目的 建立高效液相色谱-质谱联用法测定红药片中黄曲霉毒素(以黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1和黄曲霉毒素G2总量计)的含量,制订红药片中黄曲霉毒素的限度.方法 以 Venusil MPC18(4.6 mm× 150 mm,5 μm)为色谱柱;流动相为 2 mmol·L-1醋酸铵溶液(A)-甲醇(B),梯度洗脱;串联质谱仪检查,电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式.结果 黄曲霉毒素B1在0.0108～54.0 ng·mL-1、黄曲霉毒素B2在0.0145～14.5 ng·mL-1、黄曲霉毒素G1在0.0101～50.5 ng·mL-1、黄曲霉毒素G2在0.0150～15.0 ng·mL-1内与峰面积线性关系良好.黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2回收率分别为89.24％、80.31％、87.06％和 74.19％(n=6);重复性RSD 分别为 2.9％、4.6％、3.3％和 5.0％.6 批红药片中的黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的含量及总量均小于所制订的黄曲霉毒素限度,结果均符合规定.结论 本试验建立了高效液相色谱-质谱联用法测定红药片中黄曲霉毒素的含量,并制订了红药片中黄曲霉毒素的限度,为其他中成药的黄曲霉毒素含量的检测及限度的制订提供了新的思路和理论参考.

目的 建立LC-MS/MS法同时测定活血止痛胶囊/片中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1、M2,伏马毒素B1、B2、B3,赭曲霉毒素A,玉米赤霉烯酮,脱氧雪腐镰刀菌烯醇,T-2毒素,HT-2 毒素,桔青霉毒素,杂色曲霉毒素的含量,并对其污染状况进行分析.方法 以亲水-亲脂HLB固相萃取柱净化作为前处理方式,分析采用Agilent RRHD Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm);流动相乙腈-水(0.1%甲酸-2 mmol/L甲酸铵),梯度洗脱;体积流量 0.3 mL/min;柱温 35℃;电喷雾电离源(ESI),正负离子模式,动态多反应离子检测(DMRM)模式.结果 16 种真菌毒素在各自范围内线性关系良好(R2＞0.999 2),平均加样回收率 81.7%～118.0%,RSD 0.9%～13.1%.40批样品中检出黄曲霉毒素B1、G1,伏马毒素B1、B2,赭曲霉毒素A,杂色曲霉毒素,检出率分别为 20%、32.5%、57.5%、25%、42.5%、27.5%,其中黄曲霉毒素B1 含量最高,为 10.26 μg/kg.结论 活血止痛制剂中真菌毒素残留较严重,对人体产生危害的潜在风险较高.

目的 采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)和酶联免疫吸附法(ELISA)对胖大海中的黄曲霉毒素进行检测,比较两种方法的检测结果以及方法学差异性.方法 UPLC-MS/MS法测定:样品采用 70%甲醇提取经过免疫亲和柱净化,色谱柱为C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),柱温为40℃,流动相为水含0.1%甲酸(A)-甲醇含0.1%甲酸(B),梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,多反应检测扫描采集模式,正负离子同时扫描进行数据采集.同时采用ELISA法测定,样品采用甲醇提取,酶联免疫试剂盒反应.结果 UPLC-MS/MS法测定:黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 线性关系良好,检测限分别为 0.0135,0.0029,0.0086,0.0036 μg·kg-1,定量限分别为 0.0450,0.0098,0.0286,0.0119 μg·kg-1,平均回收率分别为 98.98%,100.32%,98.53%,99.56%,RSD≤2.42%(n=9).ELISA法测定:黄曲霉毒素B1 和总量的定量限分别为0.16,0.08 μg·kg-1,检出限分别为 0.05,0.02 μg·kg-1,平均回收率分别为 93.07%,89.67%,RSD≤13.99%(n=9).两种方法测定结果的标准偏差在 3.46%～7.63%之间.结论 UPLC-MS/MS法的定量限低,检测限较低,加样回收率高,灵敏度和准确度较高,结果可靠.与UPLC-MS/MS法相比,ELISA法测定胖大海中黄曲霉毒素总量和黄曲霉毒素B1 结果差异较小,未出现假阳性等情况.

目的 建立土鳖虫中的黄曲霉毒素(AF)的亲和免疫柱净化-高效液相色谱-三重四级杆串联质谱检测方法.方法 以X-Brigde-C18(3.5 μm,3.0 mm ×50 mm)色谱柱分离,串联四级杆质谱仪检测,MRM模式进行定性定量分析,样品以60％甲醇为溶剂提取,检测土鳖虫中的AF B1、AF B2、AF G1、AF G2.结果 4种AF质谱检测的线性范围宽,相关性好,r≥0.997 9;方法精密度以6次测定值的RSD表示,为1.5％～3.4％;方法回收率用3个浓度进行添加实验,回收率范围为85.6％ ～ 98.9％;定量限范围为0.2 μg/L～0.7 μg/L;日内精密度的RSD(n=5)范围为1.1％ ～2.9％,日间精密度的RSD(n =9)范围为1.5％ ～2.8％.结论 本方法专属性强,操作简单,快捷,可作为土鳖虫中AF定量定性的有效检测方法.

