研究制订国际标准化组织(International Organization for Standardization, ISO)中草药国际标准已成为中药国际化和标准化的新热点，国际标准化组织/中医药技术委员会(ISO/TC249)为制定中草药标准提供了国际平台。青风藤作为疗效确切且在国际范围内有一定应用的传统中药材，也应通过制订国际标准的形式在全球层面建立统一的质量与安全控制标准。现有文献研究显示，青风藤存在较多别名，品种混淆与掺伪问题较严重。以青藤碱为主的生物碱是其主要药理活性成分。通过分析中国、日本、韩国及欧洲药典发现，中国、欧洲药典均以青藤碱作为青风藤的质量控制指标；日本、韩国药典对青风藤的质控要求较为相似，但韩国药典更偏重对安全性的要求。建议收集青风藤全球贸易数据和样本进行质量与安全性研究来制订青风藤ISO国际标准。

目的:利用MLPA技术结合熔解曲线法建立一种能鉴别山药及其常见混伪品的新方法.方法:以山药、参薯、木薯、番薯为研究对象,针对四个物种的matK序列分别设计MLPA特异性探针,通过DNA变性、杂交、连接、扩增及熔解反应等步骤,建立MLPA-熔解曲线鉴别体系,利用各样品熔解曲线中特异性峰(Tm值)的差异实现不同物种的鉴定.结果:27份样品中,山药Tm值为78.3 ℃,参薯Tm值为79.9℃,木薯Tm值为81.2℃,番薯Tm值为82.9℃,且相互之间没有交叉干扰.该法对山药、参薯、木薯、番薯各自单独的最低检测限为0.1 ng/μL;对相互混淆掺伪的最低有效检出率为5％.27份样品的检测结果均与测序结果一致.结论:MLPA技术结合熔解曲线法具有特异性强、灵敏度高、操作简单等优点,具有进一步推广应用的潜力.

目的 分析我院中药饮片入库验收存在的质量问题,探讨提高中药饮片质量的措施,保障临床用药安全.方法 汇总2019年1月～2022年12月我院HIS信息管理系统中药饮片入库验收记录共223 123批次,对2019年1月～2022年12月中药饮片拒收情况的数据运用Excel软件进行统计分析,整理归纳.结果 4年拒收不合格中药饮片2756批次,退货率为1.24%.退货原因主要为加工炮制不当、霉变、虫蛀、掺伪、采收不当、包装问题、送货问题等.结论 影响中药饮片质量的因素较多,我院利用中药饮片质量控制体系,提高了中药饮片入库质量,增强了我院临床用药安全和疗效,更好地服务患者.

目的 基于高效液相色谱四极杆飞行时间质谱(high performance liquid chromatography coupled with quadrupole time-of-flight mass spectrometry,HPLC-Q-TOF-MS)联用技术结合化学计量学建立姜半夏和姜水半夏的鉴定方法.方法 采用 Agilent Poroshell 120 SB-C18(2.1×150mm,2.7μm)色谱柱,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,0.3 mL/min流速梯度洗脱.电喷雾离子化源、QTOF作为检测器,正离子模式检测.Profinder软件进行特征化合物提取.将Profinder软件导出的数据以PFA格式导入安捷伦代谢组学统计分析软件(mass profiler professional,MPP).通过MPP软件的主成分分析,查找姜半夏和姜水半夏之间有显著性变化的化合物,以偏最小二乘法建立姜半夏真伪鉴别预测模型,预测样品的掺伪.结果 筛选得到姜水半夏特有化合物 237个,姜半夏特有化合物 242 个.建立了姜半夏真伪鉴别模型,在掺入一定比例姜水半夏时,模型能预测样品偏离,具有一定的预测性.结论 该方法可为判别姜半夏的掺伪提供参考依据.

目的:研究建立酸枣仁三维荧光光谱鉴别方法,为酸枣仁真伪鉴别提供依据.方法:建立6批不同产地酸枣仁三维荧光光谱,并利用三维荧光技术对2批酸枣仁伪品、3批掺伪品鉴别分析,采用荧光区域积分法对不同产地酸枣仁、酸枣仁伪品及掺伪品三维荧光图谱进行区域积分,将区域积分值进行相似度评价、聚类分析和主成分分析.结果:相似度结果显示,不同产地酸枣仁三维荧光图谱相似性均为1,相似性极高;聚类结果与主成分分析结果一致,明确将样品分为3类,均能通过区域积分值实现酸枣仁正品、伪品、掺伪品的区分.结论:利用三维荧光技术可以对不同产地酸枣仁质量进行一致性评价,实现酸枣仁真伪的快速鉴别,为酸枣仁的质量评价提供参考.

