目的 制备经典名方沙参麦冬汤颗粒,并建立沙参麦冬汤颗粒的质量标准.方法 以熵权法及正交实验优选沙参麦冬汤回流提取工艺,与古法煎煮工艺进行对比,并进一步筛选颗粒的成型工艺.采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatogra-phy,HPLC)建立沙参麦冬汤颗粒的指纹图谱和甘草苷、甘草酸的含量测定方法,并考察基准样品(煎液、冻干粉)、颗粒剂生产各环节(提取液、中间体、成品)指纹图谱的相似度和甘草苷的转移率.采用薄层色谱法(thin layer chromatography,TLC)对方中麦冬、桑叶、天花粉、白扁豆、甘草 5味药材进行鉴别.结果 优化的回流提取工艺为浸泡 0h,提取两次,加水量分别为 10、8 倍,提取时间分别为 2.0、1.5 h;成型工艺为以 90%乙醇为润湿剂,加入 20%的糊精制软材,经 16 目筛挤压制粒,60℃下干燥,过 80 筛整粒制备沙参麦冬汤颗粒.10批沙参麦冬汤颗粒、基准样品与颗粒生产各环节的指纹谱图相似度均大于 0.90;基准煎液、冻干粉、提取液、中间体、成品的甘草苷转移率分别为75.60%、75.24%、91.67%、90.22%、73.57%.5味中药的TLC特征斑点清晰,且阴性无干扰.结论 指纹图谱相似度结果表明,各批次、各生产环节沙参麦冬汤颗粒的质量相对稳定,且与基准样品保持一致.经回流提取、浓缩、干燥、制粒后,甘草苷的转移率有所下降,颗粒的甘草苷转移率与原方汤剂的较为接近.本研究所建立的沙参麦冬汤颗粒制备工艺稳定可靠,质量标准检测方法简便可行,重复性好,以期为沙参麦冬汤颗粒的规模生产及其质量控制提供参考.

目的 对五汁饮颗粒的干法制粒工艺进行优化.方法 以颗粒收率为评价指标,采用Box-Behnken设计-响应面法试验优化五汁饮颗粒干法制粒工艺参数,以颗粒收率、休止角、溶化时间、吸湿百分率、颗粒圆整度等为评价指标,并通过 3 批验证试验比较本次研究优化的干法制粒与前期研究所优化的湿法挤压制粒的差异.结果 优化的干法制粒工艺参数为:液压系统的压力为 3.5 Mpa,压轮转数为 5.4 r/min,送料转数为 7.2 r/min,整粒转数为 80 r/min.湿法挤压制粒工艺参数为:用 90%乙醇制软材,挤压过 10 目筛制粒,50℃条件下减压干燥至含水量＜5%.干法制粒颗粒收率、吸湿百分率等结果优于湿法挤压制粒.结论 五汁饮颗粒的干法制粒工艺优于湿法挤压制粒,工艺稳定可行,可为工业化生产提供参考.

目的 建立独一味煮散颗粒的制备方法.方法 以颗粒的成型性和滤过性确定独一味煮散颗粒的粉碎粒度,以成型的难易、滤过性、总黄酮含量和干膏收率为指标,进行综合加权评分,以确定制备工艺.结果 以独一味细粉制粒,加入细粉量的30％水为黏合剂,采用挤压制粒法制粒,在65℃下干燥90 min.在同一提取条件下,煮散颗粒的总黄酮提取率为32.38 mg/g,出膏率为27.30％,而传统饮片的黄酮含量仅为16.53 mg/g,出膏率为8.80％.结论 煮散颗粒相对于传统饮片在有效成分的提取及降低生产成本方面具有明显的优势.

目的 研究参芪妇康颗粒干法制粒最佳成型工艺条件.方法 以颗粒的一次性成型率和吸湿率作为评价指标,采用L9(34)正交试验法优选最佳辅料配比.结果 以干浸膏-微粉硅胶-可溶性淀粉-麦芽糊精77.5∶2.5∶5∶15为最佳辅料配比;干法制粒工艺条件参数为车间温度20℃,50％相对湿度,挤压压力12 kg/cm3,侧封压力14 kg/cm3,挤压频率22 Hz,制粒频率52 Hz,送料频率19 Hz.结论 优选的参芪妇康颗粒干法制粒成型工艺稳定可行,成品流动性、溶化性良好,吸湿性小,为大生产提供了可靠实验依据.

