氯丙醇脂肪酸酯(MCPDE)和缩水甘油酯(GE)两类物质本身不具有毒性,但其经过水解的产物,已被证明对人体具有潜在的健康危害.最新研究表明,3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸(3-MCPD)的毒性主要作用于肾脏、肝脏和生殖器官.目前,MCPDE和GE两类物质已在多种食品中发现,包括食用植物油、面包、饼干、婴幼儿配方乳粉等.MCPDE和GE主要产生于食用油的精炼过程,属于热诱导加工污染物,我国目前还没有这两类污染物在食品中的限量规定.本文综述了这两类物质在食品中的污染情况,总结了主要国家(地区)相关限量规定,并简要介绍了近年国内外围绕这两类污染物开展的检测方法研究进展,以期为监管部门安全监督、检测机构技术发展等提供参考.

目的 了解焦作市某汽车销售服务有限公司汽车维修(机修车间、钣金车间、喷漆车间)过程中存在的职业病危害因素,对该企业职业病危害因素进行检测、分析并提出相关职业病防护建议.方法 2021年11月,通过职业卫生调查焦作市某汽车销售服务有限公司维修过程中使用的原辅料的成分及用量,结合维修工艺,识别该企业工作场所职业病危害因素,并进行检测,分析职业病防护措施.结果 该企业接触职业病危害因素人员20人,产生的职业病危害因素包括电焊烟尘、砂轮磨尘、滑石粉尘、油漆粉尘、二甲苯、乙酸丁酯、苯乙烯、溶剂汽油、一氧化碳、二氧化碳、氮氧化物、臭氧、锰及其化合物、噪声、紫外辐射、丁醇、异丙醇、戊烷、正己烷、正庚烷、甲醇和二氯甲烷等.该企业产生粉尘的车间主要为钣金车间、喷漆车间,本次共检测4个操作位,均符合《工作场所有害因素职业接触限值第1部分:化学有害因素》的要求.产生化学毒物的车间为钣金车间、机修车间、喷漆车间,本次共检测8个操作位,结果均符合《工作场所有害因素职业接触限值第1部分:化学有害因素》的要求.该企业工作场所钣金车间钣金岗位LFX,8h为82.1 dB(A),洗车岗位LEX,8h为76.8 dB(A),喷漆车间喷漆岗位LEX,8h为78.8 dB(A),检测结果均符合《工作场所有害因素职业接触限值第2部分:物理因素》的要求.钣金工紫外辐射测量符合符合《工作场所有害因素职业接触限值第2部分:物理因素》的要求.结论 建议该企业采用水性油漆代替油性油漆.喷漆房采用上送风下排风方式减少作业人员接触的职业病危害因素.同时对噪声作业岗位、噪声作业点降噪耳塞的使用情况进行监督检查,保证员工正确佩戴.

