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HPLC-DAD-ELSD法测定补阳还五汤中8个活性成分含量
编辑人员丨4天前
目的:建立高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器(HPLC-DAD-ELSD)法同时测定补阳还五汤中羟基红花黄色素A、芍药苷、毛蕊异黄酮苷、阿魏酸、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素和黄芪甲苷8个活性成分含量的方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温30 ℃,检测波长230 nm(芍药苷)、254 nm(毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素)、322 nm(阿魏酸)和403 nm(羟基红花黄色素A),蒸发光散射检测器漂移管温度60 ℃,载气流速1.6 L/min。结果:羟基红花黄色素A、芍药苷、毛蕊异黄酮苷、阿魏酸、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素和黄芪甲苷分离度良好,线性关系符合要求( r=0.994 0~0.999 9),平均回收率为97.8%~101.4%, RSD为1.28%~3.70%。 结论:该方法简便、稳定、重复性良好,可用于补阳还五汤的质量控制。
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编辑人员丨4天前
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经典名方麦门冬汤指纹图谱和多指标成分含量测定研究
编辑人员丨2024/7/13
目的 建立麦门冬汤基准样品的指纹图谱并结合化学模式识别法进行评价,同时建立多指标成分含量测定方法.方法 采用超高效液相色谱-蒸发光散射检测器(UPLC-ELSD)和UPLC-二极管阵列检测器(PDA)建立麦门冬汤的指纹图谱,明确共有峰归属并进行相似度分析、聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析等化学模式识别研究.测定样品中10种指标性成分的质量分数.结果 建立麦门冬汤基准样品2套指纹图谱方法,相似度均大于0.90,标定了24个共有峰,分别来自方中麦冬、甘草、人参3个药味;化学模式识别法将20批样品分为5类,筛选出影响不同批次基准样品质量差异的5种关键成分;甲基麦冬二氢高异黄酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B、麦冬皂苷D和麦冬皂苷C、麦冬龙脑苷、人参皂苷Rg1和人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、甘草苷、甘草酸质量分数均值的±30%范围分别为0.001%~0.003%、0.002%~0.004%、0.003%~0.005%、0.04%~0.08%、0.02%~0.03%、0.08%~0.16%、0.06%~0.11%.结论 建立的麦门冬汤基准样品质量分析方法科学、准确且稳定,可为经典名方麦门冬汤相关制剂的开发研究及其质量控制提供参考依据.
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编辑人员丨2024/7/13
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经典名方养胃汤基准样品UPLC指纹图谱及含量测定研究
编辑人员丨2024/4/13
目的 建立15批经典名方养胃汤基准样品UPLC指纹图谱及其7种成分的定量分析方法,为养胃汤质量控制提供科学依据.方法 采用UPLC法,建立15批养胃汤基准样品UPLC指纹图谱.采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"对15批养胃汤基准样品指纹图谱进行相似度评价.采用超高效液相联合二极管阵列检测器及蒸发光散射检测器,建立人参皂苷Rg1、Re、Rb1和橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚及甘草酸7个成分的含量测定方法.结果 15批养胃汤基准样品UPLC指纹图谱相似度均大于0.9.经与对照品比对指认出奎宁酸、腺苷、鸟苷、新绿原酸、苍术苷A、绿原酸、隐绿原酸、儿茶素、甘草苷、芹糖甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、毛蕊花糖苷、甘草酸、6-姜辣素、川陈皮素、橘皮素、和厚朴酚、广藿香酮、厚朴酚20个色谱峰.15批养胃汤基准样品人参皂苷Rg1、Re、Rb1和橙皮苷、和厚朴酚+厚朴酚、甘草酸的质量分数均值的±30%范围分别为 0.084~0.155、0.065~0.120、0.246~0.457、4.911~9.120、0.971~1.804、0.990~1.838 mg/g.结论 建立的养胃汤基准样品UPLC指纹图谱和7种指标性成分的含量测定方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于养胃汤基准样品的质量评价,为其后续制剂开发和质量控制研究提供参考.
