目的:建立大口径毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中肼的含量。方法:于2019年10月，用酸性硅胶管吸附工作场所空气中肼，硫酸溶液解吸，衍生剂糠醛衍生萃取后用DM-FFAP毛细管柱气相色谱氢火焰离子化检测器测定及气质联用定性。结果:肼浓度在0.1~2.0 μg/ml呈现良好的线性关系，线性方程为 y=353.8 x+21.2（ r=0.999 8）。检出限为0.030 μg/ml，定量下限为0.100 μg/ml，若采集15 L空气样品，则最低检出浓度为0.004 mg/m 3，最低定量浓度为0.013 mg/m 3。平均解吸效率为86.5%~89.4%，加标回收率为94.4%~97.1%，相对标准偏差为1.6%~4.9%。肼与糠醛衍生物为2-呋喃甲醛连氮。 结论:该方法肼衍生物色谱峰峰形对称，分析时间短，易于操作，适用于工作场所空气中肼浓度的测定。

为研究青钱柳浸膏作为添加剂应用于卷烟的可行性,采用气相-离子迁移谱(GC-IMS)分析挥发性香气成分,通过单热重-气相色谱-质谱联用技术(TGA-GC/MS)模拟燃烧过程,分析青钱柳浸膏在氮气环境中的裂解产物,并对产物可能的裂解机制进行合理推测.结果表明:醛类、醇类、酮类为青钱柳浸膏的主要挥发性香气成分,占总香气成分的 62.28%.在不同温度条件下,青钱柳浸膏裂解产物差异较大,在 200℃、360℃、440℃共鉴定出 79种化合物,其中 24种致香成分对卷烟风格具有重要作用,包括醛、酮、醇、酚、呋喃、芳香族化合物和其他一些天然香气物质,其中含量较多的酚类化合物主要是由含有类似愈创木酚单元和丁香酚单元结构的化合物通过侧链的断裂、脱甲基化、脱甲氧基化、脱水等形成,呋喃及呋喃衍生物主要由糖类或糖苷类化合物通过断裂糖苷键和脱水形成.

目的:对昭通彝良天麻的化学成分及其降糖活性进行研究.方法:采用正相硅胶、RP-C18及Sephadex LH-20葡聚糖凝胶柱层析等方法对昭通彝良天麻的丙酮提取物进行化学成分分离纯化,并运用现代波谱技术鉴定其结构.采用L6骨骼肌肌管细胞进行化合物降糖活性研究及对α-葡萄糖苷酶抑制剂的活性测试.结果:从昭通彝良天麻的丙酮提取物中分离纯化得到29个化合物,分别鉴定为:β-谷甾醇(1)、赛比诺啶-A(2)、邻苯二甲酸二戊酯(3)、天麻素(4)、对羟基苯甲醛(5)、4,4'-二羟基二苯基甲烷(6)、对羟基苯甲醇(7)、β-谷甾醇棕榈酸酯(8)、4,4'-二羟基二苄基醚(9)、4-羟苄基甲醚(10)、月桂酸乙酯(11)、三亚油酸甘油酯(12)、ethyl(2E,5S)-5-benzyloxy-2-tetradecenoate(13)、正十六烷(14)、n-tetratriacont-20,23-dienoic acid(15)、L-柠檬酸-1-甲酯(16)、邻苯二甲酸二异辛酯(17)、腺苷(18)、丁香酸(19)、棕榈酸(20)、α-D-呋喃果糖(21)、5-羟甲基糠醛(22)、豆甾醇(23)、n-hexacos-5,8,11-trienoic acid(24)、异芒果苷(25)、胡萝卜苷(26)、β-谷甾醇-3-O-丁 基(27)、methyl-11-methyl-10-pentadecenoate(28)、巴利森苷E(29).结论:其中,化合物3、8、11～13、15、17、21、24、27、28为首次从该植物中分离得到.化合物1、3～8、10～13、17、18、21表现出促进L6肌管细胞降糖活性,化合物11～15、20表现出对α-葡萄糖苷酶的抑制活性.