[背景]氯丙醇酯是近年来受到广泛关注的新型污染物,主要在植物油精炼过程中产生,其中以3-氯丙醇酯(3-MCPDE)污染问题最为突出,其在生物体内水解生成3-氯丙醇,已被证实具有生殖毒性、肾脏毒性及潜在致癌性.婴幼儿配方乳粉生产加工过程中添加精炼植物油的同时会引入氯丙醇酯污染.[目的]了解上海市售0～3岁婴幼儿配方乳粉中3-MCPDE污染状况及婴幼儿配方乳粉的消费情况,科学评估婴幼儿配方乳粉中3-MCPDE污染与健康风险.[方法]采用气相色谱-质谱法测定133件上海市采集的市售婴幼儿配方乳粉中3-MCPDE污染水平.采用多阶段分层随机抽样的方法,从上海各区街道/乡/镇内随机抽取0～3岁婴幼儿共807人作为调查对象,包括0～6月龄婴幼儿208人、6～12月龄婴幼儿 276人和12～36月龄婴幼儿 323人.运用食物频率表法,采用线上电话询问、线下现场面对面调查相结合的方式,对婴幼儿监护人开展问卷调查,调查婴幼儿配方乳粉的消费水平.建立暴露量评估模型计算3-MCPDE暴露量,应用@Risk 7.5软件并根据Monte Carlo原理模拟计算,获得0～3岁婴幼儿的3-MCPDE暴露水平概率分布.结合欧洲食品安全局(ESFA)提出的3-MCPDE的每日可耐受摄入量2.00μg·(kg·d)-1,对上海市0～3岁婴幼儿经婴幼儿配方乳粉摄入3-MCPDE进行暴露风险评估.[结果]133件0～3岁婴幼儿配方乳粉中,3-MCPDE检出平均值为0.115 mg·kg-1,检出率为100.00％.0～6月龄配方乳粉中3-MCPDE质量分数(后简称为浓度)及脂肪浓度均最高,平均值分别为0.136 mg·kg-1和25.2g(每100 g样品计).相关性结果显示,样本中脂肪浓度与3-MCPDE浓度之间存在正相关关系(r=0.438,P＜0.05).807位0～3岁婴幼儿对婴幼儿配方乳粉的消费量平均值为88.3 g·d-1;0～6、6～12以及13～36月龄婴幼儿对婴幼儿配方乳粉消费量平均值分别为87.7、98.3和80.1 g·d-1.经模拟计算得到上海市0～3岁婴幼儿经婴幼儿配方乳粉摄入3-MCPDE的一般水平(以平均值来衡量)和高摄入水平(以第95百分位值来衡量)分别为0.83、1.44 μg·(kg·d)-1.随着月龄的增加,暴露量递减,0～6月龄婴儿的暴露量最大,其一般摄入水平及高摄入水平分别为1.41、2.34μg·(kg·d)-1.健康风险评估结果显示,0～6月龄婴幼儿和6～12月龄婴幼儿分别有13.90％和0.50％的概率因摄食婴幼儿配方乳粉而导致3-MCPDE的暴露水平超出ESFA推荐的每日可耐受摄入量,其健康受损风险不容忽视,12～36月龄婴幼儿的暴露水平尚无相关健康风险.[结论]上海市0～3岁婴幼儿中,0～6月龄婴幼儿对婴幼儿配方乳粉中3-MCPDE存在较高暴露风险.鉴于婴幼儿对污染物暴露的敏感性,需予以高度关注.

[目的]针对某液晶面板组装企业开展职业病危害现状评价,识别生产过程中可能产生的职业病危害因素,并对其职业病危害防护措施进行评价,以便进一步完善企业职业卫生管理工作.[方法]采用职业卫生调查、检查表分析、职业卫生检测等方法对企业存在的职业病危害因素开展综合评价.[结果]该液晶面板组装企业主要职业病危害因素为噪声、X射线、氯化氢、氢氧化钠、丙酮、丁酮、乙酸丁酯、萘烷、异丙醇、二氧化锡和铜烟.2014-2016年职业病危害因素检测结果显示,除2014年动力机械房和革新实验室、2015年革新实验室噪声检测结果超过国家职业接触限值外,其他危害因素检测结果均符合国家职业接触限值的要求.[结论]该企业在有效控制主要生产工艺中的职业病危害的同时,应加强辅助岗位的职业病危害控制措施,同时做好上岗前职业健康检查.

目的:建立同时测定拉西地平原料药中乙醇、二氯甲烷、异丙醇、乙酸乙酯4种有机溶剂残留量的方法.方法:采用气相色谱法.色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为2.0mL/min,分流比为10∶1,进样量为1.0 μL.结果:乙醇、二氯甲烷、异丙醇、乙酸乙酯检测质量浓度线性范围分别为0.259 5～2.076mg/mL(r=0.999 6)、0.055 3～0.316 mg/mL(r=0.999 2)、0.342 3～1.956 mg/mL(r=0.999 5)、0.370 6～2.118 mg/mL(r=0.999 4);定量限分别为2.96、2.24、4.4、4.44 μg/mL,检测限分别为0.887、0.672、1.3、1.32 μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜4.0％;加样回收率分别为95.00％～101.17％(RSD=2.19％,n=9)、96.22％～104.53％(RSD=3.27％,n=9)、96.20％～104.90％ (RSD=2.41％,n=9)、95.60％～104.48％ (RSD=2.85％,n=9).结论:该方法简单、灵敏、可靠,适用于拉西地平原料药中4种有机溶剂残留量的同时测定.

目的 对油条中氯丙醇脂肪酸酯的监测结果进行分析,为食品安全风险监测监管提供参考以保障食品安全.方法 在四川省3个监测点的采集50份油条样品,采用同位素内标-气相色谱-质谱法测定3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(以3-MCPD计)和2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯(以2-MCPD计)的含量,并对数据进行分析.结果 50份样品中,31份检出2-MCPD,检出率为62.0％,检出的最高水平为1.83 mg/kg;39份检出3-MCPD,检出率为78.0％,检出的最高水平为2.88 mg/kg.结论 2016年四川省3个监测点油条中的检测数据显示,油条中氯丙醇脂肪酸酯的污染率较高,污染情况较为严重.应当开展进一步的研究,提高实验室检测能力,加强监测和监管,确保食品安全.