目的 研究浙贝母配方颗粒处方和工艺.方法 采用煎煮法对浙贝母进行提取;采用喷雾干燥法制备浙贝母浸膏粉;采用湿法挤压制粒、挤出-滚圆制粒、流化床制粒3种方法制备浙贝母配方颗粒,设定以粉体流动性参数休止角、最终体积减少度(a)、充填速度常数(b、k)及颗粒一次收得率为指标的综合评价方法,优选颗粒的最佳制备工艺、处方辅料及其配比;采用HPLC法测定颗粒中有效成分贝母素甲和贝母素乙含量,色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水-二乙胺(70∶30∶0.03);检测器为蒸发光散射;体积流量为1.0 mL/min.柱温为30℃.结果 流化床制粒法制得的浙贝母配方颗粒综合评分最高,最佳处方为浸膏粉-糊精-95％乙醇(100∶100∶160),颗粒一次收得率为91.3％,休止角为30.73°,a值为0.109 1,b值为0.025 5,k值为0.030 1,流动性好,得率高;高效液相色谱法测得颗粒中贝母素甲含量为0.305％,贝母素乙含量为0.098％.结论 优化的浙贝母配方颗粒处方和工艺均达到设计要求,可用于工艺化大生产.

目的 优化阿胶珠配方颗粒的制粒工艺.方法 通过单因素试验考察干法制粒工艺,以挤压压力、送料速率和挤压速率为因素,以成型率和堆密度为评价指标,采用L9(34)正交试验表优选阿胶珠配方颗粒制粒工艺.结果 最佳工艺条件,挤压压力为30 kgf/cm2,送料速率为30 r/min,挤压速率为10 r/min.经试验验证,一次成型率均大于70％,二次成型率均大于95％.结论 该制粒工艺科学、合理,可为阿胶珠配方颗粒的生产提供参考.

目的 优选滋补酥油颗粒的成型工艺.方法 2017年10月至2018年10月,以油腻感和吸附效果为评价指标,优选吸附剂种类及用量;以颗粒得率、成型性、溶化性及流动性为评价指标,优选赋形剂种类及配比;通过测定脆碎度,评价颗粒的抗压能力,优选黏合剂;以甜味程度为指标,优选矫味剂用量;最后以水分含量为指标,考察颗粒的烘干工艺.结果 最佳工艺为:将浸膏、蜂蜜与酥油按原处方比例混合加热熔融,按药物混合物与交联聚乙烯吡咯烷酮(PVPP)3.5:1的比例加入PVPP混匀;再按原处方比例称取人参、鹿茸和冬虫夏草的药材粉末(过100目),按等量递增法与混合辅料(糊精:可溶性淀粉=1:1)及冰糖粉(25％主药量)混匀;将两种混合物合并混匀,以50％乙醇[含5％聚乙烯吡咯烷酮(PVP)]作黏合剂湿法挤压制粒,以60℃的温度烘干4 h后,整粒,即得;成品颗粒得率高,成型性好,口感适宜.结论 筛选出的制粒工艺简便可行,对藏药改剂具有一定的借鉴意义.

目的 优化五汁饮颗粒处方.方法 以软材过筛情况及软材、湿颗粒、干颗粒质量为评价指标,采用等级一致性检验法初筛稀释剂、润湿剂种类;以干颗粒收率、休止角、溶化时间为评价指标,采用正交试验进一步优化稀释剂、润湿剂种类.再建立吸湿动力学模型,测定吸湿速度、临界相对湿度.结果 最优处方为干浸膏粉与乳糖比例1∶1,90％乙醇制软材,挤压过10目筛制粒,50℃下减压干燥至含水量＜5％.相对湿度为66.0％、99.0％时,吸湿速度动力学方程满足幂函数模型;相对湿度为77.0％、88.2％时,满足MorganMercerFlorin模型.结论 该方法合理、稳定、可行,可用于五汁饮颗粒的工业化生产.在生产过程中,环境相对湿度应控制在77.56％以下,暴露时间应控制在10.86 h内.

目的 优化炒白芍配方颗粒的提取、浓缩、干燥和制粒工艺,得到稳定、质量合格的配方颗粒剂.方法 以芍药苷含量和得膏率为考察指标,采用正交试验优选炒白芍的水提取工艺;以浸膏性状、芍药苷含量优选浓缩、干燥工艺,以颗粒的成形性优选糊精用量及干法制粒工艺参数,获得最佳制备工艺.结果 优化后的炒白芍配方颗粒制备工艺为炒白芍饮片加水煎煮2次,每次加8倍量水,每次煎煮1h;60℃减压浓缩至相对密度为1.16～1.20;75℃下减压干燥制成浸膏粉,再加适量糊精,混匀后干法制粒(挤压压力为1.5kgf、送料频率为30 Hz、压片频率为30 Hz),制得炒白芍配方颗粒成品.结论 优选的制备工艺简单、稳定、可行,适合大规模生产.