目的:选择和优化石墨炉原子吸收光谱法测定尿中钴的条件，建立尿中钴测定方法。方法:于2020年4月，运用数理统计方法，对基体改进剂和光谱波长进行选择，优化石墨炉升温程序，对正交试验结果进行方差分析，工作曲线外标法定量。结果:磷酸氢二铵为基体改进剂，波长240.7 nm，优化石墨炉升温程序测定显示，在5~80 μg/L呈良好的线性关系，相关系数0.999 1。方法检测限为0.9 μg/L，最低检出浓度为1.8 μg/L，回收率为94.0%~101.4%，精密度为2.6%~5.8%。结论:正交设计法可高效、科学优化石墨炉原子吸收光谱各因素水平的较优组合，基于此建立的测定方法精密度高、准确度好，可适用于尿中钴的测定。

目的:建立柱前衍生-气相色谱法测定尿中丁酮的方法。方法:尿中丁酮在酸性条件下，加入碘化钾与重铬酸钾，50 ℃水浴60 min，用正己烷萃取，加入硫代硫酸钠溶液除去多余的碘，离心半径81 mm，10 000 r/min离心5 min，吸取上清液，Agilent HP-5色谱柱（30 m×0.32 mm，0.25 μm）分析，程序升温，电子捕获检测器（ECD）检测，检测器温度为300 ℃，进样口温度为200 ℃，分流比10∶1，氮气为载气。结果:丁酮在0.5~10.0 mg/L范围内峰面积与质量浓度线性关系良好，线性相关系数（ R）为0.999 1~0.999 2。低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为97.8%~104.2%，相对标准偏差为1.94%~6.48%（ n=6），方法检出限（LOD）与定量限（LOQ）分别为0.06 mg/L（S/N=3）和0.19 mg/L（S/N=10）。 结论:本法操作简单，灵敏度高，可应用于职业接触人群尿中丁酮测定。

目的 在不同灭菌暴露时间程序中,测试外来手术器械灭菌参数和不同灭菌指示物的结果,为合理选择外来手术器械灭菌程序,完善和优化灭菌监测方案提供实践依据.方法 134 ℃分别运行不同暴露时间的灭菌程序,使用温度压力检测仪在器械包内布点并测试灭菌参数,器械包和标准测试包内放置常规化学指示物和延迟灭菌程序化学指示物,包外放置不同种类的PCD监测灭菌效果,对比灭菌参数,评价不同指示物的监测的效果.结果 在设定的失败的灭菌参数(1 s、1 min)情况下,器械包内维持时间均达不到灭菌要求;六类PCD、管腔PCD、无铅五类卡、延时卡和双五类PCD不合格,而含铅四类卡、爬行卡和综合PCD均合格;灭菌暴露4 min程序,棘轮手柄内部达不到灭菌要求,而其他器械达到足够灭菌维持时间;无铅延时卡和双五类PCD不合格;灭菌暴露7 min和10 min程序,棘轮手柄内部达到灭菌要求,无铅延时卡和双五类PCD也显示合格.结论 现有监测手段需要优化,对于常规灭菌程序和升温延迟不明显的器械,应采用代表器械灭菌难度的六类PCD和管腔PCD监测灭菌效果,而对于延长灭菌程序和升温延迟明显的器械,应采用相应的延时卡和双五类PCD监测灭菌效果.

目的 建立一标多测法同时测定艾纳香药材中β-蒎烯、樟脑、芳樟醇、β-石竹烯、α-石竹烯和龙脑6 种主要活性成分含量.方法 采用气相色谱法,色谱柱为PEG-20M(30 m×0.32 mm,1.0 μm)石英毛细管柱,升温程序:起始温度 60℃,维持 2 min,以 5℃·min-1 升至 140℃,维持 2 min,以2℃·min-1升至150℃.高纯氮气为载气(99.999%),火焰离子化检测器和进样口温度均设定为240℃.以龙脑为内参物,建立其与β-蒎烯、樟脑、芳樟醇、β-石竹烯和α-石竹烯的相对校正因子,计算各待测组分的含量,并将测定结果与用内标法测定结果进行比对.结果 β-蒎烯、樟脑、芳樟醇、β-石竹烯、α-石竹烯和龙脑分别在 2.01～80.4 μg·mL-1、6.03～241.2 μg·mL-1、2.00～80.0 μg·mL-1、6.06～242.4 μg·mL-1、4.04～161.6 μg·mL-1 和80.1～3 204 μg·mL-1 浓度范围内具有良好线性关系,方法平均回收率(n=9)分别为 98.4%(RSD=0.6%)、99.1%(RSD=1.2%)、98.9%(RSD=1.2%)、99.0%(RSD=1.3%),98.8%(RSD=1.5%)和 98.5%(RSD=1.1%),与常规内标法比较,一标多测法所得结果无显著性差异.结论 该方法简便快速,准确可靠,可用于艾纳香药材的质量控制.

目的 建立顶空气相色谱法定量分析盐酸金刚烷胺原料药中乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷和三氯乙烷残留量方法.方法 采用Agilent DB-624色谱柱(30 m×0.53 mm,3.0 μm),程序升温,FID检测器,进样口温度200℃,检测器温度250℃,载气为氮气(N2),流速2.5 mL/min,分流比5∶1,顶空平衡温度80℃,平衡时间30 min.结果 有机溶剂浓度与峰面积相关性系数大于0.999 3;加样回收率97.78%～101.03%,相对标准偏差(RSD)1.27%～2.26%.结论 该分析方法高效快捷、重复性与稳定性好,准确度高,有望为盐酸金刚烷胺原料药中乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷和三氯乙烷残留溶剂的定量分析控制提供扎实的试验依据.