[目的]南亚实蝇被多个国家列为检疫性害虫,其雌虫在野外被发现取食构树果实.本研究拟初步明确构树果实对南亚实蝇雌虫的引诱效果及其主要引诱成分.[方法]通过室内诱捕试验,测试构树果实对南亚实蝇雌虫的引诱效果;采用气质联用仪(GC-MS)与Y型嗅觉仪,测定构树果实中引起南亚实蝇雌虫行为反应的成分.[结果]构树果实对南亚实蝇雌虫的诱捕率高达 81.11%;从构树果实气味中测定出 29 种挥发性成分,其中,0.500 mg·mL-1的2-正戊基呋喃、0.005 mg·mL-1的反-2-己烯醛和0.050 mg·mL-1的正庚醛能显著引起南亚实蝇雌虫的趋向行为.[结论]构树果实具有作为南亚实蝇雌虫食诱剂的潜力,构树果实中的 2-正戊基呋喃、反-2-己烯醛和正庚醛可能是引诱南亚实蝇雌虫的主要成分.

目的 探究谷糠、麦麸、蜜糠和蜜麸特征风味成分及差异性风味成分.方法 利用顶空-气相色谱-质谱法(headspace-gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC-MS)对谷糠、麦麸、蜜糠和蜜麸样品进行检测,运用相对气味活度值(relative odor activity value,ROAV)分析其关键香气成分,并结合多元统计分析及关键风味成分(ROAV＞1),对4 种不同辅料挥发性成分中的差异性风味成分进行比较分析.结果 从谷糠、麦麸、蜜糠和蜜麸中分别鉴定出 19 种、12 种、24 种、26 种挥发性成分.ROAV法确定了谷糠、麦麸、蜜糠、蜜麸风味贡献最大的成分分别为癸醛(柑橘香、青草味)、2-正戊基呋喃(青草味、熟谷味)、癸醛、5-甲基呋喃醛(甜香、焦糖气味).差异性风味成分分析结果显示,庚醛、正辛醛、癸醛、壬醛、γ-松油烯可作为区分糠类辅料和麸类辅料的风味成分.谷糠、麦麸经蜜制为蜜糠、蜜麸后其原有的清香、果香、花香减弱,增加了引发食欲的焦糖香、烘烤香.结论 "蜜香气""焦香味"可能与美拉德反应及糖降解反应生成的 5-甲基呋喃醛、γ-丁内酯等醛类产物有关,"焦麸气"的香气来源与美拉德反应生成的 2,5-二甲基吡嗪等吡嗪类成分密切相关.研究客观地评价4 种不同辅料的风味成分,为糠类、麸类辅料炮制饮片提供科学内涵的理论依据.

目的 研究玄参内生真菌Nigrospora oryzae D7的次生代谢产物及生物活性.方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱及HPLC进行分离纯化,利用核磁共振谱和质谱等谱学技术对化合物进行结构鉴定.结果 从N.oryzae D7培养物的醋酸乙酯萃取物中共分离得到 11 个化合物,分别鉴定 4,5,8-三羟基-6-甲氧基-2-甲基-3-2-丙酰-3,4-二氢萘-1(2H)-酮(1)、(S)-2-甲基-2,3-二氢苯并呋喃-4-羧酸(2)、3-羟基-2-甲氧基-5,6-二甲基苯甲酸(3)、2-乙氧基-3-羟基-5,6-二甲基苯甲酸(4)、2,4-二羟基-3,6-二甲基苯甲醛(5)、2,5-二甲基间苯二酚(6)、2-(4-羟苯基)乙酸乙酯(7)、酪醇(8)、α-acetylorcinol(9)、(20S,22E,24R)-5α,8α-桥二氧-麦角甾烷-6,22-二烯-3β-醇(10)、(3β,5α,6β,22E)-麦角甾-7,22-二烯-3,5,6-三醇(11).化合物 1为新化合物,活性测试结果表明化合物 1 对人肺癌 A549 细胞和人乳腺癌MDA-MB-435 细胞具有较强的生长抑制活性,IC50分别为(9.25±1.60)、(11.37±2.10)μmol/L;化合物10和11对A549细胞的增殖有一定的抑制活性,IC50分别为(25.23±2.50)、(27.48±1.90)μmol/L.结论 化合物 1 为萘醌类新化合物,命名为稻黑孢醌A;化合物 1 对A549 细胞和MDA-MB-435细胞的增殖有显著的抑制活性.化合物 10和 11 对A549 细胞增殖有一定的抑制作用.

