目的:利用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）技术，建立助眠保健品中可能添加的舒必利、乙琥胺、拉莫三嗪、酒石酸唑吡坦、褪黑素、盐酸丁螺环酮、苯巴比妥、马来酸咪达唑仑、氟哌啶醇、卡马西平、苯妥英钠、奥沙西泮、硝西泮、阿普唑仑、氯硝西泮、艾司唑仑、盐酸氟哌噻吨、硫喷妥、盐酸硫利达嗪和地西泮等20种化学药物的检查方法。方法:采用Agilent Zorbax C 18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢铵水溶液（用磷酸调pH值至3.0）为流动相，梯度洗脱，流速0.8 ml/min，柱温25 ℃，检测波长为220和280 nm。从专属性、系统适应性、线性关系、检测限、定量限、回收率、精密度、稳定性和重复性等方面对HPLC-DAD技术在检测20种非法添加化学药物中的作用进行评估。 结果:HPLC-DAD技术在20种化学药物成分的检测专属性好，在一定质量浓度范围内与峰面积的线性关系良好（相关系数 r ≥0.999 8）；20种化学药物低、中、高3个浓度9次进样的平均回收率为98.68%~99.85%，峰面积变异度的相对标准偏差（ RSD）为0.57%~1.16%；检测20种化学药物的精密度、重复性和稳定性良好，检测限为0.05~1.59 μg/ml，定量限为0.16~5.09 μg/ml。应用该方法对6种助眠保健品样品进行检测，其中1种检出硝西泮。 结论:该方法准确、简便、易于推广，可用于助眠类保健品中20种可能非法添加化学药物的检测。

[目的]建立广陈皮的高效液相色谱(HPLC)陈化特征图谱.[方法]采用HPLC-二极管阵列检测器(DAD)技术分析不同年份广陈皮之间的成分差异,测定各差异色谱峰的相对峰面积,通过聚类分析对其进行陈化等级分类,并通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A 版)进行评价.[结果]不同年份广陈皮被聚为Ⅰ、Ⅱ类两个不同的陈化等级,Ⅰ类(低陈化等级)广陈皮的相似度为0.708～0.957,Ⅱ类(高陈化等级)广陈皮的相似度为0.734～0.976,且两者之间的相似度均低于0.6.建立的特征图谱中存在9个差异色谱峰;Ⅱ类广陈皮的对照特征图谱T2可视为其陈化特征图谱,其中1～4号峰、9号峰为陈化特征峰.[结论]建立的广陈皮陈化特征图谱操作简单,具有良好的重复性与可靠性,可用于不同年份广陈皮的质量评价.

目的 建立银翘解毒片的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱.方法 采用HPLC-二极管阵列检测器(PDA)-蒸发光散射检测器(ELSD)联用技术.以牛蒡苷峰为参照峰建立 15 批样品的HPLC-PDA-ELSD指纹图谱.采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012 版)进行相似度评价.结果 PDA及ELSD下分别标定了 15 批样品指纹图谱中 35 个及 26 个共有峰,指认了其中 9 个化学成分,分别为绿原酸、甘草苷、连翘酯苷A、木犀草苷、橙皮苷、连翘苷、牛蒡苷、甘草酸铵、桔梗皂苷D.2 种检测器下分别有 14 批和 13 批样品的指纹图谱相似度大于 0.9.结论 所建立的方法可用于银翘解毒片的质量控制.

[目的]对开心散(KXS)粉碎过程中的温度变化及粉末粒径进行考察,比较由不同粉碎方式处理后KXS中成分的含量差异.[方法]采用高效液相-二极管阵列检测器法(HPLC-PDA)定量分析 5 种非挥发性成分,顶空固相微萃取-气质联用技术(HS-SPME/GC-MS)定性定量分析挥发性成分.[结果]在现代机器粉碎过程中所测温度最高(55℃),粉末粒径最小(973.74 nm),传统碾碎较传统捣碎制得的散剂粒径更小,两种方式在温度方面差异不大;HPLC-PDA研究结果表明:5 种非挥发性成分中,传统碾碎制得的KXS含量最高,现代机器粉碎制得的KXS含量最低;HS-SPME/GC-MS技术从KXS中共鉴定出 56 种共有化合物,其中传统捣碎占比 93.19%,传统碾碎占比94.16%,现代机器粉碎占比 94.04%,可分为 8 类,其中醚类占比最高(80.38%),萜类种类最多(36 种).[结论]KXS经不同粉碎方式制得后,在成分含量上存在一定差异,其中传统碾碎制备的KXS可较大程度保留其成分.两种检测方法操作简便,实用可靠,为KXS的质量控制研究提供参考.

