目的:建立白背叶中1个黄酮成分的提取分离方法及其薄层色谱鉴别方法。方法:用95%乙醇回流提取白背叶，旋蒸回收乙醇，用硅胶拌匀，以石油醚洗脱、乙酸乙酯回流提取，回收浓缩乙酸乙酯部位。取乙酸乙酯部位，上聚酰胺柱，用水和甲醇梯度洗脱，收集60%乙醇馏分，进一步分离纯化；以大波斯菊苷为对照品，白背叶为对照药材，硅胶G板为吸附剂，以三氯甲烷-甲醇-甲酸(10∶3∶0.3)为展开剂，进行薄层色谱鉴别。结果:从白背叶中分离得到大波斯菊苷，建立了白背叶薄层鉴别方法，斑点清晰，分离效果好。结论:该方法可准确、快速对白背叶进行鉴别，可更好地控制白背叶药材质量。

目的 建立一测多评(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS)结合化学计量学及加权逼近理想解排序(technique for order preference by similarity to ideal solution,TOPSIS)在不同产地葎草Humulus scandens药材多指标定量检测及质量差异评价中的应用方法.方法 对 7 省 18 个批次葎草样品进行回流提取,以木犀草苷、白桦脂酸为内参物,采用QAMS同时测定提取物中 10 种有效成分(芦丁、牡荆素、木犀草苷、大波斯菊苷、木犀草素、芹菜素、齐墩果酸、白桦脂酸、β-谷甾醇和豆甾醇),并与外标法进行比较;按《中国药典》2020 年版四部方法检测浸出物、总灰分和酸不溶性灰分.采用化学识别模式和加权 TOPSIS法对QAMS法计算数据和浸出物、总灰分、酸不溶性灰分检测数据进行分析,建立葎草质量差异评价模型.结果 建立了多成分QAMS定量方法,方法学验证结果良好,以木犀草苷、白桦脂酸为内参物时相对校正因子的均值可用于定量分析,同时耐用性良好,2 种方法所得含量结果无明显差异.浸出物、总灰分和酸不溶性灰分检测结果稳定.18 批样品聚为 3 类,相邻产地聚为一组;木犀草苷、豆甾醇、大波斯菊苷和齐墩果酸可能是影响葎草产品质量主要潜在标志物;加权 TOPSIS法分析结果显示 18 批葎草质量评价贴近度(Jb)在0.244 8～0.688 4,其中S15 最大(0.688 4).结论 建立的QAMS、化学计量学及加权TOPSIS法可用于不同产地葎草中多指标定量检测及质量差异评价.

目的 建立六月雪-葎草(以下简称"雪葎")药对共煎液HPLC指纹图谱,并进行多成分定量分析,用于评价"雪葎"药对的质量.方法 采用Agilent EC-C18 色谱柱(150 mm×4.6 mm,4 μm)进行检测;以甲醇-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为 0～30 min:1.0 mL·min-1,30～65 min:0.6 mL·min-1;检测波长为 350,240 nm;柱温为 30℃.采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012.1 版)》对"雪葎"药对共煎液进行相似度评价,并对其中 4 个指标成分进行定量分析,并将配伍前指标性成分的含量与配伍后相比.结果 在特征指纹图谱研究中,共标定 12 个共有峰,以 4 号峰为参照峰,10 批"雪律"药对共煎液与共有模式对照图谱之间有良好的相似性,相似度均在 0.9 以上;在建立的色谱条件下,4个成分具有良好的线性关系,平均加样回收率在98.7%～99.6%之间,RSD均小于3%(n=6).10份"雪葎"药对共煎液中车叶草苷酸、木犀草苷、芦丁和大波斯菊苷含量范围分别为0.2494～0.4028 mg·g-1,0.1091～0.2389 mg·g-1,0.0459～0.0768 mg·g-1,0.0914～0.1737 mg·g-1.雪葎药对配伍后,共煎液中木犀草苷、芦丁和大波斯菊苷含量均降低,降低幅度分别为 296.40%,47.86%和 25.02%,而车叶草苷酸的含量增加,增长幅度为 8.81%,其中大波斯菊苷的含量降低具有统计学意义(P＜0.05),木犀草苷和芦丁的含量降低具有显著统计学差异(P＜0.01)结论 所建立的"雪葎"药对共煎液HPLC指纹图谱和含量测定方法灵敏度高、专属性强,可以用于该药对的质量控制,该方法也为其配伍机制和药理研究奠定了基础.