目的 揭示远志属中6 种药用植物的挥发性成分种类和差异,为远志属药用植物的快速、准确鉴别提供参考.方法 采用顶空-气相色谱-离子迁移谱(HS-GC-IMS)对远志属 6种药用植物远志Polygala tenuifolia,卵叶远志P.sibirica,瓜子金P.japonica,黄花倒水莲P.fallax,小花远志P.arvensis和华南远志P.glomerata干燥根中的挥发性成分进行分析,结合主成分分析(principal component analysis,PCA)、偏最小二乘法-判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)和聚类分析等化学模式识别方法,以数据可视化的形式解析远志属 6 种药用植物中挥发性有机物的差异性.结果 HS-GC-IMS共获得远志属6 种药用植物中 90 个特征信号,定性鉴别出 76 种,包括38 种醛类、10种醇类、10 种酯类、9 种酮类以及呋喃类等其他成分 9 种.其中,醇类和酮类成分数目最多的为华南远志,分别为 8 种和6 种;醛类和酯类成分数目最多的为小花远志,分别为 36 种和 9 种.PCA、PLS-DA和聚类分析均能将远志属 6 种药用植物区分开来.聚类热图结果表明,筛选出的 2-甲基丁酸丁酯、水杨酸甲酯等 14 种特征挥发性成分可作为鉴别远志属 6 种药用植物的标志物.结论 HS-GC-IMS 技术结合化学模式识别能够鉴定及可视化远志属 6 种药用植物中的挥发性成分及其差异,为远志属不同药用植物的区分和鉴定提供参考.

目的 基于核因子E2相关因子2(nuclear factor-erythroid 2-related factor 2,Nrf2)/血红素加氧酶-1(heme oxygenase-1,HO-1)和转化生长因子-β(transforming growth factor-β,TGF-β)/Smad3信号通路探讨醋制前后蓬莪术改善硫代乙酰胺(thioacetamide,TAA)诱导斑马鱼急性肝损伤的作用机制.方法 以醋制前后的蓬莪术为研究对象,建立TAA诱导斑马鱼急性肝损伤模型,将醋制前后蓬莪术水煎液分别设置高、中、低剂量(8、4、2mg/mL)组,以异甘草酸镁为阳性对照药物组,斑马鱼培养水为对照组,给药72h后观察斑马鱼幼鱼肝脏形态,通过苏木素-伊红(HE)染色观察肝组织病理变化;采用试剂盒检测斑马鱼幼鱼中丙氨酸氨基转移酶(alanine aminotransferase,ALT)、天冬氨酸氨基转移酶(aspartate aminotransferase,AST)活性及谷胱甘肽(glutathione,GSH)、丙二醛(malondialdehyde,MDA)水平;利用 qRT-PCR 检测斑马鱼幼鱼Nrf2、白细胞介素-10(interleukin-10,IL-10)、Smad3和 Smad7基因表达;Western blotting测定斑马鱼幼鱼Nrf2/HO-1和TGF-β/Smad3信号通路相关蛋白表达.结果 醋制前后蓬莪术对TAA导致的肝组织细胞形态损伤具有保护作用.生化结果表明,与模型组比较,醋制前后蓬莪术水煎液组ALT、AST活性及GSH水平均显著升高(P＜0.05、0.01、0.001),MDA水平均显著降低(P＜0.001).qRT-PCR结果表明,与模型组比较,醋制前后蓬莪术水煎液组Nrf2、IL-10、Smad7 mRNA表达水平显著升高(P＜0.05、0.01、0.001),醋蓬莪术水煎液高剂量组Smad3 mRNA表达水平显著降低(P＜0.001);其中,与等剂量蓬莪术组相比,醋蓬莪术高剂量组显著抑制Nrf2、Smad3的mRNA表达(P＜0.05、0.001),且醋蓬莪术具有促进IL-10和Smad7 mRNA表达的趋势,但没有显著性差异.Western blotting结果表明,与模型组比较,蓬莪术水煎液高、中剂量组和醋蓬莪术水煎液各剂量组Nrf2蛋白表达水平显著升高(P＜0.001),蓬莪术高剂量组和醋蓬莪术各剂量组Smad3蛋白表达水平显著降低(P＜0.05、0.01、0.001),蓬莪术水煎液高剂量组和醋蓬莪术水煎液高、中剂量组TGF-β蛋白表达水平显著降低(P＜0.05、0.01、0.001);其中,与等剂量蓬莪术组相比,醋蓬莪术各剂量组Nrf2蛋白表达水平显著升高(P＜0.001),且醋蓬莪术具有抑制Smad3和TGF-β蛋白表达的趋势,但没有显著性差异.结论 醋制前后的蓬莪术可以不同程度地改善TAA诱发的急性肝损伤,其作用机制可能与调控Nrf2/HO-1和TGF-β/Smad3信号通路有关.

