目的:分析直接稀释法的酸性或碱性稀释剂对电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测量全血多种元素结果的影响，探讨2种稀释剂是否在元素测定结果上存在相互替代的可能性。方法:采用国家人体生物监测项目2018年8月份收集到的162份人全血样本，使用不同的稀释剂将全血样本进行稀释后离心，使用ICP-MS测定样本上清液。分别对使用酸性稀释剂（0.1%硝酸+0.01%曲拉通溶液）和碱性稀释剂（0.05%正丁醇+0.01%曲拉通+5%氢氧化铵溶液）的2种前处理方法进行方法学特性评估，使用Spearman相关系数分析2种稀释剂测定的全血中19种元素结果的相关性，通过Passing-Bablok线性回归和Bland-Altman图评估162个全血样本中19种元素使用2种稀释剂的测定结果的一致性。结果:使用2种稀释剂的19种元素方法学技术指标数据良好，19种元素使用酸性稀释剂定量限范围为0.1~15.8 μg/L；碱性稀释剂定量限范围为0.3~19.2 μg/L，19种元素酸、碱稀释剂标准曲线的线性相关系数均≥0.995，除锶、镉、锡、铊外的元素回收率范围均在80%~120%，所有元素在酸性、碱性稀释剂的批内、批间的总变异系数范围为0.5%~12.4%。2种稀释剂对铬、锰、钴、锌、铜、砷、硒、锶、钼、银、镉、锑、钡、汞、铅测定值的相关性较强（ R2均>0.8），钒、镍、锡、铊相关性较弱（ R2均<0.8）。钒、镉、锡、钡、汞的斜率95%置信区间<1。铬、镍、砷、银、钡、汞，截距95%置信区间包含0点。Bland-Altman图显示，钒、铬、砷、锶、银、镉、锡、汞使用酸性和碱性稀释剂的一致性较好。 结论:不同元素之间使用2种稀释剂测定的均值结果存在差异，无法完全替代。

目的:了解饮水型地方性氟中毒病区改水后儿童生长发育现况及相关因素，为改进地方性氟中毒防治策略提供根据。方法:2019年11月至2020年6月，采用分层随机抽样方式，以西安市不同改水年限病区村的7 ~ 13岁儿童为调查对象，进行身高、体重测量，并计算身体质量指数（BMI），按照《7岁~ 18岁儿童青少年身高发育等级评价》（WS/T 612-2018）进行儿童身高发育水平分级，按照《儿童青少年发育水平的综合评价》（GB/T 31178-2014）判定儿童体质发育（BMI）水平。同时按照《氟斑牙诊断》（WS/T 208-2011）标准，对儿童氟斑牙进行诊断。并采用离子选择电极法测定血清氟水平，采用电感耦合等离子体质谱法测定血清其他化学元素（钙、铁、镁、铜、锌、碘、硒、铅、砷、镉、铬、汞、镍）水平。结果:共调查儿童469人，改水后病区儿童身高发育在中等水平的占67.38%（316/469），中上等及上等水平的占7.89%（37/469），中下等及下等水平的占24.73%（116/469）；BMI处于消瘦水平的占8.53%（40/469），超重水平的占10.87%（51/469），肥胖水平的占8.74%（41/469）。不同改水年限病区儿童身高发育水平比较差异有统计学意义（ P = 0.005），BMI分布比较差异无统计学意义（ P = 0.154）；是否患氟斑牙儿童身高发育水平、BMI分布比较差异均无统计学意义（均 P > 0.05）。不同身高发育水平儿童，血清铁、锌水平比较差异均有统计学意义（均 P < 0.05）。不同BMI儿童，血清镁、铜、碘、铬水平比较差异均有统计学意义（均 P < 0.05）。 结论:饮水型地方性氟中毒病区改水后儿童生长发育与氟斑牙患病情况不相关，可能与体内铁、镁、铜、碘等化学元素含量相关。

