目的 制备经典名方沙参麦冬汤颗粒,并建立沙参麦冬汤颗粒的质量标准.方法 以熵权法及正交实验优选沙参麦冬汤回流提取工艺,与古法煎煮工艺进行对比,并进一步筛选颗粒的成型工艺.采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatogra-phy,HPLC)建立沙参麦冬汤颗粒的指纹图谱和甘草苷、甘草酸的含量测定方法,并考察基准样品(煎液、冻干粉)、颗粒剂生产各环节(提取液、中间体、成品)指纹图谱的相似度和甘草苷的转移率.采用薄层色谱法(thin layer chromatography,TLC)对方中麦冬、桑叶、天花粉、白扁豆、甘草 5味药材进行鉴别.结果 优化的回流提取工艺为浸泡 0h,提取两次,加水量分别为 10、8 倍,提取时间分别为 2.0、1.5 h;成型工艺为以 90%乙醇为润湿剂,加入 20%的糊精制软材,经 16 目筛挤压制粒,60℃下干燥,过 80 筛整粒制备沙参麦冬汤颗粒.10批沙参麦冬汤颗粒、基准样品与颗粒生产各环节的指纹谱图相似度均大于 0.90;基准煎液、冻干粉、提取液、中间体、成品的甘草苷转移率分别为75.60%、75.24%、91.67%、90.22%、73.57%.5味中药的TLC特征斑点清晰,且阴性无干扰.结论 指纹图谱相似度结果表明,各批次、各生产环节沙参麦冬汤颗粒的质量相对稳定,且与基准样品保持一致.经回流提取、浓缩、干燥、制粒后,甘草苷的转移率有所下降,颗粒的甘草苷转移率与原方汤剂的较为接近.本研究所建立的沙参麦冬汤颗粒制备工艺稳定可靠,质量标准检测方法简便可行,重复性好,以期为沙参麦冬汤颗粒的规模生产及其质量控制提供参考.

宋代以前半夏的炮制方法主要是汤洗，《太平惠民和剂局方》新法半夏汤的“新法”，是半夏用姜制、矾浸、制曲等区别于汤洗的炮制方法。元代《御药院方》收载“法制半夏”的依据是《太平惠民和剂局方》，收载的法制温半夏、法制白半夏、法制红半夏是添加多种药物的成药制法。明代始有法半夏之名，其炮制辅料为生姜与白矾，方书开始收载含有法半夏的方剂。《本草纲目》将元代的法制白半夏简称为“法制半夏”，在“附方”项而非“修治”项下阐述，可见仍将其视为中成药。本草文献中记载法半夏的炮制辅料增多，包括石灰、甘草、皂角、朴硝等。清代道光以后，名家医案中的法半夏应用较多，当时法半夏即是仙半夏。仙半夏有两种配方：一种是用七道工序炮制者，一种是矾水甘草水浸泡者。民国时期章次公亦指出法半夏是仙半夏经漂洗煮制后切片，而仙半夏的炮制方法为半夏用生姜白矾制。叶橘泉指出所谓“法”字，既非古法亦非新法，对半夏反复浸泡的工艺提出质疑。1949年后，医界同仁对法半夏的质疑仍未停止。受此影响，1960年出版《北京市中药饮片切制经验》收载了白矾甘草石灰水浸泡的方法，并被1963年出版《中华人民共和国药典》收载；1985年出版《中华人民共和国药典》收载了该法减少浸泡时间并去除白矾浸泡的工序，并沿用至今。

本草文献的传统研究方法主要是以乾嘉学派的考据学为主,是对古籍加以整理、校勘、注疏、辑佚的一种治学方法.近年来,黄璐琦院士将二重证据法运用于本草文献研究中,倡导本草考古,即在本草文献考证研究方法的基础上,进一步以出土的文物为依据,修正和补充历史文献的错漏、局限和缺佚.作者根据炮制文献研究的特殊性,提出在二重证据法的基础上,结合田野调查与炮制古法复原,并称为传统中药炮制研究的四重证据法,其核心内容为古法复原.运用该法着力解决:文献记载的炮制工艺是否真实的问题,古籍中同种药物不同炮制工艺的优劣比较问题,古代炮制文献中的疑难问题,现代中药炮制工艺中存在的问题,为新药研发提供新思路,并列举了具体的运用实例.