对稀花八角枫70％乙醇提取物化学成分进行研究.采用D-101大孔树脂、硅胶、Sephadex LH-20等柱色谱技术对稀花八角枫70％乙醇提取物的化学成分进行分离纯化,从中分离鉴定出19个化合物,分别为4-环己烯-1α,2α,3α-三醇-1-O-β-D-葡萄糖苷(1)、1β,4α,6α,13-tetrahydroxy-eudesm-11(12)-ene(2)、蔗糖(3)、1'-O-benzyl-α-L-rhamnopyranosyl-(1"→6')-β-D-glu-copyranoside(4)、双(2-乙基己基)苯-1,2-二羧酸酯(5)、(Z)-10-二十碳烯酸(6)、di-O-methylcrenatin(7)、甲基-α-D-呋喃果糖苷(8)、β-胡萝卜苷(9)、丁香酸(10)、香草酸(11)、二十八烷醇(12)、isoarborinol(13),2,7-dihydroxy-6-methyl-4-(1-methylethyl)-1-naphthalenecarboxylate(14)、香草醛(15)、松柏醛(16)、9(11)-去氢麦角甾醇过氧化物(17)、5α,8α-过氧-(22E,24R)-麦角甾-6,22-二烯-3β-醇(18)、β-谷甾醇(19).其中化合物1和2为新化合物,化合物5～11、13、15～18为首次从八角枫属中分离得到.通过脂多糖(LPS)诱导的RAW264.7巨噬细胞炎症模型对化合物1进行了抗炎活性测定,结果显示,化合物1对LPS诱导的RAW264.7细胞NO生成具有一定的抑制作用,其抑制率为54.57％.

目的:建立一种同时测定蜈蚣中 8 种氨基酸(甘氨酸、丙氨酸、丝氨酸、谷氨酸、精氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、色氨酸)含量的方法.方法:使用邻苯二甲醛(OPA)和 3-巯基丙酸(3-MPA)以 3∶1 的比例进行柱前衍生化,将非荧光氨基酸转化为荧光物质,使用HPLC结合荧光检测器进行分离和检测;以含 3.0%20 mmol/L四氢呋喃的醋酸盐缓冲液(pH=7.6)-100 mmol/L醋酸盐缓冲液∶乙腈∶甲醇(1∶2∶2)为流动相进行洗脱分离.结果:各氨基酸在一定的浓度范围内线性关系良好.10 批蜈蚣中 8 种氨基酸含量以谷氨酸和丝氨酸较高.结论:该方法有利于蜈蚣质量控制,可为蜈蚣从鲜品到加工过程中提供一种常规的监测方法.