目的 研究不同生长期竹节参茎叶中化学成分的累积变化规律.方法 采用HPLC法测定不同生长期竹节参的茎叶,根据紫外光谱特征鉴别对应成分类型,计算相似度;运用聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)对竹节参茎叶进行模式识别分析;结合热图分析各类化学成分的累积变化规律.结果 建立了竹节参茎叶的HPLC指纹图谱,标定了 23个共有峰,对应化学成分类型主要为黄酮类和皂苷类,并指认了其中7个共有峰;22批样品的一致性较高;竹节参茎叶在不同生长期内的成分累积特征存在差异,4、5月份黄酮类成分积累最多,而皂苷类成分的累积量在6、7月份达最大值;通过HCA、PCA和PLS-DA可将不同生长期的竹节参茎叶完全区分开来,其中,有7个特征峰可作为不同生长期竹节参茎叶差异性的主要标志.结论 竹节参茎叶含有丰富的黄酮类和皂苷类成分,HPLC指纹图谱结合化学计量学法能反映其生长期内次生代谢成分的动态累积变化.

目的 建立南天竹根HPLC指纹图谱,分析鉴定其化学成分,并测定其总生物碱、小檗碱的含量.方法 指纹图谱与小檗碱含量测定采用Agilent ODS-A色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈-0.2%乙酸,梯度洗脱;体积流量 1 mL/min;柱温 30℃;检测波长 365 nm."中药色谱指纹图谱相似度评价软件"进行图谱分析.紫外分光光度法测定南天竹根总生物碱的含量.UPLC-Q-TOF-MS/MS法、Peakview软件分析鉴定化学成分.主成分分析(PCA)、判别分析(DA)对色谱峰数据进行统计学分析.结果 12 批南天竹根指纹图谱中有 9 个共有峰,相似度大于 0.920.通过与数据库比对,在南天竹根总提物中鉴定出 41 个化合物,已知化合物 32 个,其中 23 个为生物碱.南天竹根中总生物碱、小檗碱含量差异均较大,栽培南天竹根中两者含量普遍高于野生.PCA、DA分析发现,野生、栽培南天竹成分并无差异性.结论 该方法准确、快捷,可用于评价南天竹根质量.

目的:基于指纹图谱及解热镇痛抗炎实验对银青抗感口服液进行质量控制及药效学评估.方法:采用SunfireTM-C18色谱柱,乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长分别为327、245、202 nm,建立银青抗感口服液的指纹图谱并确定共有峰,通过与对照品相对保留时间及紫外光谱吸收进行色谱峰对应化合物的指认,确定共有峰的归属;观察银青抗感口服液对干酵母致热大鼠、二甲苯致小鼠耳肿胀及醋酸所致小鼠扭体的影响,进行药效学评估.结果:建立了银青抗感口服液的HPLC特征图谱,共标定了16个共有峰,并通过对照品指认了其中的10个成分,各批次样品的相似度均>0.9.与模型组相比,发热大鼠给药组体温明显下降(P<0.01),血清中肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、白细胞介素-1β(IL-1β)、白细胞介素-6(IL-6)含量明显下降(P<0.01);给药组白细胞计数明显下降(P<0.01),小鼠耳组织纤维排列紊乱、水肿及充血的情况有所改善,小鼠扭体次数明显减少(P<0.01).结论:银青抗感口服液能有效发挥解热镇痛抗炎的药效作用.本研究所建立的HPLC方法灵敏,结果准确,重复性好,可全面有效地评价该制剂的质量.

