目的:探讨群体感应系统抑制剂呋喃酮C-30对鲍曼不动杆菌菌毛和生物被膜的影响，为治疗鲍曼不动杆菌感染提供新的思路。方法:采用鲍曼不动杆菌标准菌株(ATCC19606)建立生物被膜体外模型。用微量肉汤稀释法测定呋喃酮C-30的最低抑制浓度；观察10 μmol/L呋喃酮C-30处理后，鲍曼不动杆菌生物被膜形成、菌毛结构和蹭行运动的变化；检测菌毛和生物被膜编码及调节基因表达水平的变化。结果:呋喃酮C-30最小抑菌浓度为64 mg/L；与对照组相比，呋喃酮C-30组生物被膜形成能力减低(0.690±0.104比0.997±0.134， t＝8.118， P<0.05)，菌体周围无明显菌毛结构，且蹭行运动圈直径明显减小(7.675±1.061比5.808±0.474， t＝4.306， P<0.05)；呋喃酮C-30下调所有检测基因的表达，尤其是csuA/B、csuE、BfmR基因显著降低。 结论:呋喃酮C-30显著抑制鲍曼不动杆菌菌毛结构和生物被膜的形成，并削弱鲍曼不动杆菌的蹭行运动能力，为治疗鲍曼不动杆菌感染提供了一种新的策略。

采用超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)同时测定乌药叶中山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖苷、槲皮素、槲皮素-3-O-β-D-木糖苷、槲皮素-3-O-α-L-阿拉伯呋喃糖苷、山柰酚-3-O-(2"-反式-对-香豆酰基)-α-L-鼠李糖苷、山柰酚-3-O-(2",4"-二-反式-对-香豆酰基)-α--L-鼠李糖苷6个黄酮类化合物含量.采用Kinete XB-C18色谱柱(2.1 mm x50 mm,1.7 μm),流动相为乙腈(A)-0.1％甲酸水溶液(B),梯度洗脱0～0.5 min,10％A;0.5～2 min,10％→30％A;2～6 min,30％→70％A;6～7min,70％→90％A;7～8 min,90％A;8～9 min,90％→10％A;9～10 min,10％A,流速为 0.2 ml/min,进样量1.0 μL,柱温30℃,采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM),负离子扫描模式检测,结合熵权-TOPSIS法对10个产地的乌药叶进行分析评价.各化合物在一定浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,加样回收率在98.15％～102.84％,RSD在0.60％～2.43％之间,经熵权-TOPSIS法分析评价,浙江天台产地乌药叶相对质量较好.该方法快速、灵敏度高、准确可靠,可为乌药叶中主要黄酮类化合物的定量分析及内在质量综合评价提供依据.

目的 了解河北医科大学第二医院2015-2016年鲍曼不动杆菌分布及对抗菌药物的耐药情况,并对其所致感染进行临床价值评估.方法 共收集2 253株非重复的细菌,采用Vitek2-Compact进行细菌鉴定和药物敏感试验,应用SPSS 20.0软件进行数据统计分析.结果 2年全院共检出非重复菌株2 253株,其构成比均为14％.在全院检出率居第3位,痰标本检出率为89.5％和91.6％,血标本检出率为2.1％和2.4％,均出现上升.对血流感染相关感染源数据分析显示,仅发现同时痰标本来源的鲍曼不动杆菌,2年检出率为1％和0.8％,未发现由尿及血培养同时检出鲍曼不动杆菌的病例.2年鲍曼不动杆菌对多黏菌素B、替加环素、头孢哌酮/舒巴坦、米诺环素耐药率均低于30％,对美洛培南耐药率为83.8％和76.8％,对亚胺培南耐药率为67.1％和64.4％,多数抗菌药物出现了耐药率不同程度下降.2年鲍曼不动杆菌除对头孢类抗生素及氨曲南血标本耐药率高于痰标本,其他痰标本耐药率均显著高于血标本;其中对呋喃妥因、美洛培南,亚胺培南、头孢吡肟、妥布霉素、左氧氟沙星耐药率差异有统计学意义.结论 鲍曼不动杆菌耐药形式依然严峻,下呼吸道感染是鲍曼不动杆菌血流感染的主要来源,定量痰培养、白细胞计数、降钙素原、C反应蛋白的升高可作为血流感染危险因素评估的主要炎性指标.

