目的 制备经典名方沙参麦冬汤颗粒,并建立沙参麦冬汤颗粒的质量标准.方法 以熵权法及正交实验优选沙参麦冬汤回流提取工艺,与古法煎煮工艺进行对比,并进一步筛选颗粒的成型工艺.采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatogra-phy,HPLC)建立沙参麦冬汤颗粒的指纹图谱和甘草苷、甘草酸的含量测定方法,并考察基准样品(煎液、冻干粉)、颗粒剂生产各环节(提取液、中间体、成品)指纹图谱的相似度和甘草苷的转移率.采用薄层色谱法(thin layer chromatography,TLC)对方中麦冬、桑叶、天花粉、白扁豆、甘草 5味药材进行鉴别.结果 优化的回流提取工艺为浸泡 0h,提取两次,加水量分别为 10、8 倍,提取时间分别为 2.0、1.5 h;成型工艺为以 90%乙醇为润湿剂,加入 20%的糊精制软材,经 16 目筛挤压制粒,60℃下干燥,过 80 筛整粒制备沙参麦冬汤颗粒.10批沙参麦冬汤颗粒、基准样品与颗粒生产各环节的指纹谱图相似度均大于 0.90;基准煎液、冻干粉、提取液、中间体、成品的甘草苷转移率分别为75.60%、75.24%、91.67%、90.22%、73.57%.5味中药的TLC特征斑点清晰,且阴性无干扰.结论 指纹图谱相似度结果表明,各批次、各生产环节沙参麦冬汤颗粒的质量相对稳定,且与基准样品保持一致.经回流提取、浓缩、干燥、制粒后,甘草苷的转移率有所下降,颗粒的甘草苷转移率与原方汤剂的较为接近.本研究所建立的沙参麦冬汤颗粒制备工艺稳定可靠,质量标准检测方法简便可行,重复性好,以期为沙参麦冬汤颗粒的规模生产及其质量控制提供参考.

目的:优化竹叶石膏颗粒提取和成型工艺,并进行质量评价.方法:采用正交试验优选竹叶石膏颗粒的最佳提取工艺;采用Box-Behnken响应面法优化竹叶石膏颗粒最佳成型工艺;建立特征图谱,以薄层鉴别(TLC)和含量测定进行质量评价.结果:竹叶石膏颗粒的最优提取工艺为:加6倍量水,煎煮3次,每次1 h;竹叶石膏颗粒最优成型工艺为:糊精为辅料,药辅比1∶1,乙醇浓度80％,乙醇用量为药粉和辅料总量的0.25倍;特征图谱共确定5个特征峰;建立了竹叶石膏颗粒中人参、甘草、生姜的薄层鉴别方法,并测定其中荭草苷、异荭草苷、甘草苷、甘草酸的含量.结论:该研究建立的提取、成型工艺稳定可靠,颗粒质量一致性良好,可用于竹叶石膏颗粒的质量评价.

[目的]建立制何首乌提取液多成分含量测定方法,比较制何首乌煮散饮片与传统饮片煎煮过程中化学成分的变化规律,为中药煮散饮片的制备和临床应用提供科学依据.[方法]采用高效液相色谱法(HPLC)测定没食子酸、5-羟甲基糠醛、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素等主要成分的含量,以出膏率、醇溶性浸出物作为评价指标,考察标准汤剂煎煮法和非标准汤剂煎煮法对制何首乌煮散饮片和原饮片提取液的影响.[结果]非标准汤剂煎煮法:制何首乌煮散饮片中没食子酸、5-羟甲基糠醛、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素等指标性成分含量均显著性提高,提升比例分别为71.18%、141.67%、146.29%、150.00%、625.00%、296.00%,尤其是大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷提升了7.25倍.标准汤剂煎煮法:制何首乌煮散饮片中上述指标性成分含量均显著性提高,提升比例分别为28.09%、10.53%、66.01%、45.45%、316.67%、65.85%,尤其是大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷提升了4.17倍.采用标准汤剂煎煮法的煮散饮片各指标含量的相对标准偏差(RSD)在10%以内.[结论]制何首乌煮散饮片指标性成分溶出和质量均一性均优于原饮片,可提高临床用药的精准性,需酌情减量使用.

