阿魏酸0.33～0.51、0.09～0.18 mg/g,芍药苷 1.07～2.43、0.48～1.49 mg/g,苦杏仁苷 1.66～2.31、0.60～1.58 mg/g,羟基红花黄色素 A0.98、0.26～0.44mg/g.药材至饮片、饮片至水煎液、水煎液至基准样品的平均转移率分别为地黄苷D 101.50％、55.44％、64.11％;阿魏酸94.31％(当归药材至饮片)、93.91％(川芎药材至饮片)、37.24％、35.61％;芍药苷 111.55％、72.80％、63.48％;苦杏仁苷 117.34％、91.78％、64.60％;羟基红花黄色素A93.64％、60.23％、34.19％.结论 采用UPLC特征图谱结合5种成分的HPLC含量测定,分析TSD药材-饮片-水煎液-基准样品的量值传递规律,为TSD经典名方制剂开发和质量控制提供科学基础.

目的:建立经典名方温经汤中酒当归的炮制工艺,以及酒当归饮片的HPLC指纹图谱,以期为后续温经汤的制剂开发研究提供参考.方法:通过查阅古籍,结合现代技术方法优选洗、润、切、干燥等炮制工艺,得生当归片.通过单因素考察优选酒当归黄酒用量及闷润时间,以"文火炒干"为基本原则,考察炒制温度、炒制时间和炒锅转速3个因素,进行L9(34)正交实验,以性状、水分(％)、浸出物(％)和阿魏酸含量(％)为考察指标,采用熵权法计算复合评分,进行酒炙炮制工艺优化.采用HPLC法建立酒当归饮片的指纹图谱,色谱柱为Techmate C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.2％磷酸水(B)为流动相体系进行梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温30℃,流速1.0 mL·min-1.结果:确立了酒当归的最佳炮制工艺,建立了其HPLC指纹图谱,指认出4个主要共有峰,分别为绿原酸、阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯I,建立了4种成分的含量测定方法.结论:本实验建立的酒当归炮制工艺稳定可行,结合其指纹图谱可为温经汤的制剂开发研究提供实验依据.