目的 研究望春花Magnolia biondii Pamp.花蕾化学成分及其乙酰胆碱酯酶体外抑制活性.方法 望春花花蕾50%丙酮提取物采用Diaion HP-20、Toyopearl HW-40C、ODS、半制备HPLC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构.按课题组前期方法测定化合物的乙酰胆碱酯酶体外抑制活性.结果 从中分离得到 17 个化合物,分别鉴定为 crassifolioside(1)、magnoloside B(2)、芦丁(3)、异槲皮苷(4)、槲皮素(5)、northalifoline(6)、cordysinin B(7)、脱氧胸腺嘧啶核苷(8)、吲唑(9)、dihydrodehydrodiconiferyl alcohol(10)、秦皮乙素(11)、C-藜芦酰乙二醇(12)、3,4-二羟基苯乙醇(13)、3-甲氧基-4-羟基苯乙醇(14)、原儿茶酸(15)、2,4,6-三甲氧基苯酚(16)、丁香酸(17).结论 化合物 1～17 均为首次从该植物中分离得到,在 20 μmol/L浓度下均未显示出乙酰胆碱酯酶抑制活性.

目的 研究水栀子Gardenia jasminosides var.radicans的酚性成分.方法 采用硅胶、Toyopearl HW-40、Sephadex LH-20、MCI gel CHP-20、ODS柱色谱法及制备液相进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构.结果 从水栀子醋酸乙酯部位分离得到1 7个酚性化合物,分别鉴定为3,3',5-trimethoxy-9,9'-epoxylignane-4,4'-diol(1)、3,4-二香草酰基四氢呋喃(2)、marphenol C(3)、芥子醛(4)、对羟基肉桂酸(5)、异阿魏酸(6)、咖啡酸(7)、异秦皮啶(8)、异莨菪内酯(9)、6-甲氧基-7-羟基香豆素(10)、6,7-二羟基香豆素(11)、丁香酸(12)、3-羟基-4-甲氧基苯甲酸(13)、3,4-二.羟基苯甲酸(14)、对羟基苯甲酸(15)、没食子酸-3-甲基醚(16)、没食子酸(17).结论 以上化合物均为首次从水栀子中分离得到.

目的 研究细叶杜香Ledum palustre全草的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱和高效液相色谱等分离方法,对细叶杜香醋酸乙酯萃取物的化学成分进行分离并经波谱数据分析鉴定化合物的结构,并通过清除DPPH实验探讨其抗氧化活性.结果 从细叶杜香全草无水乙醇提取液醋酸乙酯萃取物中分离得到14个酚类化合物,分别鉴定为白藜芦醇(1)、桑辛素M(2)、儿茶素(3)、表儿茶素(4)、莨菪亭(5)、七叶内酯(6)、秦皮素(7)、5-羟基-2-甲氧基苯甲酸(8)、秦皮啶(9)、2αt,3α-epoxy-5,7,3',4'-tetrahydroxyflavan-(4β-8)-epicatechin (10)、2α,3α-epoxy-5,7,3',4'-tetrahydroxyflavan-(4β-8-catechin)(11)、臭矢菜素A(12)、臭矢菜素C (13)、异秦皮苷(14).结论 化合物1、2、8～13为首次从杜香属植物中分离得到;化合物3、4、6、7、10、11具有显著的抗氧化活性.

目的 对耳叶牛皮消Cynanchum auriculatum水溶性部位的化学成分进行研究.方法 综合运用D-101大孔树脂柱色谱、反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱等色谱技术进行分离纯化,并利用MS、NMR等现代波谱学技术对分离得到的化合物进行结构鉴定.结果 从耳叶牛皮消水溶性部位分离得到15个化合物,分别鉴定为异莨菪亭(1)、异秦皮啶(2)、去乙酰基萝藦苷元(3)、吐叶醇(4)、4,4-二甲基庚二酸(5)、异落叶松脂素(6)、3-羟基吡啶(7)、3-羟基-2-甲基吡啶(8)、5-羟基-2-羟甲基吡啶(9)、2-甲基-6-(2',3',4'-三羟基丁基)吡嗪(10)、kiwiionol(11)、picein (12)、腺苷(13)、cynanoneside B(14)、cynanoneside A(15).结论 化合物1～2、4～13均首次从鹅绒藤属植物中分离得到,化合物15首次从该植物中分离得到.