目的 建立积雪草标准汤剂指纹图谱以及同时测定3种成分含量的UPLC方法,对不同产地积雪草饮片制成的标准汤剂的质量进行评价.方法 采用UPLC方法进行测定,采用Waters CORTECS T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.6μm),乙腈-含0.15％磷酸的2 mmol/L倍他环糊精溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.30 mL/min,柱温为35℃,紫外检测波长为205 nm.建立19批积雪草标准汤剂的指纹图谱,同时测定槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷、积雪草苷、羟基积雪草苷的含量,并采用相似度评价和主成分分析对结果进行分析.结果 积雪草标准汤剂指纹图谱标定了11个共有峰,并指认了其中5个色谱峰,相似度结果显示19批样品的相似度均大于0.900.主成分分析共提取了2个主成分,主成分得分图表明产地对积雪草标准汤剂质量的影响并不显著.槲皮素-3-O-葡萄糖醛酸苷含量范围在0.12％～0.60％,积雪草苷和羟基积雪草苷总含量范围在1.86％～5.96％.结论 本研究建立的积雪草标准汤剂指纹图谱和含量测定方法简便、快速、准确,可为积雪草标准汤剂的质量评价提供参考.

目的 采用HPLC建立左归降糖益肾方指纹图谱,并对4个主要成分进行含量测定.方法 对色谱柱型号、流动相系统、梯度洗脱条件、检测波长以及供试品处理方法等条件进行优化,最终确定了最佳液相条件:选用色谱柱为Welch ultimate AQ-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相系统为甲醇-0.1%甲酸溶液;紫外检测波长为254 nm;供试品溶液提取溶剂为甲醇溶液.并对8批次左归降糖益肾方HPLC指纹图谱进行相似性分析判断批次间稳定性.结果 利用HPLC指纹图谱确定了左归降糖益肾方21个共有峰,并指认了9个色谱峰;8批次左归降糖益肾方指纹图谱的相似度均大于0.920;4个有效成分马钱苷、盐酸药根碱、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的平均含量分别为(183.93±9.55)、(42.64±4.77)、(198.01±9.49)、(96.36±9.00)μg·mL-1.结论 建立的左归降糖益肾HPLC方指纹图谱方法简便,准确、重现性好,可为左归降糖益肾方的质量控制体系提供参考.

目的 建立苗药铁筷子的高效液相色谱(HPLC)特征指纹图谱,结合化学计量学方法对多个批次药材质量进行评价.方法 采用Amethyst C18-H色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);0.1％甲酸水(A)-流动相为乙腈(B),梯度洗脱;流速0.8 mL·min-1,检测波长为254 nm,柱温28℃.通过对比保留时间和紫外吸收特征,对建立的指纹图谱的主要特征峰进行确认,采用相似度软件,结合系统聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA)方法,对10个批次药材进行质量评价.结果 建立了铁筷子HPLC指纹图谱,用对照品标定3个峰,相似度在0.978 0～0.991 9之间,10批药材亲缘关系较近.结论 该方法专属性强,重现性良好,可为铁筷子的鉴别及质量评价提供依据.

目的 建立新型肝靶向干扰素(interferon-circumsporozoite protein,IFN-CSP)的质量标准.方法 采用细胞病变抑制法进行生物学活性测定;RP-HPLC法及非还原SDS-PAGE法进行纯度分析;BCA法、ELISA法、抗生素微生物学检定法、凝胶法分别测定蛋白质含量、宿主菌蛋白质残留量、氨苄青霉素残留量和细菌内毒素含量;紫外光谱法确定吸收峰位置;液质联用技术进行肽指纹图谱分析;Edman降解法检测N-端氨基酸序列.结果 IFN-CSP的生物学活性、纯度、蛋白质含量、宿主菌蛋白质残留量、氨苄青霉素残留量及细菌内毒素的检验结果均在质量标准控制范围内,符合《人用重组DNA制品质量控制技术指导原则》和2015年版《中国药典》 对重组干扰素 α2b质量标准的要求.紫外光谱检测吸收峰约在225 nm处,液质联用分析肽指纹图谱覆盖率达80％,N-端氨基酸序列结果显示其N端前15个氨基酸与天然蛋白质一致.结论 IFN-CSP符合基因工程药物质量标准的要求,为其进一步应用开发提供了依据.