目的 建立活血止痛膏中挥发性成分定性、定量检测方法.方法 采用顶空进样-气相色谱-静电场轨道阱质谱(HS-GC-Orbitrap)技术进行分析.样品除去背膜,以乙腈为溶剂,顶空进样;以高纯氦气为载气,TG-5SILMS色谱柱,程序升温,恒压模式,电子轰击源(EI源),全扫描监测模式测定.结果 可定性活血止痛膏中 5 味药的 12 个主要成分,同时定量测定樟脑、异龙脑、龙脑、薄荷脑、水杨酸甲酯和丁香酚等 6 个成分.结论 研究建立的方法提升了活血止痛膏质量控制水平,操作简便.

目的 建立鉴定活血消痛酊中挥发性成分及测定其中 5 种指标性成分含量的气相色谱-质谱联用(GC-MS)法.方法 色谱柱为Agilent PEG20M毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm),程序升温,进样口温度为 230℃,载气为高纯氦气,流速为 1.0 mL/min,分流比为 5∶1(V/V),进样量为 1 μL;采用电子轰击离子源(成分鉴定)或选择性离子监测模式(含量测定),质量扫描范围为m/z 40～500.结果 共鉴定出 37 种挥发性成分.3-蒈烯、桉油精、β-石竹烯、丁香酚、对甲氧基肉桂酸乙酯的质量浓度分别在0.200 2～40.04 μg/mL、0.202 6～40.52 μg/mL、0.299 2～59.84 μg/mL、0.601 0～120.20 μg/mL、0.302 2～60.44 μg/mL范围内与待测成分离子强度线性关系良好(R2>0.999 0,n=7);检测限分别为 3.11,2.94,3.29,7.58,4.35 ng/mL,定量限分别为 10.31,9.75,10.90,25.03,14.49 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于 5%(n=6);平均加样回收率分别为 93.01%,91.90%,94.69%,93.42%,92.70%,RSD分别为 4.98%,5.53%,5.04%,4.29%,4.83%(n=9).20 批样品中,上述 5 种成分的平均含量分别为1.48,2.07,3.26,8.80,3.59 μg/mL.结论 该方法操作简便,结果准确,重复性好,可用于活血消痛酊挥发性成分的鉴定及含量测定.

目的 建立测定达托霉素中 3 种有机溶剂残留量的顶空进样-气相色谱法.方法 色谱柱为Agilent DB-624 毛细管柱(60m×0.53mm,3.0μm),载气为氮气(流速为 5.0 mL/min),程序升温,氢火焰离子化检测器(FID)检测,进样口温度为 200℃,检测器温度为 230℃,分流比为 5∶1(V/V),顶空瓶平衡温度为 85℃,平衡时间为 30 min,进样量为 1 μL.结果 乙醇、异丙醇和正丁醇质量浓度均在 10～200 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=1.000 0);检测限分别为 0.75,0.30,0.75 μg/mL,定量限分别为2.50,1.01,2.50 μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于 2.0%;平均回收率分别为 101.85%,101.65%,102.33%,RSD分别为 0.59%,0.77%,0.78%(n=9).结论 该方法专属性强,灵敏度高,精密度好,可用于达托霉素中前述 3 种有机溶剂残留量的测定.3 批样品中检出的有机溶剂残留量远低于国家标准限度.

目的:建立水溶性样品SHR0410原料药中3种水溶性差的残留溶剂二氯甲烷、异丙醚、三异丙基硅烷的测定方法,为SHR0410原料药中这3种残留溶剂风险评估打下基础.方法:采用顶空气相色谱外标法,色谱柱为CP-Volamine(30 m×0.32 mm)型毛细管柱,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,柱温程序升温.结果:3种残留溶剂二氯甲烷、异丙醚和三异丙基硅烷,在此条件下能有效分离,线性范围分别为16.58～99.50 μg·mL-1(r=0.999)、2.47～14.83 μg·mL-1(r=0.999)、123.24～739.46 μg·mL-1(r= 0.998),平均回收率分别为97.2%(RSD=2.3%,n=6)、95.5%(RSD=2.0%,n=6)、99.6%(RSD=1.4%,n=6),检测限(LOD)分别为0.07 μg·mL-1、0.01 μg·mL-1、0.005 μg·mL-1.对3批样品进行检验,均未检出以上3种残留溶剂.结论:该方法适用于测定水溶性SHR0410原料药样品中水溶性差的残留溶剂.

目的:设计一种用于病原体核酸现场检测的极速热循环荧光定量PCR系统,并进行性能评估.方法:该系统由扁平反应杯、极速热循环模块、固化光路荧光检测模块以及智能手机平台数据处理模块组成.极速热循环模块由升温单元和降温单元组成,其中升温单元以陶瓷片和Ag/Pb合金制成,降温单元由高速磁悬浮冷却风扇和双曲线形喉道组成;固化光路荧光检测模块采用注塑工艺制作,由光源激发单元和光探测器单元组成;智能手机平台数据处理模块包括蓝牙串口转接单元和手机应用程序2个部分,其中蓝牙串口转接单元采用TI公司的C2540F256芯片,手机应用程序由Android Studio开发.采用该系统检测甲型/乙型流感病毒和新型冠状病毒,验证该系统的检测性能.结果:该系统可实现对甲型/乙型流感病毒核酸和新型冠状病毒核酸的快速检测,且检测结果与常规实时定量PCR检测结果的一致性较好.结论:该系统体积小、质量轻,可实现病原体核酸快速现场检测.