目的 传承古法,建立白矾蜂巢制的炮制工艺.方法 以炮制品外观性状、硫酸铝钾的含量、蜂巢制白矾粉末色度、溃疡损伤程度为指标,采用单因素结合星点设计-响应面法对白矾蜂巢制炮制工艺进行考察.最后采用扫描电镜法和红外光谱法对白矾、蜂巢制白矾及煅制品枯矾进行鉴别与质量控制.结果 确定了白矾蜂巢制的最佳炮制工艺为取白矾样品,置于煅药炉中煅烧,加热温度为(587+5)℃,加热时间为60min,取出,趁热加入0.6倍量蜂巢,保持温度继续加热180min,取出晾凉后,研成粉末状,用麻纸包裹,埋于深12～15cm的土壤中,土壤温度为20～25 ℃,土壤水分为20％～40％,坑埋时长为12h,即得.白矾炮制前后微观形态变化显著,炮制品粒子粒度变小,表面结构更粗糙,疏松多孔结构明显,蜂巢制白矾与煅制品枯矾相比表面的碎屑呈圆柱状或椭圆状,加入蜂巢使晶体结构出现融合现象,晶体边缘更加圆钝.白矾的红外光谱特征峰为 618、918、1113、1670、3441cm-1,蜂巢制白矾的特征峰为472、617、688、1121、1242、1 640、3 446 cm-1,枯矾的特征峰为477、618、688、1 112、1 645、3 458 cm-1,3者峰形和峰强度存在明显差异,且相似度分析和聚类分析结果均显示3者具有显著性差异.结论 白矾蜂巢制工艺遵古继承了《雷公炮炙论》中的传统炮制方法,保留了传统煅制的特点,量化了关键操作技术点温度以及前后时间等重要参数,经验证工艺条件稳定、合理、可行性强,为大工业的生产提供了理论基础.扫描电镜和红外光谱分析法可以从微观形态层面和成分结构变化2个方面对白矾生品、蜂巢制白矾和枯矾进行鉴别与质量控制.

目的 通过古籍、综述文献研读对炆制、糠制、泔制、血制、煨制历史沿革进行简述启发现代研究,通过CiteSpace分析5种炮制方法的研究现状和发展趋势.方法 对古籍中各法的相关记载进行汇总梳理,同时从中国知网数据库导出主题为炆制、糠制、泔制、血制、煨制的中文文献,对各法历史沿革进行探讨,并使用CiteSpace、Excel软件分别对中文文献的发文机构、关键词等进行分析.结果 通过《炮炙大法》等18部古籍及29篇综述对各法历史沿革进行了简述,同时CiteSpace共纳入相关文献167篇,其中坟制24篇、糠制15篇、泔制26篇、煨制78篇、血制24篇.各法的研究总体呈现增长趋势,相关研究机构以高校为主且具有地域特色.各法词频较高的关键词指向的研究方向为炮制机制、工艺优化两大领域.结论 各法以古法为根本,以江西本土优势为出发点,以各高校研究为推进点,与企业、医院的跨地域、跨领域的合作研究模式推动着各法系统化、智能化研究的进程,为各法的传承与创新提供了科学依据.

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定古、今千金黄连丸中生物碱(表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱)和梓醇的含量,并比较其含量差异,初步评价不同制备工艺不同配比下千金黄连丸治疗糖尿病药效差异.方法 生物碱溶剂为甲醇盐酸(100:1),检测条件为色谱柱C18柱,乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(50:50),检测波长345 nm,柱温30℃,流速1 mL·min-1,进样量10 μL;梓醇溶液为甲醇:水(20:80),检测条件为色谱柱C18柱,甲醇-0.1％磷酸溶液(1:99),检测波长210 nm,柱温30℃,流速1 mL·min-1,进样量10 μL.结果 所建立的方法专属性强,5 种成分的分离效果好,在各自的线性范围内均具有良好的线性关系(R2>0.999),重复性、精密度、稳定性及加样回收率考察均符合要求.古法1:1 中4 种生物碱含量都最高,梓醇含量最低;古法1:10 中4 种生物碱含量最低;今法1:1 各含量均高于古法1:10,今法1:10 中仅小檗碱含量略低于今法1:1,其余均高与今法1:1.主成分分析(PCA)结果表明4 种千金黄连丸的化学成分含量有很大差异.结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于千金黄连丸的质量控制,并为探究千金黄连丸药效差异提供理论基础.