目的 建立右归饮的HPLC指纹图谱,并同时测定9种成分(京尼平苷酸、莫诺苷、绿原酸、栀子苷、马钱苷、松脂醇二葡萄糖苷、甘草苷、芦丁和甘草酸)的量,为控制右归饮的质量提供依据.方法 采用Pursuit XRs 5 C18色谱柱(250min×4.6 mm,5μm)进行分离,流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长230nm,柱温30℃.建立10批右归饮样品的HPLC指纹图谱,并进行相似度评价;通过与各组方药味及对照品的保留时间和紫外光谱图比对,对共有峰进行归属和指认,并测定指认出的9个成分的量.结果 10批样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.904;共标定30个共有峰,其中8个来自杜仲,8个来自甘草,6个来自山茱萸,2个来自附子,2个来自熟地黄,1个来自肉桂,山药及枸杞对共有峰贡献不明显,其中3个共有峰不能明确其来源;通过对共有峰进行指认,发现7号峰为京尼平苷酸、9号峰为莫诺苷、11号峰为绿原酸、12号峰为栀子苷、13号峰为马钱苷、14号峰为松脂醇二葡萄糖苷、18号峰为甘草苷、21号峰为芦丁及30号峰为甘草酸,并对这9种成分进行了定量测定,其定量测定结果分别为87.6～119.1 μg/g、323.6～365.6 μg/g、108.3～124.1 μg/g、79.5～85.0 μg/g、171.7～188.0 μg/g、163.0～238.3 μg/g、64.5～53.3 μg/g、159.8～168.5μg/g、72.8～83.6 μg/g.结论 所建立的右归饮HPLC指纹图谱及定量测定方法稳定性、重复性好,可为右归饮质量控制和评价提供参考.

目的 探讨硫磺熏蒸在党参药材储藏过程中的利与弊.方法 二氧化硫残留量采用蒸馏法进行测定;药材性状参照药典进行考察;采用紫外分光光度法测定党参多糖含量,采用高效液相色谱法对党参炔苷和苍术内酯Ⅲ的含量进行测定,并建立特征指纹图谱.结果 党参药材在自然条件下贮藏,其性状质量和代表有效组分随贮藏时间的延长而持续降低.储藏至30个月,未熏硫样品颜色变深、虫蛀严重,党参多糖、党参炔苷和苍术内酯Ⅲ的含量降低一半以上,并检出黄曲霉毒素;熏硫样品仅个别出现虫蛀现象,党参多糖、党参炔苷和苍术内酯Ⅲ含量均显著降低,但降低幅度显著低于未熏硫样品.结论 贮藏时间和党参药材质量呈负相关,适度熏硫可有效的减缓党参品质下降的速率.

目的 建立不同商品来源的草豆蔻挥发油和黄酮类成分高效薄层色谱指纹图谱,为其质量控制提供依据,并以草豆蔻为对照,对其近缘种常用药用植物进行考察.方法 应用硅胶GF254高效预制薄层板,挥发油成分以甲苯-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂,喷以5％香草醛浓硫酸溶液,105℃加热至斑点清晰,日光下观察;黄酮类成分以甲苯-乙酸乙酯-乙酸(8∶1.5∶0.5)为展开剂,喷以5％三氯化铝乙醇液,105℃加热数分钟后,置于365 nm紫外光下检视.将显色后的薄层色谱图导入CHROMAP1.5色谱指纹图谱系统解决方案软件生成共有模式,进行相似度分析.结果 草豆蔻挥发油成分和黄酮类成分薄层色谱指纹图谱分别由10个和7个色谱峰组成,并分别指认了主要成分桉油精和山姜素.结论 通过HPTLC指纹图谱考察,不同商品来源的草豆蔻药材斑点质量差别较小;草豆蔻及其近缘种常用药用植物的挥发油成分和黄酮类成分均差别显著.该方法可以快速、有效地对草豆蔻进行鉴别和质量评价.