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HPLC-DAD-ELSD法测定补阳还五汤中8个活性成分含量
编辑人员丨6天前
目的:建立高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器(HPLC-DAD-ELSD)法同时测定补阳还五汤中羟基红花黄色素A、芍药苷、毛蕊异黄酮苷、阿魏酸、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素和黄芪甲苷8个活性成分含量的方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温30 ℃,检测波长230 nm(芍药苷)、254 nm(毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素)、322 nm(阿魏酸)和403 nm(羟基红花黄色素A),蒸发光散射检测器漂移管温度60 ℃,载气流速1.6 L/min。结果:羟基红花黄色素A、芍药苷、毛蕊异黄酮苷、阿魏酸、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素和黄芪甲苷分离度良好,线性关系符合要求( r=0.994 0~0.999 9),平均回收率为97.8%~101.4%, RSD为1.28%~3.70%。 结论:该方法简便、稳定、重复性良好,可用于补阳还五汤的质量控制。
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编辑人员丨6天前
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不同采收时间野生酸枣与野生抚育酸枣各部位化学成分含量变化研究
编辑人员丨2023/11/25
目的 对不同采收时间的野生与野生抚育酸枣各部位(叶、果肉、种仁)化学成分含量积累差异进行研究,为野生抚育酸枣的质量控制提供参考.方法 利用HPLC-DAD/ELSD串联检测法测定不同采收时间野生和野生抚育的酸枣叶、酸枣果肉及酸枣仁中斯皮诺素、(6′′′)-阿魏酰斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B及酸枣仁皂苷D的含量,分析其含量变化趋势.结果 不同采收时间的野生与野生抚育酸枣各部位化学成分含量变化趋势相近,野生抚育酸枣果肉中斯皮诺素含量高于野生酸枣果肉,野生抚育酸枣仁中酸枣仁皂苷B含量高于野生酸枣仁,酸枣仁中斯皮诺素和酸枣仁皂苷A含量均符合《中华人民共和国药典》标准.结论 野生抚育酸枣与野生酸枣中5种成分含量变化相近,野生抚育技术可有效解决野生酸枣资源不足问题.
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编辑人员丨2023/11/25
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基于多指标成分含量结合化学计量学评价不同产地浙贝母质量
编辑人员丨2023/8/19
目的 评价不同产地浙贝母质量.方法 采用UV-Vis、HPLC-ELSD、HPLC-DAD法测定总生物碱含量,贝母素甲、贝母素乙总含量,水溶性成分(尿嘧啶、胞苷、尿苷、2-脱氧尿苷、肌苷、腺嘌呤、胸苷、腺苷、2-脱氧腺苷)总含量,主成分分析(PCA)、偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)评价质量.结果 浙江产浙贝母中总生物碱含量,贝母素甲、贝母素乙总含量,9 种水溶性成分总含量均高于湖南安化、湖北宜昌产,其中舟山产样品中 9 种水溶性成分总含量、总生物碱含量,象山产样品中贝母素甲、贝母素乙总含量显著高于其他浙江产地样品中.结论 浙江产浙贝母质量较好,以舟山、象山产更明显.本实验可为该药材采购产地选择及优良新品种选育提供参考.
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编辑人员丨2023/8/19
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HPLC-DAD-ELSD法同时测定牛黄镇惊丸中5个成分的含量
编辑人员丨2023/8/6
目的:建立HPLC-DAD-ELSD同时测定牛黄镇惊丸中升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸和胆酸含量的方法,为牛黄镇惊丸的质量评价提供依据.方法:采用Luna 5μC1s(2)色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.2%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1.升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷和甘草酸的检测波长为254 nm;胆酸使用ELSD检测器,漂移管温度110℃,氮气流速3.2 L· min-1.结果:升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸和胆酸进样量分别在0.02~0.52 μg(r=0.999 9)、0.10~1.90μg(r=0.999 9)、0.03~0.58 μg(r=0.999 9)、0.24~4.84μg(r=1.000 0)和0.08~1.62 μg(r=1.000 0)范围内与峰面积呈现良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为91.4%、101.0%、104.3%、96.4%和98.9%,RSD分别为4.6%、2.4%、3.6%、3.2%和3.1%.测得8批样品中升麻素苷、甘草苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、甘草酸和胆酸的含量分别为0.027~0.113、0.544~0.954、0.046~0.140、0.985~1.672和0.475~1.922 mg· g-1.结论:本方法可用于牛黄镇惊丸的质量控制.
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编辑人员丨2023/8/6
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苦丁茶冬青HPLC-DAD-ELSD指纹图谱研究
编辑人员丨2023/8/6
目的 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光检测器(HPLC-DAD-ELSD)联用技术,建立苦丁茶冬青叶的指纹图谱.方法 岛津C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长210 nm,柱温35℃.结果 通过10批苦丁茶冬青药材的指纹图谱,建立了共有模式,其中HPLC-DAD指纹图谱共有峰18个,相似度为0.911~0.970,HPLC-ELSD指纹图谱共有峰11个,相似度为0.914~0.962.结论 方法精密度、重现性、稳定性好,为客观评价苦丁茶冬青药材的质量提供了科学依据.
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编辑人员丨2023/8/6
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芪红水煎剂特征图谱研究
编辑人员丨2023/8/6
目的 建立芪红水煎剂的特征图谱,并对主要色谱峰进行归属.方法 运用高效液相色谱法-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器(high-performance liquid chromatography coupled with diode arry and evaporative light-scattering detectors,HPLC-DAD-ELSD)联用技术,采用艾杰尔Venusil MP-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1 ml/min,二极管阵列检测器(diode array detector,DAD)检测波长分别为254、290、365 nm;蒸发光散射检测器(evaporative light-scattering detector,ELSD)气化室温度70℃,载气流速2.8 L/min.结果 芪红水煎剂提取物HPLC-DAD-ELSD特征图谱中共出现了34个特征峰,其中16个特征峰来自于水红花子,17个特征峰来自于黄芪,1个特征峰来自于水红花子和黄芪.对照品比对指认了其中18个成分.结论 HPLC-DAD-ELSD方法简单、准确、可靠,为芪红水煎剂质量控制方法提供了参考.