目的 建立肿节风分散片中异秦皮啶的含量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法对肿节风分散片中的主要成分异秦皮啶的含量进行测定,色谱柱为Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm;5 μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液20∶80(V/V);检测波长:344 nm;流速:1 ml ·min-1;柱温:30℃.结果 试验精密度RSD值为0.41％,r-0.9999,回收率为99.7％,重复性试验RSD值为1.19％,3批肿节风分散片中的异秦皮啶平均含量为1.073 mg ·g-1,稳定性良好.结论 建立的方法简便易行、专属性强、准确度高,能有效检测肿节风分散片制剂中异秦皮啶的含量,可用于该药品在生产过程中的质量控制.

目的:分析防风中香豆素类化学成分,为全面解析防风药材的药效物质基础提供参考.方法:采用超高效液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)法.色谱条件:色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18,流动相为0.1％甲酸水-0.1％甲酸乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为35℃,进样量为3μL;质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI)在正、负离子模式下进行检测,离子喷雾电压ESI+/ESI-为5500 V/-4500 V,去簇电压为80～-80 V,辅助加热气压力为55.00 psi,雾化气压力为-55 psi,气帘气压力为-35.00 psi,去溶剂温度为550℃,碰撞活化扫描能量为15 eV;碰撞电压为35 psi.通过与相关文献数据及标准品图谱对照,并结合UPLC-Q-TOF-MS提供的化合物准确相对分子质量进行成分分析及鉴定.结果:在ESI+模式下共解析出了135个化学成分,在ESI-模式下共解析出了105个化学成分.并鉴定出了在ESI+模式下的异欧芹素乙、伞形花内酯、东莨菪素、花椒毒素、补骨脂素、Ostenol、秦皮啶、异欧前胡素、5-羟基-8-甲氧基补骨脂素、珊瑚菜素、紫花前胡素等11个香豆素类化学成分.结论:该方法准确、快速,可用于防风中香豆素类化学成分的分析.

目的:探讨秦皮乙素经核糖体蛋白S6激酶/4E结合蛋白-1(p70S6K/4E-BP1)信号通路抑制人结肠癌细胞增殖和迁移的作用机制.方法:设HCT116细胞组、氟尿嘧啶组(20μg·ml-1)、秦皮乙素低(40μg·ml-1)、高(80μg·ml-1)剂量组,置于CO2培养箱(37℃、5％CO2、2％O2、93％N2).以上各组每孔设6个平行样,培养72 h.培养结束后,MTT法测定细胞增殖情况,流式细胞仪测定细胞凋亡水平,Transwell Chamber测定迁移水平,RT-PCR法及WEST-BLOT法测定细胞p70S6K、4E-BP1 mRNA与蛋白表达水平.结果:氟尿嘧啶组、秦皮乙素低、高剂量组存活率、穿膜数、P70S6K、4E-BP1 mRNA和蛋白水平显著低于HCT116细胞组,细胞凋亡率显著高于HCT116细胞组(P<0.05).秦皮乙素低、高剂量组存活率、穿膜数、P70S6K、4E-BP1 mRNA和蛋白水平显著高于氟尿嘧啶组,细胞凋亡率显著低于氟尿嘧啶组(P<0.05).秦皮乙素低、高剂量组间各指标差异有统计学意义(P<0.05).结论:秦皮乙素能抑制结肠癌HCT116细胞增殖、迁移,诱导HCT116细胞凋亡,其机制与秦皮乙素抑制p70S6K、4E-BP1mRNA和蛋白表达有关.

