采用液质联用的方法对常用的胆汁类动物药的特征离子进行研究,以期解决该类药材及含有该类药材的复方制剂专属性检验的问题.通过UPLC-Q-TOF对样品进行测定,然后使用MarkerLynxTM v.4.1质谱数据处理软件以及胆汁酸类成分的选择离子色谱图对数据进行对比分析,结果方法对于猪胆粉、熊胆粉、体外培育牛黄和人工牛黄的专属性鉴别效果较好,在护肝片和人工牛黄甲硝唑胶囊的专属性鉴别中效果也较好.该方法适用于猪胆粉、熊胆粉、体外培育牛黄和人工牛黄以及一些含上述药材的复方制剂的专属性鉴别.

目的:建立清热止痒颗粒质量标准.方法:采用TLC法对牛胆粉、牛磺酸进行定性鉴别,采用HPLC法测定胆红素、甘草苷和甘草酸的含量.结果:TLC色谱斑点清晰,阴性对照无干扰.胆红素在2.78～16.67μg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.62％,RSD为2.89％(n=6);甘草苷在1.81～18.06μg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为96.25％,RSD为3.05％(n=6);甘草酸在24.18～386.88μg·ml-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,(r=1.0000),平均回收率为101.05％,RSD为1.28％(n=6).结论:本研究所建立的方法简便、可靠,专属性强,可用于清热止痒颗粒的质量控制.

目的 建立基于胆酸类成分的牛胆粉质量控制方法,对市售牛胆粉的质量进行评价,分析可能存在的掺伪情况.方法 建立同时测定牛、羊、猪、鸡、鸭等动物胆粉中胆酸类成分含量的方法,对自制样品与企业收集样品分别进行研究,以自制样品为主要依据,考察牛胆粉与猪、羊等动物胆粉的差异及含量规律,评价企业收集样品的质量及可能存在的掺伪情况.结果 建立了HPLC-ELSD法同时测定牛、羊、猪、鸡、鸭等动物胆粉中12种胆酸类成分含量的方法.分析23批自制动物胆粉的测定结果,明确了牛胆粉与其他动物胆粉中胆酸类成分的含量差异;分析23批企业收集牛胆粉样品的测定结果,发现了牛胆粉中可能掺杂羊胆粉、胆酸下脚料两种主要掺伪情况.23批企业收集样品中仅8批符合规定,合格率仅34.8％,品种质量亟须加强提升和监管.结论 研究建立的方法可有效控制牛胆粉的质量,识别牛胆粉中可能存在的掺伪情况,为提高牛胆粉的质量标准及加强市场监管提供了参考和依据.

《中国药典》收载了猪胆粉、牛胆粉、蛇胆汁、羊胆、鹅胆粉、熊胆粉等药材.胆粉(汁)类药材在我国药用历史悠久,疗效明确.但其形态相似、多种药材缺乏专属性显微鉴别特征和化学特征,存在混伪风险,尤其是对正品中掺杂伪品的情况检出困难.控制胆粉类中药质量,保证临床疗效,解决胆粉类药材的真伪优劣鉴别问题是关键.STR分型技术是通过PCR扩增长度差异分型,比较鉴定生物个体的一种方法.该研究基于STR分型原理建立了一种简单快捷,可用于胆粉类药材及其掺杂样品的通用DNA指纹图谱鉴别方法,并收集猪、牛、羊、鸡、鸭、鹅、蛇、熊、鱼等原动物或胆粉样本,使用筛选获得的鉴别引物12S-L1091/12S-H1478和16S-L3428/16S-H3667扩增并进行STR分型获得DNA指纹图谱.结果 各物种的STR指纹图谱不同,可进行物种鉴别,且DNA指纹图谱上能同时反映正品和伪品的信息,可鉴别正伪掺杂品.因此,通过2个引物的结合,完成了胆粉类药材及其正伪掺杂品的鉴别.此外,该研究建立的DNA指纹图谱鉴别方法也可用于其他动物药材的真伪鉴别和掺杂品检出.

目的:对牛黄类药材及牛胆的红外光谱进行特征性分析和研究.方法:使用溴化钾压片法对样品进行红外光谱测定,以溴化钾作空白,每批样品扫描32次,分辨率设为4 cm-1,扫描范围为4 000～400 cm-1.结果:牛黄类药材及牛胆粉在3 400、1 725、1 650、1 555、1 450、1 250、1 218、1 046和 1 000～900 cm-1 的波数范围具有一定的特征性.结论:红外光谱可快速表征牛黄类药材的特征,在牛黄类药材的特征性研究中具有较好的应用.

海鲁木勒-9出自《至高药方》,属蒙药传统验方,由五灵脂、甘松、白豆蔻、红花、牛胆粉、香青兰、麦冬、拳参、诃子配伍组成,具有清血热、止泻功效,蒙医用于治疗"协日"热引起的胃肠下痢、腹痛血痢等疾病,疗效显著.本文对海鲁木勒-9方解、方源、临床应用进行考证,以期为进一步相关开发利用提供科学依据.

熊胆入药历史悠久,临床用途广泛,疗效卓著,在治疗肝胆系统疾病、心脑血管系统疾病等方面具有良好的药效活性.传统熊胆为"猎熊取胆",按产地分为东胆和南胆,按胆仁性状分为金胆、铁胆、菜花胆、油胆.随着引流熊胆技术的发展,引流熊胆粉进入市场,临床替代传统熊胆使用.现在采用化学复配、生物转化方式得到人工熊胆粉是医药研究的热点,不仅可解决熊胆资源紧缺的问题,也可为保护濒危动物做出贡献.熊胆质量问题较多,市场常有羊胆、牛胆、猪胆、鸡胆掺伪冒充.熊胆资源稀缺,相关研究文献较为分散,缺乏系统的分析与整理.该文围绕熊胆发展研究概况,在厘清传统熊胆的来源和分级的基础上,梳理传统熊胆的采收、炮制加工、鉴别及使用方法并进行总结,比较熊胆的质量标准,总结熊胆粉的技术发展历程,对熊胆粉的现代研究及临床应用进行展望.该文对熊胆资源整理、熊胆临床应用、熊胆类药物研制及人工熊胆粉相关研究具有一定的参考价值.

目的:分析儿童中药制剂小儿肺热平胶囊的化学成分并建立其特征图谱,整体分析该制剂质量.方法:采用超高液相色谱-线性子阱-静电轨道阱质谱联用(UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS)技术,结合对照品比对以及相关文献查阅对小儿肺热平胶囊中的化学成分进行分析鉴别.采用HPLC-DAD法,以汉黄芩苷为参照色谱峰建立小儿肺热平胶囊特征图谱,同时使用SIMCA-P软件对小儿肺热平胶囊中的11个化学成分进行统计分析.结果:该方中共鉴别出36个化合物,包括黄连13个,黄芩11个,牛胆粉4个,平贝母3个,射干和甘草各2个,柴胡1个.建立了小儿肺热平胶囊特征图谱,确定11个共有特征峰,23批样品均能检出,且相对保留时间一致,但各批次样品相对峰面积差异较大.结论:小儿肺热平胶囊的内在质量差异较大,所建立的特征图谱-化学模式识别,能够较准确分析产品质量,为综合评价和控制产品质量提供参考.