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编辑人员丨2023/8/6
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基于HPLC特征图谱研究不同生长阶段麦冬有效组分积累特征
编辑人员丨2023/8/6
目的 研究麦冬块根发育过程中有效组分的积累规律,为麦冬生产和质量控制提供理论支持.方法 采用高效液相色谱法进行分析.DAD检测器:柱温30 ℃,检测波长203 nm,进样量15 μL,以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱,0~20 min,25%~40% A;20~50 min,40%~50% A;50~60 min,50%~70% A;60~70 min,70% A;70~80 min,70%~100% A,80~90 min,100% A,体积流量1.0 mL/min.ELSD检测器:柱温35 ℃,漂移管温度100 ℃,气体体积流量3.0 L/min;进样量15 μL,流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)溶液,梯度洗脱:0~60 min,35%~65% A,体积流量1.0 mL/min.结果 2种不同检测条件色谱图中主要代表组分均能较好分离,203 nm条件下有14个有效峰,主要峰为黄酮类成分,ELSD条件下有11个有效峰,主要峰为皂苷类成分,黄酮类成分中以麦冬甲基黄烷酮A为代表,皂苷类成分中以麦冬皂苷D为代表,根据峰面积可以判断出麦冬药材中各组分在不同生长阶段其积累特征各不相同,但其整体变化特征呈增大至平衡后小幅下降趋势.结论 HPLC特征图谱能够比较全面地反映麦冬块根有效组分积累特征,可为指导麦冬生产和药材质量控制提供丰富的信息.
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编辑人员丨2023/8/6
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HPLC-DAD/ELSD-ESI-TOF/MS分析金鸣片中化学成分及其多指标定量指纹图谱研究
编辑人员丨2023/8/6
目的 采用HPLC-DAD/ELSD-ESI-TOF/MS对金鸣片中化学成分进行分析鉴别,建立其HPLC多指标定量指纹图谱,并为其质量控制提供科学依据.方法 采用Agilent SB C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.2%乙酸水溶液为流动相,对金鸣片甲醇水提物进行梯度洗脱;柱温为25℃,体积流量为0.8 mL·min-1,进样量为30 μL,检测波长为280 nm.采用ESI-TOF/MS正、负离子模式扫描对其化学成分定性分析.结果 应用HPLC-DAD-ESI-TOF/MS从金鸣片中初步鉴别了20种化学成分,对其中5种主要成分进行了含量测定;在对多批次样品分析的基础上,建立了金鸣片多指标定量指纹图谱,结合相似度分析实现了对金鸣片的质量评价.结论 建立了金鸣片的化学成分分析和质量评价方法,为提高其质量评价标准提供了方法和技术支持.
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编辑人员丨2023/8/6
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多指标优选糖网黄斑水肿方颗粒提取工艺及蒲黄影响溶出的机制考察
编辑人员丨2023/8/6
目的:优选糖网黄斑水肿方颗粒提取工艺,并考察蒲黄影响黄芪药效成分溶出的机制.方法:采用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷含量,HPLC-DAD法同时测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷、香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷含量.以4个成分为评价指标,优选蒲黄提取方式.以蒲黄指标成分为评价指标,单因素法优选蒲黄提取工艺.以黄芪指标成分和干膏率为评价指标,以综合评分法建立三因素三水平正交试验,优选黄芪等7味药提取工艺.通过测定不同阶段下黄芪指标成分的变化,考察蒲黄对黄芪成分溶出的影响.结果:最佳提取工艺为:称取蒲黄,加11倍水,煎煮4次,每次50 min,过滤,得蒲黄单煎液;称取黄芪等7味药,加8倍水,煎煮3次,每次40 min,过滤,得黄芪等7味药合煎液.蒲黄的吸附作用是影响黄芪成分溶出的主要原因.结论:糖网黄斑水肿方颗粒中蒲黄粉末和黏液质具有吸附作用,影响黄芪指标成分溶出,制备时蒲黄应采用单煎法.优选的工艺合理可行、稳定科学,适合于该制剂的工业化生产.
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编辑人员丨2023/8/6
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HPLC-DAD-ELSD法同时测定黄芪中10个成分的含量
编辑人员丨2023/8/6
目的 建立HPLC-DAD-ELSD同时测定黄芪药材中4个黄酮类成分(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素)和6个皂苷类成分(黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪皂苷Ⅱ、异黄芪皂苷Ⅱ、黄芪皂苷Ⅰ、异黄芪皂苷Ⅰ)含量的方法,比较7批不同产地的黄芪药材中各有效成分的含量.方法 采用HPLC-DAD-ELSD联用法,色谱柱Waters Symmetry C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.3%冰醋酸(A)-乙腈(B),梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0 mL·min-1,检测波长260 nm;蒸发光散射检测器(ELSD)漂移管温度60℃,供气压力为25 psi.结果 该条件下10个成分的分离度良好,在对应线性范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9993~0.9999),平均加样回收率为95.6%~103.3%,RSD为1.1%~2.9%.结论 建立的含量测定方法简便,结果准确可靠,重现性好,适用于黄芪中10个成分含量的同时测定,为黄芪药材的全面质量控制奠定了实验基础.
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编辑人员丨2023/8/6