目的 建立银花感冒颗粒HPLC指纹图谱,测定绿原酸等 6 种成分的含量,开展正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA).方法 采用液相色谱-二极管阵列检测器法,Alltima C18色谱柱,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为300 nm和251 nm;采用指纹图谱相似度评价技术,对 10 批次样品进行指纹图谱相似度评价;同时测定绿原酸等 6种成分的含量;采用SIMCA 14.0 软件对数据进行归一化,构建判别分类模型,对模型进行置换验证,并分析变量重要性投影值(VIP)筛选出质量标志物.结果 以10批次数据为基础建立银花感冒颗粒指纹图谱,确定 15 个共有峰,相似度均在 0.95 以上;6 种成分在相应的进样浓度范围内与峰面积的线性关系良好(r≥0.998),加样回收率均在 97.8%～101.4%.OPLS-DA分析结果显示,所构建的判别分类模型稳定性和预测能力尚可,绿原酸和甘草酸成分为银花感冒颗粒的质量标志物.结论 建立的指纹图谱及多成分含量测定方法简便可行、准确可靠,可用于银花感冒颗粒的质量控制,筛选出的质量标志物具有一定的科学导向意义.

目的 利用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)技术,建立降糖类保健食品中可能添加的维格列汀、沙格列汀、阿格列汀、利格列汀、恩格列净、达格列净、卡格列净和西格列汀等 8种化学药物的检查方法.方法 采用Agilent Zorbax C18 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.01 mol·L-1 磷酸二氢铵水溶液(含 0.04%辛烷磺酸钠,用磷酸调pH至3.3)为流动相,进行梯度或等度洗脱,流速 1.0 mL·min-1,柱温 25℃,检测波长为 210、220 nm.结果 8种化学成分在对应质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.9999);低、中、高 3 个质量浓度的平均回收率均在 98.8%～100.7%,RSD在 0.44%～0.76%;精密度和稳定性良好,RSD均小于1.0%;检测限为 0.022～0.54 μg·mL-1;定量限为 0.070～1.7 μg·mL-1.结论 该方法简便、准确、易于推广,适用于降糖类保健食品中 8 种可能非法添加的新型降糖化学药物的检测.

目的 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光检测器(HPLC-DAD-ELSD)联用技术,建立苦丁茶冬青叶的指纹图谱.方法 岛津C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长210 nm,柱温35℃.结果 通过10批苦丁茶冬青药材的指纹图谱,建立了共有模式,其中HPLC-DAD指纹图谱共有峰18个,相似度为0.911～0.970,HPLC-ELSD指纹图谱共有峰11个,相似度为0.914～0.962.结论 方法精密度、重现性、稳定性好,为客观评价苦丁茶冬青药材的质量提供了科学依据.

目的 建立芪红水煎剂的特征图谱,并对主要色谱峰进行归属.方法 运用高效液相色谱法-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器(high-performance liquid chromatography coupled with diode arry and evaporative light-scattering detectors,HPLC-DAD-ELSD)联用技术,采用艾杰尔Venusil MP-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2％甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1 ml/min,二极管阵列检测器(diode array detector,DAD)检测波长分别为254、290、365 nm;蒸发光散射检测器(evaporative light-scattering detector,ELSD)气化室温度70℃,载气流速2.8 L/min.结果 芪红水煎剂提取物HPLC-DAD-ELSD特征图谱中共出现了34个特征峰,其中16个特征峰来自于水红花子,17个特征峰来自于黄芪,1个特征峰来自于水红花子和黄芪.对照品比对指认了其中18个成分.结论 HPLC-DAD-ELSD方法简单、准确、可靠,为芪红水煎剂质量控制方法提供了参考.

目的 优化《化妆品安全技术规范》中的苯基苯并咪唑磺酸等15种组分的检测方法,使其可以准确测定出实际样品中T150、T-M和T-S3种防晒剂成分的含量.方法 采用四氢呋喃提取化妆品并过滤,AQ-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离.以甲醇、四氢呋喃-高氯酸(300∶0.2,V/V)为色谱分离流动相进行梯度洗脱,经二极管阵列检测器检测.结果 15种防晒剂均能准确定量,各组分在1.274 μg/ml ～1 033.2μg/ml呈良好线性关系,相关系数(r) ≥0.999 6,回收率为93.8％～ 114.0％,相对标准偏差(RSD)为1.64％～4.59％.结论 本法能对实际样品中的T150、T-M和T-S3种防晒剂成分准确定量,有助于更好地监督特殊类化妆品的质量.

目的 鉴定保健食品中非法添加的一个未知结构的二硫代卡地那非类似物.方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器联用(HPLC-DAD)技术进行补肾壮阳类保健食品非法添加筛查时发现一个未知结构的二硫代卡地那非类似物,经过正相硅胶薄层色谱分离纯化得到目标化合物后,用超高效液相色谱-二级质谱联用(UPLC-MS/MS)技术获得其准分子离子和二级质谱图,用核磁共振得到碳谱和氢谱数据,结合文献分析,最终鉴定该化合物的结构.结果 在保健食品中发现了一个新型二硫代卡地那非类似物,结构为3,5-二甲基哌嗪基二硫代去甲卡地那非.结论 该化合物不在现有补肾壮阳类中成药检验标准的13种目标化合物范围内,是一种新的非法添加化学物质.