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编辑人员丨2024/4/13
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银翘解毒片高效液相色谱指纹图谱研究
编辑人员丨2024/1/20
目的 建立银翘解毒片的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱.方法 采用HPLC-二极管阵列检测器(PDA)-蒸发光散射检测器(ELSD)联用技术.以牛蒡苷峰为参照峰建立 15 批样品的HPLC-PDA-ELSD指纹图谱.采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012 版)进行相似度评价.结果 PDA及ELSD下分别标定了 15 批样品指纹图谱中 35 个及 26 个共有峰,指认了其中 9 个化学成分,分别为绿原酸、甘草苷、连翘酯苷A、木犀草苷、橙皮苷、连翘苷、牛蒡苷、甘草酸铵、桔梗皂苷D.2 种检测器下分别有 14 批和 13 批样品的指纹图谱相似度大于 0.9.结论 所建立的方法可用于银翘解毒片的质量控制.
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编辑人员丨2024/1/20
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苦丁茶冬青HPLC-DAD-ELSD指纹图谱研究
编辑人员丨2023/8/6
目的 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光检测器(HPLC-DAD-ELSD)联用技术,建立苦丁茶冬青叶的指纹图谱.方法 岛津C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长210 nm,柱温35℃.结果 通过10批苦丁茶冬青药材的指纹图谱,建立了共有模式,其中HPLC-DAD指纹图谱共有峰18个,相似度为0.911~0.970,HPLC-ELSD指纹图谱共有峰11个,相似度为0.914~0.962.结论 方法精密度、重现性、稳定性好,为客观评价苦丁茶冬青药材的质量提供了科学依据.
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编辑人员丨2023/8/6
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芪红水煎剂特征图谱研究
编辑人员丨2023/8/6
目的 建立芪红水煎剂的特征图谱,并对主要色谱峰进行归属.方法 运用高效液相色谱法-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器(high-performance liquid chromatography coupled with diode arry and evaporative light-scattering detectors,HPLC-DAD-ELSD)联用技术,采用艾杰尔Venusil MP-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1 ml/min,二极管阵列检测器(diode array detector,DAD)检测波长分别为254、290、365 nm;蒸发光散射检测器(evaporative light-scattering detector,ELSD)气化室温度70℃,载气流速2.8 L/min.结果 芪红水煎剂提取物HPLC-DAD-ELSD特征图谱中共出现了34个特征峰,其中16个特征峰来自于水红花子,17个特征峰来自于黄芪,1个特征峰来自于水红花子和黄芪.对照品比对指认了其中18个成分.结论 HPLC-DAD-ELSD方法简单、准确、可靠,为芪红水煎剂质量控制方法提供了参考.
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编辑人员丨2023/8/6
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市售不同产地黄芪HPLC-DAD-ELSD指纹图谱及同时测定3种成分含量的方法研究
编辑人员丨2023/8/6
目的 采用高效液相色谱法、二极管阵列检测器和蒸发光散射检测器联用技术(HPLC-DAD-ELSD)建立45批不同产地黄芪药材的指纹图谱,并在指纹图谱条件下,同时测定3种黄酮类及皂苷类成分的质量分数.方法 采用Phenomenex kinetex@XBC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.02%甲酸水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL,检测波长为230 nm.蒸发光散射检测器条件:漂移管温度为60℃,载气流速为2.5 L/min.结果 建立了45批不同产地黄芪药材的HPLC-DAD-ELSD串联指纹图谱,并确立了HPLC-DAD指纹图谱的22个共有峰,指认了其中的毛蕊异黄酮葡萄糖苷和毛蕊异黄酮;HPLC-ELSD指纹图谱确立了22个共有峰,指认了其中的毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮和黄芪皂苷Ⅰ.毛蕊异黄酮葡萄糖苷在126.350~750.812μg/mL、毛蕊异黄酮在162.500~975.000μg/mL、黄芪皂苷Ⅰ在84.230~505.350μg/mL线性关系良好,r>0.9990,平均加样回收率分别为100.5%、103.2%、98.2%.结论 建立的方法简单、准确、可靠,为评价和控制不同产地的黄芪药材质量提供了一定的科学依据.
