目的:建立QuEChERS净化后超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用（UPLC-MS/MS）法测定尿液中三氯卡班（TCC）和三氯生（TCS）含量。方法:于2022年5月，将尿液样品经乙腈提取，QuEChERS净化，Waters Acquity UPLC BEH C18柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）分离，以水-乙腈体系为流动相梯度洗脱，流速为0.3 ml/min，采用电喷雾负离子模式和多反应监测扫描方式检测，内标法定量分析，对建立的方法进行方法学验证。结果:TCC和TCS的线性范围为分别为0.5~100.0 μg/L和1.0~100.0 μg/L，相关系数分别为0.999 7、0.999 1；方法检出限分别为0.17和0.33 μg/L，定量限分别为0.5和1.0 μg/L；在2.0、10.0、80.0 μg/L 3个加标水平下，TCC和TCS的加标回收率分别为100.1%~102.8%和96.7%~108.6%，相对标准偏差分别为4.9%~6.7%和4.1%~8.3%。结论:QuEChERS-UPLC-MS/MS法操作简便、快速、灵敏、重现性好，可用于职业人群TCC和TCS暴露水平的同时快速准确检测。

目的:建立基于超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）多反应监测（MRM）模式的温心方中人参皂苷Rb1、肉桂酸、芍药苷及小檗碱同时定性定量的分析方法，为温心方新药研发提供评价方法。方法:采用Waters ACQUITY UPLC TM HSS T3（2.1 mm×100 mm，1.8 μm）色谱柱，流动相为甲醇-0.03%甲酸水溶液，梯度洗脱，利用三重四极杆在MRM扫描模式下检测，以保留时间及相对丰度比（定性离子对/定量离子对）定性，以定量离子对峰面积进行定量研究。 结果:温心方中4种有效成分均被定性检出且线性关系良好；准确度、精密度、重复性、稳定性良好；回收率为96.24%~104.19%， RSD为1.29%~3.27%。 结论:该方法简便、准确、快速、灵敏，可用于温心方中4种有效成分的定性定量研究。

目的:建立测定尿中肌酐（Cre）和2-硫代噻唑烷-4-羧酸（TTCA）的超高效液相色谱串联质谱法。方法:于2020年10月，取监测对象班末尿样，离心制备滤液，经超高效液相色谱仪C18色谱柱分离后，以乙腈和0.2%乙酸水溶液作流动相进行梯度淋洗；三重四极杆串联质谱采用电喷雾离子源（ESI），离子源温度500 ℃，气帘气流量31.4 L/min，在多反应监测模式下进行Cre和TTCA的定性、定量分析。结果:Cre的线性范围为1.0~1 000.0 μg/L，线性方程为 y=947.3 x-1 605.6，相关系数0.999 4，检出限为0.3 μg/L，定量限为1.0 μg/L；当添加浓度为50.0、150.0、450.0 μg/L时，测得加标回收率为92.8%~ 94.6%，批内精密度为3.6%~5.7%，批间精密度为3.4%~5.4%。TTCA的线性范围为0.1~200.0 μg/L，线性方程为 y=1 164.7 x-2 243.9，相关系数0.999 1，检出限为0.03 μg/L，定量限为0.1 μg/L；当添加浓度为10.0、40.0、160.0 μg/L时，测得加标回收率为90.8%~93.6%，批内精密度为4.6%~7.4%，批间精密度为4.4%~6.9%。 结论:尿中Cre和TTCA的超高效液相色谱串联质谱测定法样品前处理过程简单，在相同色谱条件仅通过切换质谱参数即可实现尿中Cre、TTCA的连续测定，准确高效，方法各性能指标均符合测定要求。

目的:建立专属的鉴别蝉蜕真伪方法,对蝉蜕及其制剂进行质量评价.方法:采用超高效液相色谱(UPLC)-质谱(MS)串联法,以Shimadzu Scepter C18(2.1 mm×100.0 mm,1.9 μm)为色谱柱;以乙腈(A)-0.1％甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱.采用三重四极杆质谱检测器,电喷雾正离子模式(ESI+),进行多反应监测(MRM),选择特征肽[质荷比(m/z):493.77]特征峰作为检测离子,对蝉蜕药材及其制剂进行测定.结果:30批蝉蜕药材、30批蝉蜕提取物、5批成方制剂均能检出特征肽(m/z:493.77)色谱峰.震旦马蝉、螗蝉属、僚蝉、蟪蛄、鸣鸣蝉均未检出相应的色谱峰.结论:该方法能快速准确鉴别蝉蜕药材及其制剂,可为蝉蜕质量评价和基础研究提供参考.

目的 建立超高效液相串联三重四极杆质谱法测定大鼠血浆中L-辛弗林的方法,并应用于药代动力学研究.方法 血浆样品用乙腈涡旋沉淀蛋白,离心,氮吹干后,用流动相溶解,进样分析.色谱柱:Shiseido CAPCELL PAK CR(1:4)色谱柱(2.0 mm × 150.0 mm,5 μm),柱温:25 ℃;流动相:乙腈-0.1％甲酸溶液含 10 mmoL·L-1 甲酸铵(73:27);流速:0.3 mL·min-1;进样量:2 μL.以电喷雾离子源电离,正离子多反应监测模式进行质谱检测,并按要求开展了生物样品方法学验证.L-辛弗林以5 mg·kg-1的剂量灌胃后,不同时间点采血,以考察L-辛弗林在大鼠体内的药代动力学特征.结果 L-辛弗林在2～800 ng·mL-1内呈现良好的线性关系,定量下限:2 ng·mL-1,精密度、提取回收率,基质效应、准确度、稀释效应、残留效应均符合要求.L-辛弗林的主要药代动力学参数:Cmax为(464.83±76.68)ng·L-1,tmax为(0.67±0.26)h,t1/2z 为(1.89±0.48)h,AUC0-t 为(602.27±42.25)ng·mL-1·h-1,AUC0-∞为(612.28±41.18)ng·mL-1·h-1.结论 建立的液质联用测定大鼠血浆中L辛弗林浓度的方法简单、快速,可用于血浆中L-辛弗林含量的测定.

