目的:优选消癌平胶囊的最佳水提醇沉工艺。方法:采用正交试验法，以通关藤苷G含量和干浸膏率为指标，考察煎煮次数、煎煮时间、加水量对消癌平胶囊水提取工艺的影响；考察醇沉浓度、相对密度、静置时间对其醇沉工艺的影响。结果:优选的水提工艺为加6倍量的水煎煮3次，每次1.5 h；优选的醇沉工艺为水提液浓缩至相对密度为1.15(60 ℃)，冷却后加入乙醇，使含醇量为70%，静置12 h，除去沉淀。结论:优选的水提醇沉工艺稳定可行、重现性好，可为消癌平胶囊的提取纯化提供参考。

目的:建立通关藤药材的HPLC指纹图谱，并结合化学计量学方法对不同产地通关藤质量进行评价。方法:采用HPLC法建立指纹图谱，色谱柱为DiKMA C18（250 mm ?×?4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液，梯度洗脱，流速为1.0 ml/min，检测波长230 nm，柱温30 ℃，进样量10 μl。将色谱信息导入中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版），进行相似度分析。采用SPSS Statistics 26进行系统聚类分析，采用SIMCA 14.1软件进行主成分分析和偏最小二乘法判别分析（PLS-DA）。 结果:确定12个共有峰，指认其中2个色谱峰分别为通关藤苷G、通关藤苷I。15批样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度为0.942～0.995。当平方欧式距离为20时，样品可聚为2类，S1～S3、S13～S15聚为一类，S4～S12聚为一类；主成分分析和PLS-DA结果表明，15批通关藤质量具有一定差异性，且与产地相关。结论:该结果可为分析不同产地通关藤药材质量差异及后期相关配方颗粒的质量标准提供参考。

目的 研究通关藤Marsdenia tenacissima(Roxb.)Wight et Arn.的化学成分及其细胞毒活性.方法 通关藤水提取物采用大孔树脂、硅胶、ODS、制备HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构.采用MTT法评价其对肿瘤细胞A549、Bel-7402的细胞毒活性.结果 从中分离得到12个化合物,分别鉴定为通关藤醇A(1)、12-O-惕各酰基-通关藤苷元 A(2)、isoshonanin(3)、caruilignan D(4)、香草酸(5)、丁香酸(6)、通关藤苷元A(7)、白桦脂酸(8)、11-O-异丁酰基-12-O-乙酰基通关藤苷元B-3-O-茯苓二糖苷(9)、通关藤苷H(10)、通关藤苷G(11)、通关藤苷Ⅰ(12).化合物1～2、7、10、12能抑制A549、Bel-7402细胞的生长.结论 化合物1为新化合物,化合物2为新天然产物,化合物3～6为首次从该植物中分离得到.化合物1～2、7、10、12具有细胞毒活性.

目的 建立测定消癌平注射液中通关藤苷G含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法 色谱柱采用Symmetry C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液(45:55),等度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为25℃,进样量为20μL.结果 通关藤苷G质量浓度在4～80μg/mL范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率为98.58％,RSD为0.99％(n=9).结论 该方法准确、简便、可靠,可为消癌平注射液的质量控制提供参考.

目的:建立同时测定消癌平片中通关藤苷A和通关藤苷I含量的方法.方法:取消癌平片经三氯甲烷萃取后采用高效液相色谱(HPLC)法进样分析.色谱柱为Symmetry C18,流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长为223 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,进样量为20μL.采用上述条件测定3批样品中通关藤苷A和通关藤苷I的含量.结果:通关藤苷A、通关藤苷I的质量浓度检测线性范围分别为26.40～264.00μg/mL(r=0.9994)、4.59～45.90μg/mL(r=0.9993),检测限分别为0.26、0.12μg/mL,定量限分别为0.79、0.36μg/mL;精密度、稳定性(12 h)、重复性试验峰面积的RSD均<2.0％(n=6);加样回收率分别为98.53％～99.28％(RSD为0.20％～0.51％,n=9)、97.00％～98.89％(RSD为0.19％～1.03％,n=9).3批样品中通关藤苷A和通关藤苷I的含量分别为2.27～2.32、0.64～0.69 mg/g.结论:本试验建立的方法简便,结果准确可靠,适用于消癌平片中通关藤苷A和通关藤苷I含量的同时测定.

目的 建立测定通关藤药材中通关藤苷G含量的方法.方法 采用Symmetry C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1％磷酸溶液(45:55)为流动相,流速:1 mL·min-1,检测波长:230 nm.结果 通关藤苷G的线性范围为4～80μg·mL-1;低、中、高浓度平均加样回收率分别为98.4％,99.3％,98.8％;RSD分别为0.29％,0.29％,0.12％.结论 该方法准确、简便、可靠,可为通关藤药材质量控制提供参考.

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)分析消癌平注射液中通关藤苷A和I的方法 并测定其含量.方法消癌平注射液经微孔滤膜过滤,用HPLC进行分析,采用Symmetry C18(5μm,250 mm×4.6 mm)色谱柱;流动相:乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B);梯度洗脱方式(0～10 min,32％A;10～10.01 min,32％A～42％A;10.01～15 min,42％A;15～15.01 min,42％A～50％A;15.01～28 min,50％A);流速:1.0 ml/min;检测波长:223 nm.结果 通关藤苷A和I的线性范围分别为6.60～132.00、3.52～70.40μg/ml,通关藤苷A和I的平均加样回收率均>98％,相对标准偏差均<3％.结论 HPLC准确可靠、操作简便,可用于同时测定消癌平注射液中通关藤苷A和I的含量.

目的 建立测定消癌平片中通关藤苷G含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Symmetry C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(55:45,V/V),流速为1 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为25℃,进样量为20μL.结果 通关藤苷G质量浓度线性范围为2～100μg/mL;加样回收率为97.50％ ～99.00％,RSD为0.73％(n=9).结论 该方法可靠、简便、准确,可用于消癌平片的质量控制.

目的 建立HPLC-DAD-ELSD法同时测定22个产地通关藤Marsdenia tenacissima (Roxb.) Wight et Am.中3种皂苷的含有量.方法 通关藤70％乙醇提取物的分析采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-水(45∶55);检测波长235 nm;体积流量1.0 mL/min;漂移管温度80℃;载气压力3.5 bar(1 bar=100kPa).结果 通关藤苷G、H、I分别在1.768～5.305μg (r=0.999 2)、3.842～ 11.526 μg (r=0.999 0)、3.026～9.078 μg (r=0.999 1)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.60％ (RSD=1.86％)、99.88％(RSD=2.49％)、99.08％(RSD=1.14％),不同产地样品中三者含有量有明显差异.结论 该方法 稳定可靠,可用于通关藤的质量控制.

目的 建立超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定消癌平片中的通关藤苷A、H和I的含量.方法 采用Phenomenex Kinetex XB-C18色谱柱,以0.1％甲酸:乙腈为流动相,线性梯度洗脱,通过电喷雾离子源,多反应监测(MRM),正离子模式.结果 通关藤苷A、H、I质量浓度线性范围分别为0.1～10.0 ng/ml(R=0.9997)、0.025～10.0 ng/ml(R=0.9995)、0.025～10.0 ng/ml(R=0.9989);平均加样回收率分别为97.71％、98.93％和98.92％,RSD分别为1.70％、0.58％和0.49％.消癌平片中通关藤苷A、H、I含量分别为620.33～622.00、310.67～311.33、377.33～379.33μg/g.结论 UPLC-MS/MS方法快速、准确、灵敏,可用于消癌平片中通关藤苷A、H、I的含量测定.