目的:比较苗药铁筷子阴干、烘干、蒸制、炒炭制品中4种成分的含量及其毒性.方法:采用高效液相色谱法(HPLC)同时测定铁筷子炮制品中东莨菪苷、秦皮苷、东莨菪内酯、异嗪皮啶的含量.色谱柱为Welch-C18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1 mL/min,检测波长为214 nm,柱温为30℃,进样量为10μL.采用改良寇氏法测定铁筷子不同加工炮制品对小鼠的半数致死量(LD50)及其95％置信区间(CI),并评价其急性毒性.结果:东莨菪苷、秦皮苷、东莨菪内酯、异嗪皮啶检测质量的线性范围分别为0.019～1.856、0.016～1.616、0.009～0.920、0.006～0.624μg(R 2均不低于0.9995),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0％(n=6);平均加样回收率分别为104.49％、102.22％、101.45％、99.26％(RSD均小于2％,n=6);阴干、烘干、蒸制、炒炭品中,东莨菪苷含量分别为1.1190％、0.9043％、1.0684％、0.0364％,秦皮苷含量分别为0.8678％、0.4539％、0.4237％、0.0205％,东莨菪内酯含量分别为0.0771％、0.1555％、0.0844％、0.2908％,异嗪皮啶含量分别为0.1102％、0.2021％、0.2081％、0.2494％;4种炮制品的LD50分别为4118.13、3733.36、1643.61、＞10000 mg/kg,95％CI分别为(3748.87,4523.76)、(3422.16,4072.86)、(1520.90,1776.23)、(＞10000)mg/kg.结论:HPLC法重复性、精密度较好,可用于同时测定铁筷子不同炮制品中4种成分的含量;不同炮制品中4种成分均有所差异,2个糖苷类毒性成分的含量明显下降;4种炮制品均为低毒或无毒.

目的 对刺五加Acanthopanax senticosus的化学成分进行研究.方法 采用Sephadex LH-20、硅胶、半制备高效液相和其他色谱技术分离和纯化化学成分,通过其理化性质和NMR数据鉴定化合物的结构.结果 从60％乙醇提取物中分离得到21个化合物,分别鉴定为异落叶松脂醇(1)、dihydrodehydrodiconiferyl alcohol (2)、苦楝新醇(3)、vanillil (4)、2,3-二氯喹喔啉(5)、1,5-二咖啡酰奎宁酸(6)、原儿茶醛(7)、3-carboxy-6,7-dihydroxy-1-(3',4'-dihydroxyphenyl)-naphthalene(8)、咖啡酸乙酯(9)、5,6,7-三甲氧基香豆素(10)、大黄素-1-O-β-D-葡萄糖苷(11)、对香豆酸(12)、秦皮乙素(13)、methyl 3,5-dihydroxy-4-methoxybenzoate (14)、异嗪皮啶(15)、(-)-丁香树脂酚(16)、(+)-丁香脂素(17)、反式咖啡酸(18)、大黄素(19)、香草酸(20)、咖啡酸甲酯(21).结论 化合物1、3～5、7～11、13、14为首次从刺五加属植物中分离得到.

目的:对风轮菜地上部分70％乙醇提取物的正丁醇萃取部位进行化学成分研究.方法:综合运用硅胶、十八烷基硅烷键合硅胶(ODS)、Sephadex LH-20柱色谱及半制备高效液相色谱等方法对风轮菜地上部分70％乙醇提取物的正丁醇萃取部位进行分离纯化,并利用理化性质和波谱学特征进行结构鉴定.结果:从风轮菜的正丁醇萃取物中分离得到11个化合物,分别鉴定为3β,16β,23,28-四羟基-齐墩果烷-11(12),13(18)-二烯-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、3β,16β,23,28-四羟基-齐墩果烷-11(12),13(18)-二烯-3-O-[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)]-[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、柴胡皂苷a(3)、异落叶松脂素(4)、梣树脂酚(5)、8-羟基-7′-表松脂醇(6)、三角叶凤毛菊木脂素A(7)、柳叶柴胡酚(8)、异秦皮啶(9)、4-羟基-3-甲氧基苯基-1-丙烷-1,2-二醇(10)和布卢竹柏醇A(11).结论:化合物1和2为新化合物,分别命名为风轮菜皂苷F和风轮菜皂苷G,化合物4～11为首次从风轮菜中分离得到.