目的 采用多成分定量分析结合化学计量学和熵权逼近理想解排序(TOPSIS)法综合评价益肺清化膏质量.方法 采用高效液相色谱法测定14批益肺清化膏(S1～S14)中党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、黄芪紫檀烷苷、黄芪异黄烷苷、黄芪甲苷、去芹糖桔梗皂苷E、桔梗皂苷E、桔梗皂苷D3、鸡矢藤次苷甲酯、车叶草苷酸、车叶草苷、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的含量,然后利用化学计量学(主成分分析和正交偏最小二乘-判别分析)和熵权TOPSIS法对14批益肺清化膏的质量进行评价.结果 化学计量学结果显示,14批益肺清化膏可聚为3类,编号S1～S6的样品为第Ⅰ类,编号S7～S10的样品为第Ⅱ类,编号S11～S14的样品为第Ⅲ类;毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、鸡矢藤次苷甲酯、黄芪甲苷、黄芪紫檀烷苷、党参炔苷、麦冬甲基黄烷酮A和桔梗皂苷E的变量重要性投影值均大于1.熵权TOPSIS分析结果显示,14批样品的最优解的欧氏贴近度在0.152 9～0.736 6之间,以编号S14样品最高(0.736 6).结论 14批益肺清化膏中以编号S14样品的质量最优,毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷等8个成分可能是影响益肺清化膏质量的差异标志物.

目的 建立通过切换波长同时测定肾康灵颗粒(地黄、白花蛇舌草、黄芪、山药等)中毛蕊花糖苷、鸡矢藤次苷甲酯、车叶草苷酸、车叶草苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素和山药素Ⅰ9种成分含量HPLC分析方法.方法 肾康灵颗粒用50％甲醇提取制备供试样品溶液.HPLC分析采用Agilent EclipseXDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2％磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长分别为334、238、254和270 nm;流速0.9 ml/min;柱温30℃.结果 上述9种成分依次分别在3.09～61.80、3.67～73.40、1.98～39.60、2.51～ 50.20、1.39～27.80、1.06～21.20、0.87～17.40、2.79～ 55.80和2.16～ 43.20 μg/ml范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.34％、100.03％、97.67％、98.63％、97.96％、96.93％、97.48％、99.87％和98.95％,RSD分别为0.88％、1.15％、1.28％、1.49％、0.99％、1.41％、1.37％、0.72％和1.25％.结论 该法操作便捷、重复性好,可用于肾康灵颗粒的质量控制.

目的:考察不同干燥方式对栀子根中4种环烯醚萜苷类成分含量的影响.方法:采用晒干、阴干、不同烘干时间(8、12、18、24h)及不同烘干温度(60、70、80℃)等14种方法对样品进行处理.运用HPLC法测定栀子根中山栀苷、去乙酰车叶草酸甲酯、羟异栀子苷、鸡矢藤次苷甲酯的含量;采用单因素方差分析和TOPSIS法对数据进行综合分析.结果:不同干燥方式对4种成分含量影响显著;综合评价结果表明不同干燥方式排序为80℃12 h＞自然晒干＞80℃18 h＞自然阴干＞70℃24 h＞80℃8 h＞60℃18 h＞60℃12 h＞60℃8 h＞70℃18 h＞60℃24 h＞80℃24 h＞70℃8 h＞70℃12 h.结论:于80℃干燥12h为栀子根最优干燥方法,可为栀子根的产地加工提供借鉴.

目的 研究鸡矢藤提取物抗高尿酸作用的药效物质基础.方法 次黄嘌呤复制高尿酸小鼠模型,观察鸡矢藤提取物对高尿酸血症小鼠血清尿酸水平的影响;观察对脂多糖诱导的小鼠巨噬细胞RAW264.7的NO水平的影响,对DPPH自由基的清除率.采用HPLC-LTQ/Orbitrap MS法快速鉴定鸡矢藤提取物的化学成分.结果 鸡矢藤提取物可显著降低次黄嘌呤诱导的高尿酸血症小鼠血清尿酸水平(P＜0.05或P＜0.01),可显著降低脂多糖诱导的小鼠巨噬细胞RAW264.7的NO水平(P＜0.05或P＜0.01),对DPPH自由基清除的IC50为1.4 mg·mL-1.采用HPLC-LTQ/Orbitrap MS法从鸡矢藤提取物中分析鉴定出14个成分,其中包括京尼平龙胆二糖甙、鸡矢藤次苷甲酯、鸡矢藤苷、京尼平苷、7,8-Dihyroiridoid、鸡矢藤次苷、天竺葵素-3-葡萄糖苷、芦丁、异槲皮素、紫云英苷、飞燕草素、大黄酚、大黄素、绿原酸.结论 应用高尿酸小鼠模型及HPLC-LTQ/Orbitrap MS法快速筛选鸡矢藤提取物中可能的活性成分,可为鸡矢藤抗高尿酸药效物质基础研究提供一种快速、高效的方法学借鉴.

目的 建立HPLC法同时测定乙肝宁颗粒中鸡矢藤次苷甲酯、车叶草苷酸、车叶草苷、丹参素、丹酚酸B、丹参酮Ⅱ A、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素.方法 采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 pm);流动相:乙腈-0.1％甲酸溶液,梯度洗脱;检测波长分别为238 nm(0～21.0 min检测鸡矢藤次苷甲酯、车叶草苷酸和车叶草苷)、280 nm (21.0～40.0 min检测丹参素、丹酚酸B和丹参酮ⅡA)和254 nm(40.0～55.0 min检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素);体积流量:1.0 mL/min;柱温:30℃;进样量为10μL.结果 鸡矢藤次苷甲酯、车叶草苷酸、车叶草苷、丹参素、丹酚酸B、丹参酮ⅡA、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素分别在1.49～37.25、0.76～19.00、1.07～26.75、0.99～24.75、12.61～315.25、2.43～60.75、0.69～17.25、1.86～46.50 μg/mL线性关系良好(r≥0.999 1);各成分平均加样回收率分别为98.44％、98.12％、99.36％、97.44％、100.00％、99.19％、96.98％、98.93％,RSD值分别为0.71％、1.47％、0.98％、1.35％、0.85％、1.13％、1.02％、1.29％.结论 该方法操作简便、重复性好,可用于乙肝宁颗粒中多指标性成分的质量控制.