中药炮制是中国医药遗产的组成部分,是中药前处理工艺中的重要环节,炮制过程中"火候"对中药的品质和药效有直接影响.但药材炮制过程中存在火候判断模糊,全凭人工经验把控火候终点;炮制机制不明确;炮制品质量不稳定;炮制标准不统一等系列问题.中药炮制的火候控制程度体现在中药的外观性状和内在质量,而"辨状论质"理论是对中药的"形、色、味、成分"的综合判断,与中药炮制过程火候的调控相联系,针对这些问题,该文提出解决思路,一是文献挖掘,对传统文献、药工经验采集整理,深刻揭示炮制火候意图和方法演变;二是遵循古法、探究原理、创新炮制工艺技术;三是建立相关标准作业程序(SOP),量化火力火候,为制定规范的中药炮制工艺标准提供理论基础;同时为提高炮制产品品质,增加中药临床使用的安全性和有效性提供依据.

远志是我国传统中药,具有安神益智、交通心肾、祛痰、消肿等作用,虽然其炮制方法多样,但炮制目的均在于减毒增效.本文对古法炮制中的净制、切制、加辅料炒与不加辅料炒等方法进行了文献概述,并在此基础上,对现代炮制前后化学成分变化及减毒增效机制等方面进行文献分析.现代研究表明,远志的减毒增效机制为远志皂苷的毒性与糖基含量有关,远志皂苷B水解为细叶远志皂苷后胃肠毒性显著降低.现代远志的炮制工艺主要有甘草炙远志、蜜制远志、厚朴汁炙远志、炆远志等,但厚朴汁炙远志、炆远志现代沿用不多,炮制工艺缺乏规范化研究.笔者认为,应加强古法炮制研究,在确定炮制工艺的同时,结合化学成分、药效等方面,开展炮制机制等方面的研究,为远志炮制的合理性提供科学依据,确保临床用药安全.

目的 测定仲景古方百合地黄汤水煎液成分,并对鲜百合和鲜地黄的水煎液所含成分进行对比,为优化百合地黄汤提取工艺提供初步依据.方法 以液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术为基础,定性分析百合地黄汤水煎液所含化学成分并进行归属及聚类分析,同时对百合水煎液、地黄汁所含化学成分进行比对.结果 百合水煎液、鲜地黄汁中分别检测到35种、36种化学成分;古法煎煮后,在百合地黄汤水煎液中发现69种化学成分,其中有机酸类16种、糖类及苷类共6种、氨基酸及多肽类共8种、生物碱类3种;其中有8种物质为原百合水煎液与地黄汁共有,较两种原煎液新产生36种物质,且抗抑郁有效成分毛蕊花糖苷仅存在于共煎液中.结论 古法百合地黄汤共煎液中抗抑郁有效成分比单煎液丰富,有助于抗抑郁有效成分的提取,LC-MS技术适用于复方提取液的含量测定,通过此研究,构建了基于质谱技术的中药复方化学物质组成表征的指纹图谱.

神曲之名始于北魏《齐民要术》,其得名因其酿酒的"高效性".北魏时期神曲以麦曲为主,麦曲逐渐演变为南宋六神曲.明代白曲、蓼汁神曲均人药,清代建神曲、百草神曲盛极一时.六神曲的现代研究应借鉴古法酒曲的制作工艺,完善六神曲现代制作工艺与质量评价的标准化,探究神曲的二次制法及蓼汁神曲、建神曲、六神曲之间的药效差异研究.