目的:采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱高分辨组合质谱技术(ultra-performance liquid chromatography-linear ion trap/orbitraphigh resolution mass spectrometry, UHPLC-LTQ-Orbitrap)分析异类叶升麻苷在大鼠尿液中的代谢产物，并归纳其代谢途径。方法:将大鼠按随机数字表法分为给药组、空白组。给药组大鼠灌胃异类叶升麻苷生理盐水溶液100 mg/kg，空白组灌胃等体积生理盐水。连续收集大鼠尿液12 h，经纯化处理后，采用Thermo Scientific BDS Hypersil C18色谱柱(2.1 mm×150 mm，2.4 μm)，以0.1%甲酸水-乙腈为流动相，梯度洗脱，流速0.3 ml/min，柱温30 ℃。在负离子检测模式下对给药组及空白组尿液进行分析。结果:通过分析高分辨质谱提供的准分子离子峰和碎片离子信息，结合对照品与文献报道结果，从给药组大鼠尿液样品中共鉴定得到8个代谢产物，主要代谢途径为葡萄糖醛酸化、水解、甲基化、磺酸化。结论:应用UHPLC-LTQ-Orbitrap高分辨液质联用技术可分析异类叶升麻苷在大鼠体内主要的代谢产物和代谢途径，为其进一步的药效及药理机制研究提供参考。

目的:建立密蒙花超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱和2个有效成分含量测定方法，为全面评价不同产地密蒙花药材的质量提供参考。方法:采用UPLC法建立密蒙花药材的指纹图谱；对其进行相似度评价、聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法判别分析（OPLS-DA），并测定密蒙花药材中毛蕊花糖苷和蒙花苷含量。结果:17批密蒙花药材指纹图谱有12个共有指纹峰，经对照品比对，指认其中6个指纹峰，分别为松果菊苷、蒙花苷、木犀草苷、毛蕊花糖苷、异类叶升麻苷、芹菜素；17批密蒙花药材指纹图谱相似度均大于0.9；不同产地的药材分为2类，采用OPLS-DA发现5个差异性标志物，显著性差异排序分别为毛蕊花糖苷>峰3>松果菊苷>异类叶升麻苷>蒙花苷；采用指纹图谱方法对伪品结香花药材进行有效鉴别；湖北和四川产区的密蒙花药材含量较高且稳定。结论:该方法可有效分析不同产地密蒙花药材的质量差异，为其质量控制提供依据。

目的 基于网络药理学和分子对接技术筛选补肾活血方防治糖尿病性视网膜病变的质量评价指标,同时建立活性成分的超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UHPLC-QqQ-MS/MS)含量测定方法.方法 利用网络药理学筛选补肾活血方防治糖尿病性视网膜病变的关键化合物和靶点.基于分子对接技术验证化合物和靶点的相关性,确定补肾活血方的活性成分作为质量评价指标.建立补肾活血方活性成分的UHPLC-QqQ-MS/MS含量测定方法.采用ZORBAX SB-C18(2.1 mm×50 mm,1.8 μm)色谱柱,甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)作为流动相,在多反应监测模式下进行梯度洗脱.流速:0.3 mL·min-1;进样量:1 μL.结果 网络药理学及分子对接筛选出了 5 个核心靶点及 12 个活性成分(毛蕊花糖苷,松果菊苷,异类叶升麻苷,丹参酮ⅡA,隐丹参酮,二氢丹参酮I,人参皂苷Re、Rd和Rb1,葛根素,大豆苷,鹰嘴豆牙素A),其亲和力良好(结合能≤-5.0 kcal·mol-1).含量测定结果表明,各成分在线性范围内相关性良好(r＞0.999 5),平均加样回收率在 97.57%～101.48%.8 批样品中 12个成分含量分别为 0.027 9%～0.050 6%、0.006 4%～0.022 0%、0.017 1%～0.041 5%、0.009 2%～0.015 4%、0.012 6%～0.020 5%、0.004 4%～0.007 6%、0.334%～0.643%、0.238%～0.530%、0.353%～0.693%、3.411%～6.048%、1.023%～1.352%和 0.000 8%～0.001 8%.结论 基于网络药理学、分子对接和UHPLC-QqQ-MS/MS技术,建立了快速筛选并测定补肾活血方中 12 个活性成分的方法,为全面评价其质量及有效性提供了参考.

目的 探讨肉苁蓉和酒苁蓉不同提取部位对db/db小黑鼠降血糖的作用及机制.方法 富集肉苁蓉和酒苁蓉总多糖、总寡糖和总苷部分,对其含量进行了比较分析.选用db/db小黑鼠为实验动物,给药28 d后,记录小黑鼠体重、进食量、饮水量,检测血糖,采用ELISA检测血清胰岛素(INS)、糖化血红蛋白(HbA1c),肝脏甘油三酯(TG)、总胆固醇(TC)、低密度脂蛋白(LDL-C)、高密度脂蛋白(HDL-C)、丙二醛(MDA)、超氧化物歧化酶(SOD),血浆和尿液中尿酸(UA)、肌酐(Cr)以及尿微量白蛋白(mALB)水平;HE染色方法制备胰腺和肾脏组织病理切片;IHC测定肾脏type-Ⅳ collagen蛋白表达水平.结果 肉苁蓉多糖部位经过酒蒸后含量下降,肉苁蓉寡糖部位中的甜菜碱经过酒蒸后含量增加,总苷类成分酒蒸后松果菊苷的含量稍有下降,毛蕊花糖苷含量下降,异类叶升麻苷含量上升.与模型组相比,肉苁蓉和酒苁蓉不同提取部位能降低体重、空腹血糖(FBG)、口服葡萄糖耐量(OGTT)、HbA1c、胰岛素抵抗指数(HOMA-IR)、胰岛β细胞分泌指数(HOMA-β)、MDA、LDL-C、UA、Cr以及mALB,INS和HDL-C有上升趋势(P＜0.05,P＜0.01),且能改善胰腺和肾脏的病理损伤以及type-Ⅳ collagen的表达.结论 肉苁蓉和酒苁蓉总苷组降血糖作用较好,酒苁蓉多糖和寡糖也有一定的降血糖作用.