目的 建立乳及乳饮料中黄曲霉毒素M1和B1的免疫亲和超高效液相色谱荧光检测器的测定方法.方法 使用超细玻璃纤维滤纸过滤液态奶,滤液经免疫亲和柱净化富集,氮吹浓缩.C18柱(3.0 mm×50 mm×1.7 μm)分离,甲醇乙腈水等度洗脱,萤光检测器定量检测.结果 黄曲霉毒素M1和B1在(0.05～2.00) μg/L线性范围内,相关系数可达0.999.黄曲霉毒素M1方法检出限为0.03μg/kg,黄曲霉毒素B1方法检出限为0.20μg/kg.黄曲霉毒素M1和B1的回收率在71.1％～94％;精密度在3.2％～5.8％.结论 该方法分离度好,分析数据速度快,准确度高,重复性好,适合乳及乳饮料中黄曲霉毒素M1、B1的测定.

目的:建立一种快速检测动物类药材污染黄曲霉毒素B1(AFB1)和黄曲霉毒素G1(AFG1)的液质联用方法,并用于水蛭等6种动物类中药材污染情况的分析.方法:药材样品加84％乙腈提取,提取液挥干后用甲醇溶解,采用高效液相串联质谱检测方法,C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm),以甲醇-4.0 mmol·L-1乙酸铵-0.1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,质谱使用ESI离子源,正离子扫描模式,选择反应检测(SRM)模式进行定量.结果:6种药材中AFB1,AFG1的基质效应介于82％ ～ 119％;以水蛭作为代表性基质,进行加样回收率试验,按低、中、高3个浓度水平添加时,AFB1与AFG1的提取回收率、绝对回收率介于80％ ～ 117％.方法学考察精密度RSD 1.8％ ～7.5％,重复性RSD 5.1％～14％.将该方法应用于55份动物药材样品检测,结果显示包括水蛭和土鳖虫在内的4份样品受到污染,其中土鳖虫污染率达33.3％,污染水平处于1.26～26.3 μg· kg-1.结论:土鳖虫等动物类药材受黄曲霉毒素污染的情况应当引起足够的重视.针对药材生产的各个环节,采取恰当的措施降低黄曲霉毒素污染的风险是十分必要的.

目的 建立婴儿辅食中黄曲霉毒素M1(AFT Ml)同位素稀释,液相色谱-串联质谱法.方法 在试样中加入稳定性同位素13C17-AFT M1,经水提取,免疫亲和柱净化、富集,净化液浓缩、定容、过滤后用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测.结果 该方法线性范围为0.050～5 ng/mL,相关系数为0.9998,相对标准偏差(RSD)小于4％,样品加标回收率在99.0％～ 109％之间.结论 该方法灵敏、准确,可用于婴儿辅食中AFT M1的测定.

目的 了解中国15个省份母乳中真菌毒素的污染水平.方法 借助201 1年第二次全国母乳调查,在全国15个省份采集的母乳样品,制成混合样品后,采用同位素稀释技术以超高效液相色谱-串联质谱法测定母乳混样中的10种主要真菌毒素的含量.结果 黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素M1、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、脱环氧-脱氧雪腐镰刀菌烯醇、伏马毒素B1、B2等6种真菌毒素在部分省份的母乳样品中有检出;玉米赤霉烯酮、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇和赭曲霉毒素A在所有省份样品中均未检出.结论 2011年中国普通人群母乳中真菌毒素的人体负荷平均水平较低,但黄曲霉毒素、脱氧雪腐镰刀菌烯醇和伏马毒素对婴儿健康的影响需引起关注.

目的 利用高效液相色谱-质谱联用仪(LC-MS/MS)建立茶叶中黄曲霉毒素(B1、B2、G1和G2)的快速定性定量分析方法.方法 样品经过多功能净化柱净化,采用Waters BEH C18超高压色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μm),0.1％甲酸:乙腈为流动相,梯度洗脱分离,多重反应监测(MRM)方式检测.结果 黄曲霉毒素G2、B2在0.15 ng/ml～3 ng/ml,黄曲霉毒素G1、B1在0.5 ng/ml~10 ng/rnl范围内线性关系良好,r＞0.999,回收率为71.7％～97.2％.结论 LC-MS/MS法无需衍生,灵敏度高,特异性强,可用于茶叶中黄曲霉毒素的快速检测.

目的 建立谷物及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、单端孢霉烯族类毒素、伏马菌素等16种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.方法 5g样品加入20 ml乙腈-水-甲酸(79∶20∶1,V/V)溶液提取,10 000r/min离心5 min后稀释,Cortecs C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.6lm)分离,以乙腈-0.1％甲酸水作为流动相梯度洗脱,采用四极杆串联质谱仪电喷雾模式检测,同位素稀释内标法定量.结果 16种真菌毒素在线性范围内(0.05 ～ 200 ng/ml)具有良好的线性关系,相关系数(r2) ＞0.99,方法定量限为0.1～50 μg/kg,加标回收率为72.67％～126.92％之间,相对标准偏差(RSD)为0.15％～16.83％.应用本方法分析英国弗帕斯检测技术研究所(FAPAS)质控样品,测定结果均在标示范围内,方法准确度良好.结论 本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,前处理方法简单,适用于常规实验室对谷物及其制品中真菌毒素的检测,满足日常真菌毒素监测工作的需要.