目的 优化鸡根标准汤剂提取工艺,并建立其质量标准.方法 在单因素试验基础上,以浸泡时间、加水量、一煎时间为影响因素,3,6'-二芥子酰基蔗糖含量、出膏率的综合评分为评价指标,响应面法优化提取工艺.测定3,6'-二芥子酰基蔗糖含量及转移率,建立HPLC特征图谱,进行聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘判别分析.结果 最佳条件为浸泡时间60 min,加水量(12+11)倍,煎煮时间(47+20)min,综合评分为97.98分.15批标准汤剂平均出膏率为14.182％,转移率为20.468％;其特征图谱中有6个共有峰,相似度均大于0.9(除S4、S8外).各批标准汤剂聚为2类,3种主成分累积方差贡献率达91.4％,峰2、6为质量标志物.结论 该方法精密稳定,重复性好,可用于鸡根标准汤剂的制备及质量控制.

中药调剂是较基础的中医临床药学工作.近年来在传统中药调剂九项关键技术的基础上,中药调剂产业迎来较大发展,出现创新的中药调剂信息系统和智能调剂装备.本文梳理中药调剂产业的现状并展望其发展路线.研究结果表明,在采购验收、调配复核、中药煎煮、发药交代等关键技术环节,新技术与新设备的引入提高了调剂服务质量、保障了用药质量和安全.现代中药调剂产业发展,在调剂技术规范化方面,需完善质量控制标准体系、服务标准体系、核心设备标准体系;在调剂专业人才培养方面,需注重构建新的教育模式以培养医工交叉的新医科人才;在信息化、智能化方面,需发展更符合中药特点的智能装备,进一步推广完善基层"共享中药房"模式.通过完善中医临床药学服务内容、发展中药调剂新技术与新装备、提升调剂服务与教育水平,有望逐步实现中药调剂现代产业的标准化、信息化、智能化发展.

目的:探讨参杞强精颗粒对慢性疲劳综合征(CFS)脾肾阳虚证模型大鼠的影响以及免疫调节作用.方法:将50只无特定病原体(SPF)级健康雄性斯泼累格·多雷(SD)大鼠随机分为正常对照组,模型对照组,参杞强精颗粒高剂量组、中剂量组、低剂量组,采用游泳力竭实验造成大鼠体力疲劳,慢性束缚应激造成大鼠心理疲劳,同时给予番泻叶煎煮液灌胃造成脾肾阳虚证候,构建CFS脾肾阳虚证大鼠模型,造模成功后分别按照各组剂量灌胃,连续给药21 d后,测定各组大鼠的胸腺和脾脏指数,酶联免疫吸附试验(ELISA)检测血清免疫球蛋白G(IgG)、免疫球蛋白M(IgM)、免疫球蛋白A(IgA)浓度以及细胞因子白细胞介素2(IL-2)、白细胞介素6(IL-6)和γ干扰素(IFN-γ)含量,MTT法检测脾脏T、B淋巴细胞增殖能力,流式细胞法检测各组大鼠外周血T淋巴细胞亚群分布情况.结果:行为学结果显示,模型大鼠的体质量增长缓慢,精神萎靡,摄食水量减少,活动减少,便质稀软,力竭游泳时间减少,悬尾静止时间增加.药物干预后,与模型组比较,各给药组大鼠精神状态、体质量、摄食水量均显著改善,力竭游泳时间增加、悬尾静止时间减少(P＜0.01或P＜0.05);参杞强精颗粒各剂量组能显著提升大鼠胸腺和脾脏指数,提高IgG、Ig M、IgA浓度和IL-2、IL-6、IFN-γ的含量,显著提高脾脏T、B淋巴细胞增殖能力,也能提高CD3+、CD4+T淋巴细胞百分率和CD4+/CD8+T比值,降低CD8+T淋巴细胞百分率,差异有统计学意义(P＜0.01或P＜0.05).结论:参杞强精颗粒能显著改善慢性疲劳综合征脾肾阳虚证大鼠免疫功能,缓解疲劳症状,且具有很好的免疫调节作用.