建立UPLC同时测定温郁金根茎3种炮制品中5种倍半萜类化合物含量的方法,分别构建3种炮制品的UPLC指纹图谱,用于3种温郁金根茎炮制品的质量分析;采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50mm,1.7μm),乙腈-水梯度洗脱,体积流量0.3 mL· min-1;柱温30℃;检测波长214 nm;进样量1μL进行含量测定;采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版)进行相似度评价,并使用simca-p14.1软件进行HCA,PCA与OPLS-DA分析,寻找3种饮片的差异成分.莪术二酮、莪术醇、吉马酮、呋喃二烯、β-榄香烯分别在10.8 ～ 320 mg·L-1(r =0.999 9),10.36 ～ 259 mg·L-1(r=0.998 1),10.54 ～263.5 mg·L-1(r=0.999 3),30.2 ～755 mg·L-1(r =0.999 6),34.38 ～862 mg·L-1(r =0.999 9)时与色谱峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98.75％,98.69％,98.63％,99.76％,99.57％,RSD分别为2.7％,1.5％,1.3％,2.5％,0.87％.30批样品相似度＞0.9,表明样品一致性良好,进一步对样品进行模式识别,可以明显归为3类,并分别找出了3种饮片之间的差异色谱峰.结果表明,温郁金根茎经炮制加工后物质基础发生明显变化,为3种饮片临床合理用药及质量标准的制定提供研究依据.

复方中药妇科千金方由千斤拨、功劳木、穿心莲、金樱根、单面针、当归、鸡血藤和党参组成,该文系统研究了妇科千金方的化学组成.采用硅胶、Sephadex LH 20、大孔吸附树脂和反相高效液相等柱色谱方法对妇科千金方的提取物浸膏进行分离纯化,通过化合物的谱学数据鉴定其结构.共分离得到38个化合物,分别鉴定为Z-3-丁烯基苯酞(1)、Z-藁本内酯(2)、洋川芎内酯I(3)、洋川芎内酯H(4)、香草醛(5)、7-O-甲基汉黄芩素(6)、汉黄芩素(7)、穿心莲素(8)、19-羟基-8(17),13-对映-半日花二烯-15,16-内酯(9)、新穿心莲内酯苷元(10)、穿心莲内脂(11)、脱水穿心莲内酯(12)、异穿心莲内酯(13)、穿心莲黄酮(14)、鹰嘴豆芽素A (15)、5-羟基-7,8,2’,5’-四甲氧基黄酮(16)、芒柄花素(17)、大豆苷元(18)、染料木素(19)、苯甲酸(20)、香草酸(21)、反式阿魏酸(22)、水杨酸(23)、大豆苷(24)、染料木素-7-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→6)-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(25)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(26)、穿心莲黄酮苷C(27)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷-6”-甲酯(28)、新穿心莲内酯(29)、染料木苷(30)、穿心莲内酯苷(31)、14-去氧-11,12-二去氢穿心莲内酯苷(32)、党参炔苷(33)、表儿茶素(34)、儿茶素(35)、巴马汀(36)、小檗碱(37)、药根碱(38).结合之前单味药研究结果来判断,来源于大叶千斤拔的有黄酮类化合物17,19,24,30;来源于功劳木的有生物碱类化合物36～38;来源于穿心莲的有黄酮类化合物6～8,14,16,27,有二萜类化合物9～13,29,31,32;来源于单面针的有酚类化合物5;来源于当归的有苯酞类化合物1～4和苯丙素类化合物22;来源于党参的有炔类化合物33;来源于鸡血藤的有黄酮类化合物15,17～ 19和酚酸类化合物21;而黄烷醇类的化合物34和35既可能来源于鸡血藤,也可能来源于金樱根.中药复方化学成分具有可溯源性,此为中药复方化学成分物质基础研究提供了范例.化合物25,26和28迄今未见从组方单味药中分离鉴定.