目的:探索暴露于高浓度氡气后对机体肺功能的影响及金属元素水平的扰动。方法:按随机数表法将小鼠分为对照组、氡暴露30 WLM组、60 WLM组、120 WLM组，每组10只。达到累积剂量后，用无创肺功能检测仪检测小鼠肺功能，采集各组小鼠血样、肺、心脏、肝脏、肾脏、脾脏组织。HE染色观察染氡小鼠肺组织病理改变，用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测组织中金属元素含量，包括机体必需微量元素：铬(Cr)、钼(Mo)、钴(Co)、硒(Se)、铜(Cu)、锌(Zn)、锰(Mn)、镍(Ni)，以及具有潜在毒性的元素：砷(As)、锡(Sn)、铅(Pb)、铝(Al)、汞(Hg)、镉(Cd)、银(Ag)的含量。结果:与对照组相比，染氡组小鼠肺通气功能降低，肺泡结构破坏，肺部金属元素Cr、Al、Pb、Sn( F＝0.34、0.66、3.14、1.16， P<0.05)以及血液中必需微量元素Mn、Cr、Zn、Mo( F＝0.65、1.44、0.97、2.08， P<0.05)含量降低，而肺部Cu、Mo、Se、As元素升高( F＝1.31、1.26、0.81、2.04， P<0.05)，其余组织中元素含量也有波动。 结论:吸入一定累积剂量的氡气会降低小鼠的肺通气功能，破坏肺泡结构，并使肺和血液中必需微量元素含量降低，体内金属元素含量出现波动。

目的 建立测定富马酸奥赛利定注射液中24种元素含量及其胶塞迁移量的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法.方法 泵速为50 r/min,辅助气流量为0.5 L/min,射频功率为1 150 W,检测波长分别为394.4 nm(铝)、189.0 nm(砷)、249.7 nm(硼)、233.5 nm(钡)、393.3 nm(钙)、214.4 nm(镉)、404.0 nm(铈)、228.6 nm(钴)、267.7 nm(铬)、224.7 nm(铜)、238.2 nm(铁)、184.9 nm(汞)、670.7 nm(锂)、279.5 nm(镁)、259.3 nm(锰)、202.0 nm(钼)、231.6 nm(镍)、220.3 nm(铅)、206.8 nm(锑)、212.4 nm(硅)、323.4 nm(钛)、292.4 nm(钒)、224.8 nm(钨)、213.8 nm(锌).进行模拟试验,测定富马酸奥赛利定注射液所用胶塞在药品、酸性、碱性、乙醇溶液中的迁移量.结果 24种元素的质量浓度在0～1 000 ng/mL范围内与峰面积响应值线性关系良好(r＞0.995,n=8);方法检测限为0.002～0.68 μg/支,方法定量限为0.01～2.28 μg/支;精密度试验结果的RSD为0.20％～1.36％(n=6);稳定性试验结果的变化率为0.10％～10.56％;平均回收率为92.44％～103.32％,RSD为0.24％～2.93％(n=6).样品中仅检出硼、钙、镁、硅、锌,含量分别为1.20,0.81,0.08,0.70,0.09 μg,其余元素均未检出.胶塞迁移量最多的元素为钙、镁、锌,最大迁移量分别为每支2.16,7.75,26.25 μg,均低于其分析评价阈值.结论 ICP-OES法可快速、准确地测定富马酸奥赛利定注射液中24种元素的含量.迁移的钙、镁、锌不影响药品的安全性,但应重点关注胶塞中锌元素的迁移.

目的 提升排石合剂的质量标准,并对其安全性进行评价.方法 本制剂中的牡丹皮、甘草、桃仁采用薄层色谱法(TLC)进行鉴别.采用高效液相色谱法(HPLC)测定方中的丹皮酚的含量,色谱柱为Waters Xbridge R C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(45:55,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为274 nm,柱温为35℃,进样量为10 μl.样品以微波消解处理后,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中所含的铅、砷、镉、汞、铜含量.结果 TLC法专属性强,阴性对照色谱图显示无干扰,牡丹皮、甘草、桃仁的特征斑点分明.丹皮酚浓度在10.5～104.9 μg/ml范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999);加样回收率为100.1%,RSD为0.51%(n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于1.00%;12批样品中,丹皮酚平均含量为1203.04 μg/ml.铅、砷、镉、汞、铜含量均在规定限度内.结论 本试验建立的质量标准可用于排石合剂的质量控制,操作方法简单且结果准确、可靠.排石合剂中铅、砷、镉、汞、铜含量符合国家标准,可安全用于患者.