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编辑人员丨2023/8/6
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超高效液相色谱法测定水果罐头中的合成着色剂
编辑人员丨2023/8/6
目的 建立超高效液相色谱法(UPLC)检测水果罐头中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、靛蓝、亮蓝、赤藓红8种合成着色剂.方法 样品经乙醇-氨水溶液离心提取,水浴蒸发浓缩后,用50%甲醇水溶液溶解定容,过滤,采用UPLC法进行检测.色谱条件:使用SB C18 RRHD(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以甲醇和0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 ml/min,柱温为30℃.光电二极管阵列(PDA)检测器检测,检测波长为230 nm~ 640 nm,各组分的定值波长柠檬黄为428 nm,日落黄为483 nm,靛蓝和亮蓝为608 nm,胭脂红、苋菜红、诱惑红和赤藓红为529 nm.结果 8种合成色素在0.1μg/ml~10.0 μg/ml均有良好的线性关系,相关系数(r) >0.999,方法的检出限为0.10 mg/kg~0.30 mg/kg,回收率为93.7% ~ 104.6%,相对标准偏差为2.03% ~ 4.36%.结论 该方法操作简便,灵敏度高,结果可靠.
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编辑人员丨2023/8/6
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基于多成分测定的贞芪扶正颗粒质量控制
编辑人员丨2023/8/6
目的:建立HPLC测定方法对市售贞芪扶正颗粒(由女贞子、黄芪组成,其制剂包括有糖型和无糖型)整体质量进行评估,以提出适宜的质量控制策略,为提升贞芪扶正颗粒质量控制标准服务.方法:分别采用两个洗脱系统对贞芪扶正颗粒中6个化学成分(红景天苷、毛蕊异黄酮苷、特女贞苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、黄芪甲苷)进行测定.色谱系统I:流动相甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-,二极管阵列检测器检测,检测波长分别为224,250,275 nm.色谱系统Ⅱ:流动相甲醇-水(80∶20),流速1.0 mL· min-,蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为75℃,载气流速1.5 L·min-1.对来源于不同厂家的80批贞芪扶正颗粒进行含量测定,并对质量特征进行统计学分析.结果:6个主要成分在80批贞芪扶正颗粒中均可检出,但含量差异较大.单因素方差分析检验结果显示,在含糖型制剂中,厂家4与其他厂家之间具有显著性差异(P<0.05);在无糖型制剂中,厂家3与其他厂家之间具有显著性差异(P<0.05);从成分上来说,显著性差异更多的集中在来源于女贞子的特女贞苷、红景天苷2个成分上.结论:增加贞芪扶正颗粒中女贞子的相关控制指标对于规范药品生产、提高药品品质意义重大.
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编辑人员丨2023/8/6
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HPLC-DAD-ELSD法同时测定牛膝中 β-蜕皮甾酮、人参皂苷R0、竹节参皂苷Ⅳa的含量
编辑人员丨2023/8/6
目的:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器(HPLC-DAD-ELSD)法同时测定牛膝中3种化合物 β-蜕皮甾酮、人参皂苷R0、竹节参皂苷Ⅳa的含量.方法:采用Agilent 5 TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.08%甲酸(A),水-2.5%异丙醇-0.08%甲酸(B)不同比例进行梯度洗脱;流速为0.9 mL/min,运行时间80 min,β-蜕皮甾酮采用DAD进行检测,检测波长为248 nm;人参皂苷R0和竹节参皂苷Ⅳa采用ELSD进行检测,漂移管温度为110℃,载气流速3.2 L/min.结果:β-蜕皮甾酮在0.0019~0.0963 mg/mL浓度范围内浓度与峰面积间呈良好的线性关系(r2=0.9999);人参皂苷R0、竹节参皂苷Ⅳa分别在0.0022~0.4695 mg/mL和0.0047~0.4830 mg/mL浓度范围内浓度的对数与峰面积的对数间呈良好的线性关系(r2=0.9995,r2=0.9994).牛膝中三种化合物(β-蜕皮甾酮、人参皂苷R0、竹节参皂苷Ⅳa)的平均加样回收率分别为99.29%(RSD为2.14%)、99.13%(RSD为2.04%)和98.30%(RSD为2.11%).结论:本研究所建立的方法简便,快速,且稳定性、精密度、重复性良好,适用于牛膝中甾酮类和皂苷类成分的同时测定,也可用于牛膝药材的质量控制.
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编辑人员丨2023/8/6