目的:建立大活络丸中红参掺伪西洋参检查方法,以期更好地监测大活络丸的质量.方法:采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,以西洋参特征成分拟人参皂苷F11为检测指标,采用C18(100 mm × 2.1 mm,1.8 μ m)色谱柱,以乙腈-10 mmol·L-1甲酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,柱温40 ℃;电喷雾负离子扫描,多反应监测模式.结果:制剂基质效应不明显;拟人参皂苷F11在0.0117～1.167 μg·mL-1范围内线性关系良好(R2＞0.9990),并与不同掺伪比例呈线性相关;平均回收率为95.2％,RSD=1.73％(n=6).96批样品中,37批检出拟人参皂苷F11,5批超过拟定限度,涉及1家企业,不合格率5.2％.结论:本研究较全面地开展了大活络丸中红参掺伪西洋参检查方法的研制工作,且方法灵敏、准确,适用于大活络丸的质量监测.

目的 建立蛤蚧定喘丸中醋鳖甲的DNA分子鉴定方法.方法 根据鳖、佛罗里达鳖线粒体基因序列的差异设计特异性引物TS和AF,进行荧光定量PCR和方法学考察,然后对市售蛤蚧定喘丸中醋鳖甲进行鉴定.结果 含有鳖、佛罗里达鳖的 DNA 样品仅与相应引物扩增后可检测到荧光信号,有特定温度单一峰,Tm 分别为 77.45、79.72℃.该方法的检测限为 10 copies/μL,重复性较高(CV<1%).10 批蛤蚧定喘丸中有 9 批仅检出鳖DNA,被鉴定为正品;1 批同时检出鳖DNA和佛罗里达鳖DNA,被鉴定为掺伪品.结论 本研究所建立的方法可快速、可靠地鉴定蛤蚧定喘丸中醋鳖甲炮制品成分,有助于监管含醋鳖甲成方制剂的质量,并为成方制剂中动物药成分的专属性鉴定研究提供新途径.

目的 建立测定酸枣仁和理枣仁中6'''-芥子酰斯皮诺素含量的高效液相色谱法(HPLC),以鉴别酸枣仁中掺伪理枣仁.方法 2020年12月至2022年12月,采用HPLC法,选用Agela Venusil ASB C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm);以乙腈-0.2％冰醋酸水溶液为流动相梯度洗脱,对酸枣仁及理枣仁中6'''-芥子酰斯皮诺素的含量进行分析测定;检测波长:335 nm;体积流量:1.0 mL/min,柱温为30℃.结果 6'''-芥子酰斯皮诺素在2.32～138.96μg/L(r=1)内呈良好的线性关系.理枣仁平均加样回收率为97.5％,相对标准偏差(RSD)为1.5％.酸枣仁平均加样回收率为97.8％,RSD为1.7％.6'''-芥子酰斯皮诺素在酸枣仁中含量范围为0.0033％～0.0051％,在理枣仁中含量范围为0.0506％～0.0660％.结论 建立的6'''-芥子酰斯皮诺素HPLC含量测定分析方法灵敏度高、专属性强、重现性好,可用于酸枣仁中掺伪理枣仁的鉴别研究.

目的 建立通宣理肺颗粒中紫苏叶挥发油掺伪桂皮油的高效液相色谱(HPLC)检查方法.方法 通过收集通宣理肺颗粒挥发油富集挥发性成分,并采用HPLC测定通宣理肺颗粒中桂皮醛.以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相为乙腈-水(35∶65);检测波长:290nm;柱温:35℃;流速:1.0ml/min;进样量:10μl.结果 97批次(83个生产批号,10家生产企业)通宣理肺颗粒中有42批次(41个生产批号,2家生产企业)检出桂皮醛.结论 此法对通宣理肺颗粒中掺伪桂皮醛有鉴别作用,方法专属性强,重复性好,为监管该中成药的质量起到了一定作用.

目的:建立一种能同时鉴别全蝎(东亚钳蝎)及其混伪品细尖狼蝎的有效方法.方法:基于东亚钳蝎和细尖狼蝎的线粒体细胞色素C氧化酶亚基Ⅰ(CO Ⅰ)基因差异,设计区分东亚钳蝎、细尖狼蝎的特异性引物,建立多重PCR方法,并对退火温度、引物浓度、循环次数、DNA模板用量等条件进行优化筛选.对不同来源的东亚钳蝎和细尖狼蝎样品进行实测验证,根据特异性条带大小进行鉴别.结果:当退火温度为51.6℃,循环次数为30,DNA模板用量为30 ng时,东亚钳蝎和细尖狼蝎分别出现约342 bp和108 bp的特异性条带.结论:该方法可以实现东亚钳蝎、细尖狼蝎及掺杂样品的快速而又准确地鉴别,并可弥补传统鉴别方法的不足.