目的:研究粗壮女贞乙醇提取物的化学成分.方法:采用硅胶、大孔树脂、凝胶、MCI GEL CHP 20P等柱色谱法和半制备液相色谱等技术对粗壮女贞乙醇提取物的成分进行分离纯化,通过其理化性质和NMR、MS等谱学技术进行结构鉴定.结果:从粗壮女贞降血脂活性部位分离得到12个化合物.经鉴定分别为粗壮女贞苷C(1),粗壮女贞苷D(2),粗壮女贞苷B(3),大波斯菊苷(4),粗壮女贞苷K(5),对甲氧基肉桂酸(6),对羟基肉桂酸(7),(+)-环橄榄树脂素(8),丁香脂素-4,4′-O-β-D-双葡萄苷(9),芹菜素-7-O-β-D-芦丁糖苷(10),香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖苷(11),异类叶升麻苷(12).结论:化合物7和9首次从该种植物中分离得到,化合物6、8、10和11首次从该属植物中分离得到.

目的:通过HPLC-MS对新疆塔中荒漠栽培肉苁蓉Cistanche deserticola药材60％甲醇提取物的色谱图进行鉴定.方法:采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(含0.1％的甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温25℃,进样量10 μL.结果:在相同色谱条件下,通过与已分离得到的对照品的保留时间、相对分子质量以及碎片离子进行比较,对新疆塔中荒漠栽培肉苁蓉药材的16个色谱峰中的17个成分进行了准确的鉴定,分别确定为松柏苷,去甲紫丁香苷,紫丁香苷,松果菊苷,肉苁蓉苷A,类叶升麻苷(管花苷A),肉苁蓉苷B,异类叶升麻苷,2'-乙酰基肉苁蓉苷A,肉苁蓉苷C,异肉苁蓉苷C,2'-乙酰基类叶升麻苷,管花苷B,epimeridinoside A,肉苁蓉苷K,肉苁蓉苷J.结论:该研究方法适用于肉苁蓉60％甲醇提取物色谱峰的鉴定,为全面分析该药材的化学成分提供了一定的科学数据.

目的 优化肉苁蓉饮片的切制工艺.方法 采用正交试验的方法,以饮片截面直径、厚度、软化时间、干燥温度为影响因素,休止角、浸出物、毛蕊花糖苷、松果菊苷、异类叶升麻苷、含有量为评价指标,优化饮片切制工艺.结果 最佳切制工艺为饮片截面直径3～4 mm,厚度1～2 mm,软化时间2h,干燥温度70℃.结论 该方法合理可行,适用于肉苁蓉饮片的切制及应用.

本研究建立了同时测定肉苁蓉中松果菊苷、管花苷A、类叶升麻苷、异类叶升麻苷和2'-乙酰毛蕊花糖苷5种苯乙醇苷类成分含量的一标多测方法(quantitative analysis of multi-components by single marker,QAMS).以松果菊苷为内标,计算其他4种成分相对于该成分的相对校正因子(relative correction factor,RCFs),并对影响RCFs的各种因素进行了考察;然后利用所得RCFs计算各成分的含量,并与外标法测定结果进行比较,以验证一测多评法的可行性和准确性.通过对l0批肉苁蓉药材中5种苯乙醇苷类成分的测定,分别用校正因子法与外标法计算含量,结果发现2种方法测定的结果无显著性差异,证明了采用QAMS测定中药肉苁蓉中苯乙醇苷类成分的含量准确、可行,为肉苁蓉药材的质量控制提供了经济有效的方法.

目的 优化肉苁蓉高压蒸制工艺.方法 在单因素试验基础上,以闷润时间、加酒量、蒸制时间、蒸制压力为影响因素,松果菊苷、毛蕊花糖苷、异类叶升麻苷、2’-乙酰基毛蕊花糖苷含有量的综合评分为评价指标,正交试验优化高压蒸制工艺.结果 最佳条件为肉苁蓉加30％黄酒闷润4h后,于0.025 MPa压力下蒸制3h,松果菊苷、毛蕊花糖苷、异类叶升麻苷、2'-乙酰基毛蕊花糖苷含有量分别为0.995 5％、0.285 9％、0.907 1％、0.258 1％,综合评分为98.45.结论 该方法稳定可行,易于控制,可为酒苁蓉饮片的工业化生产提供理论依据.

目的 采用双波长HPLC同时测定生地黄中6种化合物(梓醇、地黄苷D、地黄苷A、益母草苷、毛蕊花糖苷、异类叶升麻苷)的含量.方法 菲罗门Neptune C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;柱温30℃;检测波长203 nm(梓醇、地黄苷D、地黄苷A、益母草苷),334 nm(毛蕊花糖苷、异类叶升麻苷).结果 6种化合物在各自的范围内呈现良好的线性关系(r＞0.9990),3个浓度水平回收率96.33％～98.55％,RSD为0.97％～1.45％.结论 该法简单快捷、稳定可靠,准确率高,重复性好,可用于生地黄质量评价.