目的:建立尿中2-硫代噻唑烷-4-羧酸（TTCA）的高效液相色谱测定方法。方法:尿样以盐酸酸化，加过量氯化钠作盐析剂，用乙酸乙酯萃取尿中TTCA，经反相C18色谱柱梯度条件洗脱分离，二极管阵列检测器检测，外标法工作曲线定量。结果:尿中TTCA在0.03~10.00 mg/L的浓度范围内线性关系良好，相关系数 r为0.999 9，方法检出限为0.008 mg/L，最低定量下限为0.027 mg/L。尿中TTCA浓度为0.8、2.0和8.0 mg/L时，方法的批内精密度为0.9%~1.4%，批间精密度为1.3%~3.5%，加标回收率为85.0%~92.7%（ n=6）。 结论:该梯度洗脱高效液相色谱测定方法操作简单、灵敏度高，适用于二硫化碳接触人群尿中TTCA低浓度含量的测定。

目的:建立工作场所空气中氢醌（对苯二酚）、间苯二酚、邻苯二酚、对硝基苯酚和2，4-二硝基苯酚同时测定的高效液相色谱检测方法。方法:空气样品采用复合管（前端玻璃纤维滤膜，后段硅胶）采集，10%甲醇溶液解吸，经C18色谱柱分离，二极管阵列检测器（PDA）检测，在230 nm波长下，外标法进行定量测定。结果:5种酚类化合物线性关系良好， r>0.999。方法检出限：玻纤滤膜为0.13~0.41 μg/ml，硅胶吸附剂为0.16~1.04 μg/ml。方法定量下限：玻纤滤膜为0.44~1.36 μg/ml，硅胶吸附剂为0.52~3.46 μg/ml。平均解吸效率：玻纤滤膜为97.5%~100.1%，硅胶吸附剂为86.9%~100.3%。批内和批间精密度：玻纤滤膜为0.71%~4.88%、0.91%~4.82%，硅胶吸附剂为0.47%~4.62%、0.76%~5.52%。在-20 ℃条件下，样品可保存30 d以上。 结论:本法灵敏度，精密度，准确性及线性范围均满足规范要求，样品的采集及保存也可满足限值的要求，适用于工作场所空气中氢醌、间苯二酚、邻苯二酚、对硝基苯酚和2，4-二硝基苯酚的同时测定。

目的:建立采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)波长切换法同时定量分析三黄片中黄芩苷、盐酸小檗碱、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚7种化学成分含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)，流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液，梯度洗脱，流速1.0 ml/min；柱温30 ℃。采用DAD检测器，检测波长：0～5 min、280 nm(黄芩苷)，5～10 min、265 nm(盐酸小檗碱)，10～60 min、254 nm(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)。结果:黄芩苷、盐酸小檗碱、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚线性范围分别为0.051 8～0.518 0 μg( r＝0.999 2)、0.024 6～0.245 9 μg( r＝0.999 8)、0.002 0～0.020 2 μg( r＝0.999 6)、0.002 0～0.020 0 μg ( r＝0.999 0)、0.002 0～0.020 1 μg( r＝0.999 9)、0.002 0～0.020 1 μg( r＝0.999 5)和0.001 0～0.010 2 μg ( r＝0.999 8)；平均加样回收率为95.41%～100.59%( n＝6)， RSD均小于3.11%。 结论:本文建立的HPLC-DAD法符合方法学验证要求，可用于三黄片7种化学成分的同时测定。

目的:建立高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器（HPLC-DAD-ELSD）法同时测定补阳还五汤中羟基红花黄色素A、芍药苷、毛蕊异黄酮苷、阿魏酸、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素和黄芪甲苷8个活性成分含量的方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以乙腈-0.1％甲酸为流动相，梯度洗脱，流速1.0 ml/min，柱温30 ℃，检测波长230 nm（芍药苷）、254 nm（毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素）、322 nm（阿魏酸）和403 nm（羟基红花黄色素A），蒸发光散射检测器漂移管温度60 ℃，载气流速1.6 L/min。结果:羟基红花黄色素A、芍药苷、毛蕊异黄酮苷、阿魏酸、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素和黄芪甲苷分离度良好，线性关系符合要求（ r=0.994 0~0.999 9），平均回收率为97.8%~101.4%， RSD为1.28%~3.70%。 结论:该方法简便、稳定、重复性良好，可用于补阳还五汤的质量控制。

目的:利用高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）技术，建立助眠保健品中可能添加的舒必利、乙琥胺、拉莫三嗪、酒石酸唑吡坦、褪黑素、盐酸丁螺环酮、苯巴比妥、马来酸咪达唑仑、氟哌啶醇、卡马西平、苯妥英钠、奥沙西泮、硝西泮、阿普唑仑、氯硝西泮、艾司唑仑、盐酸氟哌噻吨、硫喷妥、盐酸硫利达嗪和地西泮等20种化学药物的检查方法。方法:采用Agilent Zorbax C 18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以乙腈-0.01 mol/L磷酸二氢铵水溶液（用磷酸调pH值至3.0）为流动相，梯度洗脱，流速0.8 ml/min，柱温25 ℃，检测波长为220和280 nm。从专属性、系统适应性、线性关系、检测限、定量限、回收率、精密度、稳定性和重复性等方面对HPLC-DAD技术在检测20种非法添加化学药物中的作用进行评估。 结果:HPLC-DAD技术在20种化学药物成分的检测专属性好，在一定质量浓度范围内与峰面积的线性关系良好（相关系数 r ≥0.999 8）；20种化学药物低、中、高3个浓度9次进样的平均回收率为98.68%~99.85%，峰面积变异度的相对标准偏差（ RSD）为0.57%~1.16%；检测20种化学药物的精密度、重复性和稳定性良好，检测限为0.05~1.59 μg/ml，定量限为0.16~5.09 μg/ml。应用该方法对6种助眠保健品样品进行检测，其中1种检出硝西泮。 结论:该方法准确、简便、易于推广，可用于助眠类保健品中20种可能非法添加化学药物的检测。