目的 建立 QuEChERS-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定羊肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量的分析方法.方法 样品经研磨机匀浆后用乙腈提取,提取液经QuEChERS-1010,QuEChERS-0101净化,采用电喷雾负离子扫描,多反应监测模式,内标法定量.结果 氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考在4～50 μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.998,3种药物在5.0,10.0,30.0 μg/kg浓度水平加标回收率在93.17%～109.91%范围内,相对标准偏差(RSD)为2.33%～6.14%.方法的检出限为0.01～0.03 μg/kg,定量限为0.02～0.09 μg/kg.结论 该方法具有操作简单,准确度和灵敏度高等特点,满足测定羊肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量的检测要求.

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚在大鼠血浆中浓度的方法.方法采用AB SciexQtrap5500三重四极杆液质联用系统,色谱柱为Waters UPLC BEH C18柱(100.0 mm× 2.1mm,1.7 μm),体积流量为0.3 mL/min,柱温为25.0 ℃,进样量为3 μL,流动相为0.1％甲酸-乙腈梯度洗脱.采用电喷雾离子源,多反应监测模式进行检测.结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在 1.000～64.000、1.000～1 000.000、0.300～32.000、1.000～250.000和 1.000～64.000 μg/mL质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,标准曲线的相关系数均在0.99～1.00之间,大黄素的定量限为0.3 μg/mL,其余4种大黄蒽醌成分定量限均为1.0μg/mL;精密度和稳定性试验的RSD值均小于8.7％;平均加样回收率为88.7％～98.8％,RSD值为0.9％～2.4％;基质效应在89.8％～96.2％之间.结论:本研究建立的UPLC-MS/MS法简单、快速、准确灵敏,可用于大黄蒽醌苷元在大鼠体内的含量测定.

目的 建立对照品非依赖性的20种花青素类成分定量分析方法,并利用该法对市售欧洲越橘Vaccinium myrtillus提取物进行质量控制,同时筛选出代表性抗氧化活性成分.方法 以欧洲越橘标准对照提取物替代对照品,采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)联用技术,建立一种针对20种花青素类成分的定量方法,并利用该法对10批市售欧洲越橘提取物中的花青素类成分含量进行研究.采用DPPH自由基清除法和总抗氧化能力测试法评价不同欧洲越橘提取物的抗氧化能力.结果 方法学验证结果显示,20种花青素类成分线性良好,r为0.999 4～1.000 0,精密度RSD为0.05％～4.23％,稳定性RSD为0.29％～3.38％,平均加样回收率为98.1％～102.1％,RSD为0.50％～4.12％.样品分析结果显示,不同样品中部分花青素类成分含量存在显著差异,其中锦葵素变化最大,RSD为18.23％.欧洲越橘提取物具有较好的DPPH自由基清除能力和总抗氧化能力.其中矢车菊素与DPPH自由基率相关性为0.94,芍药素-3-O-半乳糖苷与总抗氧化活性相关性为0.93.二者有望作为欧洲越橘提取物清除DPPH自由基活性和总抗氧化活性的潜在质控成分.结论 基于UPLC-QQQ-MS/MS所建立的对照品非依赖性的欧洲越橘提取物中20种花青素类成分定量分析方法,灵敏度高,准确性好,方法简单,适用于欧洲越橘提取物中20种花青素类成分的含量测定,为中药对照提取物替代单体对照品在中药质量控制中的应用提供了数据支撑,为中药材质量控制研究提供新的研究思路.

目的 用超高效液相色谱-三重四极杆质谱串联(UPLC-TQD-MS)法同时测定消肿膏中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱的含量.方法 用ACQUITY UPLC BEH C18柱(50 mm × 2.1 mm,1.7 μm),流动相为0.1％甲酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,柱温为40℃,流速为0.3 mL·min-1,进样量5 μL;用电喷雾离子源正离子模式(ESI+)和多反应监测模式(MRM)进行质谱分析.结果 乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱的质量浓度均在1.0～100.0 ng·mL-1呈良好线性关系,平均加样回收率为98.62％～101.24％.3个批样品中,6个成分的质量分数分别为0.18、0.33、0.38、0.43、0.28、0.06 μg·g-1.结论 该方法可用于检测消肿膏中6种乌头型生物碱含量,为消肿膏的质量评价及临床安全用药提供参考.

目的 建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定金莲清热胶囊中荭草苷、芒果苷、牡荆苷、毛蕊花糖苷和金丝桃苷的含量测定方法.方法 采用Thermo Hypersil GOLD C18 色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9 μm),以 0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温 35℃,流速 0.2 mL·min-1.电离方式为喷雾负离子模式(ESI-),多反应监测模式(MRM)用于定量分析.结果 金莲清热胶囊中荭草苷等 5 种成分在考察浓度范围内呈现良好的线性关系(r＞0.998);平均回收率(n=6)为 98.3%～101.8%,RSD值为 1.1%～1.8%.结论 建立方法操作简便、准确度高、专属性强,可有效控制金莲清热胶囊的质量.