目的 建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定药用辅料甘油三乙酯中钒(V)、钴(Co)、镍(Ni)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)、汞(Hg)元素的含量.方法 样品经微波消解处理后,按拟订的仪器工作条件,采用ICP-MS法进行测定,并通过在线加入内标元素来校正测量结果.结果 各元素在1～50ng·mL-1与响应值线性关系良好(r在0.998～0.999);回收率均在80.7％～105.8％(n=6).结论 本方法准确度高、重现性好,可用于药用辅料甘油三乙酯中多种元素杂质的含量测定.

[背景]砷、钴、钡等单个金属暴露被证实与肾结石发病存在关联,然而目前关于金属混合暴露与肾结石发病的研究较少,尤其是在职业人群中金属混合暴露与肾结石发病的关系尚不明确.[目的]探讨冶炼厂职业人群中金属混合暴露与肾结石发病风险的关联性.[方法]通过问卷调查的形式收集2021年7月—2022年1月广东某冶炼厂1158名金属混合暴露工人的社会人口学特征、既往史、生活方式等信息.收集工人中段晨尿,以电感耦合等离子体质谱法测定工人尿锂、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、镉、铯、钡、钨、铊、铅18种金属水平,以冷原子吸收光谱测定法测量尿汞水平.根据纳入标准最终纳入 919名金属混合暴露的工人为研究对象,其中肾结石组 117人,非肾结石组 802人.以尿金属检出率大于 80%为标准,最终纳入 16种金属进行后续分析.使用参数或非参数方法比较非肾结石组和肾结石组的连续型变量或离散型变量之间的差异.通过构建logistic回归模型探讨单一金属暴露与肾结石发病的关联.采用加权分位数和(WQS)回归模型以评价金属混合暴露与肾结石发病的关联及各金属对肾结石发病影响的权重.随后采用贝叶斯核机器回归(BKMR)模型探讨金属混合暴露对肾结石发病的整体影响及各金属之间的交互作用.[结果]本研究发现非肾结石组工人和肾结石组在性别、年龄、工龄、体质量指数(BMI)差异有统计学意义(均P＜0.05),肾结石组工人尿钼、尿钡水平高于非肾结石组,且差异有统计学意义(均P＜0.05).logistic回归分析结果显示,尿钴、尿砷、尿钼、尿钡与肾结石发病呈正相关(均P趋势＜0.05).WQS回归分析结果显示,钒、钴、砷、钼、钡混合暴露与肾结石发病存在正向关联(P＜0.05),其中钼、砷和钡权重分别为 0.391、0.337、0.154.BKMR结果显示金属混合暴露与肾结石发病风险存在正向关联(P＜0.05);当其他金属固定在第25或50或75百分数时,砷、钼、钴和钡对肾结石发病风险表现出正效应(均P＜0.05),而钒对肾结石发病风险表现出负效应(P＜0.05);交互分析显示钡、钒分别与钴存在交互作用(均P＜0.05).[结论]在该冶炼厂职业人群中,职业金属混合暴露可引起肾结石发病风险升高,其中起主要作用的金属为钼、砷、钡、钴.