目的:建立工作场所空气中草酸二甲酯（DMO）和草酸二乙酯（DEO）同时测定的高效液相色谱检测方法。方法:于2022年1月至2023年1月，空气样品采用硅胶管采集，乙腈洗脱解吸，经C18色谱柱分离，二极管阵列检测器检测，在210 nm波长下，以保留时间定性，峰面积定量。结果:DMO和DEO测定方法的线性关系良好， r>0.999。DMO和DEO的方法检出限分别为0.39 μg/ml、0.52 μg/ml，方法定量下限分别为1.28 μg/ml、1.72 μg/ml。DMO和DEO的平均解吸效率分别为82.40%~92.72%、94.13%~97.69%，批内精密度分别为1.87%~6.18%、2.25%~3.31%，批间精密度分别为3.29%~5.73%、1.38%~2.94%。平均采样效率均为100%。DMO穿透容量为37.61 mg（200 mg固体吸附剂），DEO穿透容量为>28.11 mg（200 mg固体吸附剂）。在4 ℃条件下样品至少可以保存7 d。 结论:该方法操作简便、实用性强，各项指标均满足规范要求，适用于工作场所空气中DMO和DEO的同时测定。

目的:建立一种同时测定尿中7种苯系物代谢产物并实时进行肌酐校正的高效液相色谱法。方法:尿样加入盐酸和过量氯化钠后，加入乙腈∶异丙醇（9∶1）溶液提取待测物，离心后取上清液进样，经反向C18柱分离定性，二极管阵列检测器测定代谢产物和肌酐含量。结果:各代谢产物在2.00 mg/L~100 mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数均大于0.999，方法检出限为4.15~70.7 μg/L，定量下限为13.8~235 μg/L；测定高、中、低三个添加浓度的加标回收率为85.4%~105.5%，相对标准偏差为1.78%~8.23%（ n=6）。 结论:本法经过方法学验证，操作简单，灵敏度高，重现性好，可以满足尿液中7种苯系物代谢产物及肌酐的同时检测。

[目的]建立广陈皮的高效液相色谱(HPLC)陈化特征图谱.[方法]采用HPLC-二极管阵列检测器(DAD)技术分析不同年份广陈皮之间的成分差异,测定各差异色谱峰的相对峰面积,通过聚类分析对其进行陈化等级分类,并通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A 版)进行评价.[结果]不同年份广陈皮被聚为Ⅰ、Ⅱ类两个不同的陈化等级,Ⅰ类(低陈化等级)广陈皮的相似度为0.708～0.957,Ⅱ类(高陈化等级)广陈皮的相似度为0.734～0.976,且两者之间的相似度均低于0.6.建立的特征图谱中存在9个差异色谱峰;Ⅱ类广陈皮的对照特征图谱T2可视为其陈化特征图谱,其中1～4号峰、9号峰为陈化特征峰.[结论]建立的广陈皮陈化特征图谱操作简单,具有良好的重复性与可靠性,可用于不同年份广陈皮的质量评价.

建立了UPLC-PDA波长切换法同时测定红参和黑参中麦芽酚及 17 种皂苷含量的方法,并比较红参和黑参 2 种不同人参加工品之间的质量差异.采用Waters HSS T3 色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温30℃,进样量2 μL,波长切换方式0～11 min为273 nm,11～60 min为203 nm.对多批次红参和黑参样品含量测定结果进行聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA),评价其质量差异性.结果显示,18 种目标成分在一定质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999 1;精密度、重复性和稳定性的相对标准偏差(RSD)均小于 5.0%;平均加样回收率为 95.93%～104.2%,RSD为 1.8%～4.2%.定量测定结果显示红参和黑参样品间存在一定差异,并且HCA和PCA这 2 种分析方式均可直观区分红参和黑参 2 类人参加工品.该方法准确、可靠、重复性好,可用于红参和黑参中麦芽酚及 17 种皂苷成分的含量测定,同时为红参和黑参的质量评价和综合利用提供基础资料.

目的 建立麦门冬汤基准样品的指纹图谱并结合化学模式识别法进行评价,同时建立多指标成分含量测定方法.方法 采用超高效液相色谱-蒸发光散射检测器(UPLC-ELSD)和UPLC-二极管阵列检测器(PDA)建立麦门冬汤的指纹图谱,明确共有峰归属并进行相似度分析、聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析等化学模式识别研究.测定样品中10种指标性成分的质量分数.结果 建立麦门冬汤基准样品2套指纹图谱方法,相似度均大于0.90,标定了24个共有峰,分别来自方中麦冬、甘草、人参3个药味;化学模式识别法将20批样品分为5类,筛选出影响不同批次基准样品质量差异的5种关键成分;甲基麦冬二氢高异黄酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B、麦冬皂苷D和麦冬皂苷C、麦冬龙脑苷、人参皂苷Rg1和人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、甘草苷、甘草酸质量分数均值的±30%范围分别为0.001%～0.003%、0.002%～0.004%、0.003%～0.005%、0.04%～0.08%、0.02%～0.03%、0.08%～0.16%、0.06%～0.11%.结论 建立的麦门冬汤基准样品质量分析方法科学、准确且稳定,可为经典名方麦门冬汤相关制剂的开发研究及其质量控制提供参考依据.