目的 运用质量源于设计理念(QbD),优化小儿腹痛草标准汤剂的制备工艺,并建立其质量标准.方法 根据中药质量标志物理论预测分析关键质量属性;采用失效模型与影响分析筛选关键工艺参数(CPPs);建立关键质量属性的测定方法;根据单因素实验确定初步范围后使用Box-Behnken实验优化提取工艺;以熵值法进行综合评分;建立设计空间,选取较优操作空间进行工艺验证;以最佳工艺制备15批不同产地小儿腹痛草饮片的标准汤剂,最终建立其出膏率、浸出物、薄层色谱、指纹图谱、含量及含量转移率的质量标准.结果 以獐牙菜苦苷含量、龙胆苦苷含量及出膏率为关键质量属性;以浸泡时间、加水量、煎煮时间为关键工艺参数;所建立的模型差异有统计学意义;筛选的最佳工艺为:浸泡时间90 min、加水量15倍、煎煮时间30 min(第二煎20 min);出膏率21.13％～30.73％;浸出物含量在82.00％～88.00％;薄层色谱中獐牙菜苦苷斑点清晰;15批样品与参照图谱的相似度均＞0.85;獐牙菜苦苷含量250.64～385.21 mg·g-1,转移率43.76％～77.73％;龙胆苦苷含量0.69～2.70 mg·g-1,转移率56.02％～105.29％.结论 基于以上方法及技术筛选出小儿腹痛草标准汤剂制备工艺,可为其配方颗粒的制剂开发及质量控制提供参考.

目的 分析养心安神药对酸枣仁-五味子配伍煎煮前后主要指标成分差异变化,并建立含量测定方法.方法 采用Welch Ultimate XB-C18色谱柱(2.1 mm × 50 mm,5 μm),以0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,流速0.4 mL/min柱温40 ℃,梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测离子扫描模式(MRM).分别对该药对单煎液、单煎合并液与合煎液中主要指标成分酸枣仁皂苷A、斯皮诺素、五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素、芦丁、槲皮素、山柰酚、山柰酚-3-O-云香糖苷进行含量测定,并分析药对配伍前后主要指标成分的含量变化差异.结果 以上10种成分在一定浓度范围内均呈现良好的线性关系;精密度、重复性和稳定性RSD均良好;平均加样回收率在95.0％～102.1％,RSD为0.03％～3.7％.本次实验结果与前期试验认为酸枣仁与五味子在合煎后,主要指标成分降低保持一致性.结论 多指标成分同时测定为该药对配伍质量全面控制提供新的方法并为其药效物质基础的深入研究提供依据.

目的:对舒心解郁颗粒的制备工艺进行研究,采用高效液相色谱法同时测定舒心解郁颗粒中7种成分的方法,以期为舒心解郁颗粒质量评价与临床应用提供科学依据.方法:采用正交试验优选处方中药材的煎煮工艺,以浸出率为指标,优选提取工艺.对辅料、药辅比、润湿剂及干燥温度进行考察,优选成型工艺.同时采用HPLC法测定制剂中洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸、斯皮诺素、芍药苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、绿原酸、没食子酸的含量.结果:确定最优提取工艺:加入12倍量水,每次40 min,提取3次.成型工艺:用糊精作辅料,药辅比1∶1.8,80%乙醇作为润湿剂,65℃干燥.采用优选的制备工艺生产6批舒心解郁颗粒,建立成品中洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸、斯皮诺素、芍药苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、绿原酸、没食子酸含量测定方法,测定舒心解郁颗粒成分含量.结论:该研究建立的舒心解郁颗粒制备工艺稳定合理、成型率高,为大批量生产舒心解郁颗粒提供了切实可行的方法,且本研究建立的含量测定方法,具有操作简便,重复性和稳定性好等特点,可为舒心解郁颗粒及相似的中药复方制剂的质量控制研究提供借鉴.

目的 建立新清毒饮颗粒(蒲公英、金银花、野菊花等组成)的高效液相色谱(HPLC)特征图谱及菊苣酸、甘草酸的含量测定方法,优选新清毒饮颗粒的制备工艺.方法 以新清毒饮特征图谱及菊苣酸、甘草酸保留率为评价指标,通过正交试验优选新清毒饮的提取工艺,开展浓缩工艺研究;通过筛选辅料的种类和用量,开展新清毒饮颗粒的成型工艺研究,并开展 3 批中试研究.结果 建立新清毒饮颗粒的特征图谱及菊苣酸、甘草酸含量测定方法,优选的制备工艺为加水 8 倍量,煎煮 3 次,每次 1 h;80℃下减压浓缩,浸膏加入乳糖和甜菊糖苷适量,一步制粒,分装.中试规模制备的 3 批新清毒饮颗粒中菊苣酸、甘草酸保留率分别为(54.56±1.63)%、(54.96±1.08)%,成品率为(87.47±0.49)%,质量均一,与同批饮片制得汤剂特征图谱相似度高.结论 所优选的制备工艺合理可行、重现性好,可获得与新清毒饮汤剂物质基础相似的颗粒剂.