目的 研究裸花紫珠Callicarpa nudiflora 叶的化学成分,并对分离的化合物进行初步的抗炎筛选.方法 采用各种色谱方法(硅胶、MCI、羟丙基葡聚糖凝胶、ODS)进行分离纯化,并结合核磁、质谱数据明确其结构.通过Griess法对分离得到的化合物进行初步的抗炎活性筛选.结果 从裸花紫珠叶中醋酸乙酯部位分离得到17个单体化合物,分别鉴定为(6S,7R)-3-oxo-megastigma-4,8-dien-7-O-β-D-glucoside(1)、phoebenoside A(2)、(6R,9R)-3-oxo-α-ionol-9-O-β-D-glucopyranoside(3)、blumenol C glucoside(4)、异毛蕊花糖苷(5)、myricoside(6)、肉苁蓉苷D(7)、地黄苷(8)、木通苯乙醇苷B(9)、4,4'-dimethoxy-3'-hydroxy-7,9':7',9-diepoxylignan-3-O-β-D-glucopyranoside(10)、木犀草素-7-O-葡萄糖苷(11)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(12)、木犀草素-4'-O-β-D-葡萄糖苷(13)、大波斯菊苷(14)、luteolin-7-O-β-L-rhamnopyranosyl(1→2)-β-D-glucopyranoside(15)、芹菜素-7-O-β-D-新橙皮苷(16)、2-O-butyl-1-O-(2'-ethylhexyl)benzene-1,8-dicarboxylate(17).化合物7、14对NO生成抑制率达到45％以上.结论 化合物1～4、9～11、17为首次从该属植物中分离获得.其中化合物7和14能显著抑制NO的产生,具有良好的体外抗炎效果.

建立一测多评法同时测定甘青青兰中7个有效成分的含量,并对不同产地药材质量进行评价.采用HPLC,以乙腈-甲醇-0.2％磷酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃,进样量15μL,流速0.6 mL·min-1,检测波长215 nm.以迷迭香酸为内参物,计算其他6个成分的相对校正因子并计算含量,同时与外标法测定结果进行了对比.结果显示,青海省西宁市湟中县药材质量最优,其对羟基苯甲酸、大波斯菊苷、迷迭香酸、齐墩果酸和熊果酸质量分数均最高,分别为9.29、12.14、6.02、3.11、17.67 mg·g-1.其次是西藏自治区昌都市察雅县药材,其白桦酯醇和白桦酯酸质量分数最高,分别为15.53、7.17 mg·g-1.该方法结果准确、可靠、重复性好,适合于甘青青兰多成分同时测定,以含量为指标,不同产地样品有效成分含量存在显著性差异,可作为该药材质量评价的依据.

目的:研究粗壮女贞乙醇提取物的化学成分.方法:采用硅胶、大孔树脂、凝胶、MCI GEL CHP 20P等柱色谱法和半制备液相色谱等技术对粗壮女贞乙醇提取物的成分进行分离纯化,通过其理化性质和NMR、MS等谱学技术进行结构鉴定.结果:从粗壮女贞降血脂活性部位分离得到12个化合物.经鉴定分别为粗壮女贞苷C(1),粗壮女贞苷D(2),粗壮女贞苷B(3),大波斯菊苷(4),粗壮女贞苷K(5),对甲氧基肉桂酸(6),对羟基肉桂酸(7),(+)-环橄榄树脂素(8),丁香脂素-4,4′-O-β-D-双葡萄苷(9),芹菜素-7-O-β-D-芦丁糖苷(10),香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖苷(11),异类叶升麻苷(12).结论:化合物7和9首次从该种植物中分离得到,化合物6、8、10和11首次从该属植物中分离得到.