目的 研究栀子饮片到标准汤剂的量值传递规律.方法 收集23批栀子饮片,制备标准汤剂,测定出膏率,建立饮片和标准汤剂的HPLC指纹图谱,采用三重四级杆飞行时间质谱(triple quadrupole time-of-flight mass spectrometry,Triple-Q-TOF/MS)技术对标定的共有峰进行成分鉴定,对采用对照品比对确认的成分进行含量测定,以出膏率、指纹图谱共有峰传递数及峰面积比值变化、成分转移率为指标,分析栀子饮片到标准汤剂的量值传递规律.结果 栀子饮片指纹图谱标定共有峰26个,其中25个传递到了标准汤剂,共有峰个数传递率96.15％,26个共有峰的成分均得到鉴定,其中7个环烯醚萜类成分栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、羟异栀子苷、山栀苷、京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯(DAAME)、鸡矢藤次苷甲酯(SME),2个西红花苷类成分西红花苷Ⅰ、Ⅱ,2个黄酮类成分芦丁和异槲皮苷,1个单环单萜类成分jasminoside B,1个有机酸类成分绿原酸共计13个成分采用照品比对确认,标准汤剂和饮片共有峰面积比值与成分转移率呈现较好的正向直线关系,7个环烯醚萜类成分合计平均转移率70.90％,其中主要成分栀子苷平均转移率77.16％,西红花苷Ⅰ、Ⅱ、芦丁、异槲皮苷、jasminoside B、绿原酸平均转移率分别为47.09％、39.56％、63.25％、51.95％、61.42％、75.70％,标准汤剂平均出膏率为28.91％.结论 阐明了栀子标准汤剂量值传递规律,为栀子配方颗粒及含栀子经典名方制剂研究奠定了基础.

目的 采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱技术(UHPLC-Q-Exactive/MS),建立栀子果皮、果仁中化学成分的快速识别方法,鉴别其特征性差异化合物.方法 选择电喷雾离子源,负离子模式下采集数据,通过保留时间、二级碎片及文献参考等进行分析,获得栀子果实不同部位的特征性差异成分.结果 筛选鉴定出栀子果实皮、果仁中具有统计学差异的化合物22种,其中环烯醚萜类化合物9种,有机酸类6种,西红花苷类3种,黄酮类2种,单萜苷类2种.结论 通过液质及多元统计分析识别的具有统计学差异的化合物中,鸡矢藤次苷甲酯、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、Jasminodiol、西红花苷Ⅰ在栀子果仁中的相对含量更高,该结果为栀子不同部位入药物质基础的研究提供了一定的参考.

目的 建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测养正消积胶囊中红景天苷、女贞苷、特女贞苷、鸡矢藤次苷甲酯、车叶草苷酸、车叶草苷、绞股蓝皂苷XLIX、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷XVII的含量,并结合聚类分析(cluster analysis,CA)和主成分分析(principal component analysis,PCA)对养正消积胶囊进行综合质量评价.方法 采用Venu-sil XBP C18色谱柱;流动相为乙腈-2 mL·L-1磷酸溶液;梯度洗脱;检测波长分别为220 nm(检测红景天苷、女贞苷和特女贞苷)、238 nm(检测鸡矢藤次苷甲酯、车叶草苷酸和车叶草苷)和203 nm(检测绞股蓝皂苷XLIX、绞股蓝皂苷A和绞股蓝皂苷XVII);采用SPSS 26.0统计软件对10批养正消积胶囊进行CA和PCA.结果 养正消积胶囊中9种成分的线性范围良好(0.999 1≤r≤0.999 9);平均加样回收率为96.95％～100.10％(RSD 值为0.67％～1.79％);CA 和 PCA 结果一致,10批养正消积胶囊聚为3类,主成分1～2是影响养正消积胶囊质量评价的主要因子.结论 建立的HPLC法可用于养正消积胶囊中多指标成分的定量控制和综合质量评价.

目的:基于UPLC-MS/MS法同时测定栀子中14个萜类成分的含量.方法:以70％乙醇为提取溶剂,采用ACQUITY UPLC? BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱;以含0.1％甲酸的乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为0.6 mL/min;柱温为40℃;进样量为1.0 μL.14个萜类成分中去乙酰车叶草苷酸甲酯、山栀苷、京尼平、京尼平-1-O-β-D-龙胆双糖苷、山栀子苷B、京尼平苷酸、栀子苷、鸡矢藤次苷甲酯、栀子新苷、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅲ、藏红花酸采用负离子检测模式,山栀苷甲酯和西红花苷Ⅱ采用正离子检测模式.结果:栀子中上述14个萜类成分的方法学考察结果良好.其中,栀子苷、去乙酰车叶草苷酸甲酯和京尼平-1-O-β-D-龙胆双糖苷在栀子中含量较高,不同产地的栀子中14个萜类成分含量表现出一定差异.结论:该方法准确,重复性好,检测限低,能够客观反映不同产地栀子药材的主要萜类成分含量差异.