目的 建立测定"十大晋药"黄芪、党参、连翘、远志、柴胡、黄芩、酸枣仁、苦参、山楂、桃仁中铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铜(Cu)5 种有害元素含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法.方法 采用微波消解法处理样品,以锗(72Ge)、铟(115In)、铋(209Bi)为内标.采用ICP-MS法测定,射频功率为 1 200 W,采用碰撞模式,碰撞气为氦气,载气为氩气,载气流速为 0.70 L/min,等离子体气体流速为9.00 L/min,泵速为0.3r/s.结果 Pb质量浓度在0～50 ng/mL,As质量浓度在0～50 ng/mL,Cd质量浓度在0～10 ng/mL,Hg质量浓度在 0～5 ng/mL,Cu质量浓度在 0～200 ng/mL范围内与响应值线性关系良好(R2≥0.999 4);检测限分别为 0.20,0.20,0.02,0.01,0.50 ng/mL,定量限分别为 0.70,0.70,0.06,0.03,1.70 ng/mL;回收率分别为 94.94%,81.30%,88.30%,85.00%,93.81%,RSD分别为 2.01%,1.63%,1.32%,1.83%,1.12%(n=6);重复性试验结果的RSD为 0.92%～2.31%(n=6);精密度试验结果的RSD为 0.81%～3.81%(n=6).Pb,As,Cd,Hg,Cu有害元素的风险评估靶标危害指数(THQ)均小于 1.结论 该方法简便、高效,可为"十大晋药"中有害元素分析方法的建立与评估提供参考.

目的 建立测定富马酸伏诺拉生片及其原料药中 7 种元素杂质含量的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)法.方法 等离子功率为 1 550 W,等离子体气为氩气,流速为 14 L/min,载气为氩气,流速为 4.9 mL/min,蠕动泵转速为 40 r/min,采用动能歧视(KED)测定模式,全定量分析获取模式.结果 砷、镉、汞、铅、钴、镍、钒质量浓度分别在 0～30 ng/mL、0～12 ng/mL、0～60 ng/mL、0～12 ng/mL、0～120 ng/mL、0～120 ng/mL、0～120 ng/mL范围内与仪器响应值线性关系良好(r>0.990),检测限为 0.002～0.052 ng/mL,定量限为 0.006～0.159 ng/mL;精密度、重复性试验结果的 RSD 均小于 10.0%;平均加样回收率为 97.46%～102.11%,RSD为0.49%～4.11%(n=9).3批成品中仅检出镉、汞、铅、镍,含量分别为0.05 mg/kg、0.24～0.35 mg/kg、0.04～0.16 mg/kg、0.41～0.49 mg/kg;3批原料药中仅检出汞、镍、钒,含量分别为 0.09～0.64 mg/kg、0.28～0.38 mg/kg、0.01～0.03 mg/kg.结论 所建立的方法简单、快速,灵敏度、准确度高,精密度好,可用于富马酸伏诺拉生片及其原料药中元素杂质含量控制.

目的 建立一种微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定阿拉伯胶中6种金属元素含量的方法.方法 用硝酸对阿拉伯胶进行微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱法检测阿拉伯胶中汞、钒、镉、钴、砷、铅含量.结果 阿拉伯胶中汞、钒、镉、钴、砷、铅元素线性方程分别为 Y=2 500.668 3ρ+370.020 0(n=6,R2=0.999 6),Y=4 388.276 3ρ+25.000 0(n=6,R2=0.999 1),Y=1 752.864 5ρ+0.000 1(n=6,R2=0.999 1),Y=12 593.112 3ρ+25.000 0(n=6,R2=0.998 9),Y=717.067 0ρ+15.000 0(n=6,R2=0.998 6),Y=7 612.563 7ρ+170.010 0(n=6,R2=0.999 5).6 种元素线性范围均为0～100 ng/mL,在上述线性范围内,该方法精密度和重复性良好.汞、钒、镉、钴、砷、铅元素检出限分别为0.000 5 mg/kg、0.000 4 mg/kg、0.000 2 mg/kg、0.000 3 mg/kg、0.001 0 mg/kg、0.000 4 mg/kg;各元素定量限分别为 0.001 7 mg/kg(汞)、0.001 2 mg/kg(钒)、0.001 8 mg/kg(镉)、0.001 0 mg/kg(钴)、0.003 4 mg/kg(砷)、0.001 3 mg/kg(铅).6 种元素平均回收率为 91.12％～104.60％.结论 电感耦合等离子体质谱法检出限低、灵敏度高、专属性强,简便快捷,可用于阿拉伯胶中多种金属元素的含量检测.