目的:建立UPLC-UV法同时测定药用菊花中10种化学成分的含量;找到控制不同品种菊花质量的关键因素.方法:采用ACUITY UPLC BEH RP18(2.1mm×100 mm,1.7μm)色谱柱;流动相A为含0.1％甲酸的甲醇:乙腈(5:2)溶液和B为0.1％甲酸进行梯度洗脱;流速0.2 ml·min-1;检测波长348 nm,柱温30℃,进样量1μl;采用SPSS软件进行相关性分析与主成分分析(PCA).结果:各成分即绿原酸、木犀草素-7-O-葡萄糖苷、木犀草素-7-O-葡萄糖醛酸苷、3,5-二咖啡酰基奎宁酸、香叶木素-7-O-葡萄糖苷、大波斯菊苷、异绿原酸C、蒙花苷、田蓟苷基本达到基线分离,且线性关系良好(r>0.999).平均加样回收率90％ ～105％,RSD均<1.5％,重复性和稳定性良好;相关性分析显示测定以上3类成分中各一种可反映菊花中主要成分的含量;PCA显示不同品种菊花各自聚在一起,相互分离.结论:所建立的测定方法快速、稳定、可靠,适用于药用菊花中的10种化学成分的含量测定.该含量测定方法结合PCA可以用于不同品种药用菊花的分类和质量评价.

目的:建立蒙药蓝盆花的HPLC特征图谱,并同时测定其中7种成分的含量.方法:采用COSMOSIL C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;变波长模式检测;柱温20 ℃;流速1.0 mL/min;进样量10μL.结果:首次建立蓝盆花药材的HPLC特征图谱,发现了18个共有峰,通过对照品指认了10个共有峰,并对特征图谱中的绿原酸、獐牙菜苷、木犀草苷、异绿原酸A、大波斯菊苷、木犀草素、芹菜素7个成分进行含量测定.结论:该方法操作简单,重复性良好,具备定性定量双重作用,可为蒙药蓝盆花的质量标准研究提供更全面的依据,也为该药材的资源开发利用奠定基础.

目的 从双丹明目胶囊24个入血成分中筛选出抑制人脐静脉内皮细胞(HUVEC)增殖的有效成分.方法 将双丹明目胶囊24个入血成分标准品均稀释成终浓度为1、10、100μg/mL的溶液,分别干预体外培养的HUVEC,采用MTT法检测细胞存活率,对各成分进行初筛,再对有效成分进行浓度细化,确定有效成分的最佳作用浓度.在此基础上,采用Hoechst33258荧光染色和流式细胞术检测各有效成分对HUVEC凋亡的影响.结果 MTT检测结果显示,双丹明目胶囊24个入血成分中4个成分能有效抑制HUVEC增殖(P<0.05),分别为3-乙酸齐墩果酸、丹参酮ⅡA、芹菜素和大波斯菊苷,其最佳作用浓度分别为75、75、50、75μg/mL;进一步研究发现,上述4个成分均能使HUVEC细胞核固缩、碎裂,数量减少,细胞凋亡率显著增加(P<0.05),其中以丹参酮ⅡA和芹菜素效果尤为明显.结论 3-乙酸齐墩果酸、丹参酮ⅡA、芹菜素和大波斯菊苷是双丹明目胶囊抑制HUVEC增殖、发挥治疗糖尿病视网膜病变疗效的有效成分.

目的 分析半枝莲黄酮类化学成分.方法 采用硅胶、Sephadex LH-20等多种色谱方法,依据波谱数据对其结构进行分析和鉴定.结果 半枝莲中共分离了12个化合物,分别为圣草酚、野黄芩素、三裂鼠尾草素、黄芩苷、芹菜素、汉黄芩素、4′-羟基汉黄芩素、木犀草素、4′,5-二羟基-3′,5′,6,7-四甲氧基黄酮、柚皮素、7-羟基-5,8,2'-三甲氧基黄烷酮、大波斯菊苷.结论 分离得到的化合物类型均为黄酮苷元和苷类化合物,可为半枝莲的黄酮成分分析提供一定的科学依据.