目的 研究紫丁香Syringa oblata树叶的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱和高效液相色谱等对紫丁香树叶化学成分进行分离纯化,通过理化性质及波谱数据分析鉴定结构.结果 从紫丁香叶甲醇提取物中分离得到35个单体化合物,分别鉴定为齐墩果酸(1)、乌苏酸(2)、白桦酸(3)、l,3-苯并间二氧杂环戊烯-5-丙醇(4)、对羟基苯丙醇(5)、对羟基苯乙醇(6)、丁香苦素D(7)、丁香苦素E(8)、丁香苦素F(9)、丁香苦素A (10)、丁香苦素C(11)、3,4-二羟基苯乙醇(12)、丁香苦素B (13)、syringopicrogenin B(14)、蚱蜢酮(15)、(7R,8S)-4,9,9’-三羟基-3,3’-二甲氧基-7,8-二氢苯并呋喃-1’-丙基新木脂素(16)、落叶松脂醇(17)、丁香苷(18)、3(Z)-己烯醇葡萄糖苷(19)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(20)、(8E)-ligstroside(21)、落叶松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(22)、(8E)-ligstroside B(23)、(8E)-ligstroside A(24)、红景天苷(25)、7-脱氢马钱子苷(26)、fliederoside B(27)、syringopicroside B(28)、木犀榄苷二甲酯(29)、lilacoside (30)、丁香苦苷(31)、橄榄苦苷(32)、(+)-表松脂素-4’-O-β-D-葡萄糖苷(33)、毛蕊花糖苷(34)、(+)-落叶松脂素-4’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(35).结论 其中化合物4、5、14～16、19、23、24、26、27为首次从紫丁香中分离得到.

目的:建立二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、抗氧剂1076和环己酮的痕量检测方法,对一次性使用聚氨酯输液器中MDI、抗氧剂1076和环己酮的溶出进行研究.方法:环己酮采用气相色谱法,HP-1石英毛细管柱(30 m×0.53 mm),柱温:70℃;抗氧剂1076采用Eclipse XDB-C1g色谱柱,以乙腈-四氢呋喃-水(65∶30∶5)为流动相,277 nm作为检测波长;MDI采用Eclipse XDB-C1g色谱柱,以乙腈-磷酸二氢钾溶液(0.05 mol· L-1) (40∶60)为流动相,245 nm作为检测波长.结果:环己酮在0.343 2～6.865μg· mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为95.4％,检测下限为0.103 0μg · mL-1;抗氧剂1076在0.028 82～40.04 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.5％,检测下限为0.011 53μg·mL-1;MDI在6.030～10 050 ng· mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.2％,检测下限为2.010 ng·mL-1;环己酮和抗氧剂1076在乙醇溶液中有微量溶出(0.577 3μg·mL“、0.120 1μg· mL-1).结论:本文建立的方法灵敏度高,重复性好,适合对聚氨酯输液器中MDI、抗氧剂1076和环己酮的溶出进行检测;聚氨酯输液器材料中的添加剂溶出量较低.

目的:建立一测多评(QAMS)的方法用来测定脑栓通胶囊中4种有效成分的含量.方法:以芍药苷为参照物,采用HPLC法,以Shim-pack GIST C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.05％ 磷酸水溶液(B)-四氢呋喃(C)=15:75:10;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:254 nm;柱温:30℃;进样量:10μl.应用QAMS法的方法测定3个指标性成分之间的相对校正因子,分别采用外标法和一测多评法测定脑栓通胶囊中的4个指标性成分的含量,并对2种方法计算结果进行对比分析,以验证一测多评法的实用性与稳定性.结果:建立QAMS法可用于测定脑栓通胶囊中4个指标性成分的含量.对6批脑栓通胶囊进行测定,其计算值与测定值比较差异无统计学意义(P>0.05).结论:一测多评法测定脑栓通胶囊中4种成分准确且可行,可用于脑栓通胶囊的质量控制.

目的:优化铁皮石斛黄酮苷类成分HPLC特征图谱分析方法,明确不同种源的共性成分与特异性成分.方法:色谱条件采用Kromasil 100-5 C18色谱柱;流动相四氢呋喃-乙腈-甲醇(10∶22∶5)-0.05％磷酸水溶液梯度洗脱;检测波长340 nm;柱温30℃;流速1.0 mL·min-1.结果:27批铁皮石斛共标示出13个黄酮类特征峰,鉴别了6个黄酮碳苷(新西兰牡荆苷Ⅱ,新西兰牡荆苷Ⅰ,夏佛塔苷,异夏佛塔苷,佛莱心苷,异佛莱心苷)与1个黄酮氧苷(芦丁)共7个特征峰.不同批次样品检出7～11个特征峰,其中新西兰牡荆苷Ⅱ为不同来源样品相对稳定的共有峰,芦丁、佛莱心苷与异佛莱心苷特征峰差异较大.根据特征峰的相对丰度,可将样品分为3大类,其中第Ⅰ类10批样品主要来源于广东、江西、福建、浙江(武义)等丹霞地貌(即“丹霞种”),以检出明显的芦丁强峰为特征;第Ⅱ类11批样品主要来源于云南、广西等地(包括了“云南广南种”“广西铁皮兰种”),以能检出佛菜心苷与异佛莱心苷特征峰为特征;而第Ⅲ类6批样品主要来源于浙江(即“浙江本地种”),以难以检出佛莱心苷与异佛莱心苷特征峰,检出不同程度的芦丁峰为特征.比较“丹霞种”与“广西铁皮兰种”的仿野生和大棚栽培铁皮石斛HPLC特征图谱,结果仿野生铁皮石斛中的特征峰在大棚栽培石斛中也能稳定检出,验证了铁皮石斛种源的可靠性.结论:所建立的分析方法能对铁皮石斛黄酮类特征峰达到较好的分离效果,重复性好,基本明确了不同种源铁皮石斛的共性及特异性黄酮苷类成分.提示新西兰牡荆苷Ⅱ适合作为特征图谱的参照物峰;可根据芦丁相对丰度或佛莱心苷与异佛莱心苷特征峰的检出及相对丰度作为铁皮石斛“丹霞种”“云南广南与广西铁皮兰种”与“浙江本地种”的判断依据.

目的:建立同时测定温郁金中莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯、β-榄香烯含量的方法,并优化其产地加工方法.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法.色谱柱为ODS SP C18,流动相为乙腈-0.05％磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为214 nm,柱温为30℃,进样量为10μL.将新鲜温郁金药材经蒸/煮(10、20、30、40 min)、烘干(温度分别为50、60、70℃)后制备18批样品药材并测定各批药材中5种成分的含量;以灰色关联分析法得到的相对关联度(ri)为评价指标,优选温郁金药材的最优产地加工方法.结果:莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯、β-榄香烯的检测质量浓度线性范围分别为25.56～409.0、2.05～32.8、6.36～102.0、9.14～146.0、8.62～138.0μg/mL(r均≥0.9992),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2.0％(n=6);定量限分别为0.34、0.62、0.11、0.14、1.20μg/mL,检测限分别为0.10、0.19、0.03、0.04、0.42μg/mL;平均加样回收率分别为101.3％、98.7％、99.0％、99.6％、96.4％(RSD均<2.8％,n=6);灰色关联分析结果显示,煮10 min-50℃烘干的加工方法的ri最大,对温郁金药材中莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯、β-榄香烯含量影响最小.结论:HPLC法可用于温郁金药材中5种成分的含量测定,本次优化结果可为温郁金药材产地加工方法的选择提供参考.