目的 建立皂化技术结合固相萃取-气相色谱质谱(GC-MS)法测定食用植物油中3-氯丙醇酯和2-氯丙醇酯的检测方法(以相应氯丙醇计).方法 样品经氢氧化钠皂化后,经正己烷提取,大孔径碱性硅藻土小柱脱水净化,七氟丁酰咪唑衍生后,采用气相色谱毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,选择离子模式进行扫描,同位素内标法定量.结果 两种氯丙醇在10～160 μg/L范围内有很好的相关性,相关系数均大于0.9992.检出限均为0.03 mg/kg,定量限为0.09 mg/kg;在0.2和0.8 mg/kg两个加标水平下,测得的加标回收率范围为88.2％～ 106.3％,相对标准偏差均小于12％(n=6).结论 该方法选择性好、快速、净化效果好、灵敏度高,能够快速准确地同时测定食用植物油中两种氯丙醇酯.

目的 建立气相色谱-质谱法定量测定食品中脂肪酸氯丙醇酯含量的方法.方法 通过样品中脂肪的水解液进行净化,再浓缩和衍生后,经气相色谱-质谱法(GC-MS)测定,以稳定性同位素内标法对3-氯-l,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯)进行定量.以选择离子扫描(SIM)模式监测目标化合物的特征离子进行定性定量分析.结果 建立的方法目标化合物在测定的范围内线性关系良好(r＞0.999),方法的检出限为0.027 mg/kg(S/N=3).在加标水平为0.75、1.00、2.00 mg/kg时,方法的回收率为94.0％～ 104.0％,相对标准偏差为3.10％～7.20％.结论 该方法选择性好,灵敏度高和精密度好,适用于食品中脂肪酸氯丙醇酯含量的测定.

目的:建立同时测定埃索美拉唑镁原料药中乙醇、乙酸乙酯、异丙苯、甲醇、甲苯、2-苯基-2-丙醇、二氯甲烷、乙腈8种有机溶剂残留量的方法.方法:采用毛细管气相色谱法.色谱柱为HP-1,程序升温,进样口温度220℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为4.0 mL/min,分流比为10∶1,进样量为1μL.结果:乙醇、乙酸乙酯、异丙苯、甲醇、甲苯、2-苯基-2-丙醇、二氯甲烷、乙腈检测质量浓度线性范围分别为45.2～904 μg/mL(r=0.999 7)、45.5～909 μg/mL(r=0.999 7)、9.0～180 μg/mL(r=0.999 8)、27.1～542 μg/mL(r=0.999 8)、8.7～174 μg/mL(r=0.999 7)、9.1～183 μg/mL(r=0.999 4)、5.8～115μg/mL(r=0.999 4)、3.7～74 μg/mL(r=0.999 4);定量限分别为4.5、3.0、1.4、2.7、0.6、3.0、3.9、2.8 ng,检测限分别为2.2、1.0、0.4、1.4、0.3、1.0、2.0、1.4 ng;精密度试验的RSD＜2.0％,重复性试验中只检出乙醇、甲醇、甲苯,其峰面积的RSD均＜2.0％;加样回收率分别为95.6％～104.9％(RSD=3.3％,n-9)、98.7％～102.0％(RSD=1.1％,n=9)、100.0％～103.1％(RSD=1.1％,n=9)、95.7％～104.4％ (RSD=3.0％,n=9)、99.3％～104.4％ (RSD=1.7％,n=9)、95.6％～102.2％(RSD=2.6％,n=9)、95.1％～103.3％(RSD=2.6％,n=9)、97.5％～103.3％(RSD=1.7％,n=9).结论:该方法灵敏度好、操作简单,适用于埃索美拉唑镁原料药中8种有机溶剂残留量的同时测定.

目的:测定蜘蛛香总缬草三酯的平衡溶解度及表观油水分配系数,考察其在水及酸、碱缓冲液中的稳定性.方法:采用紫外分光光度法测定蜘蛛香总缬草三酯在10种有机溶剂(甲醇、乙腈、乙醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、正辛醇、二氯甲烷、石油醚及正己烷)的平衡溶解度,应用摇瓶法测定蜘蛛香总缬草三酯在正辛醇饱和的水及缓冲溶液中的表观油水分配系数,利用紫外分光光度法考察蜘蛛香总缬草三酯在水及酸碱缓冲液中的稳定性.结果:蜘蛛香总缬草三酯在异丙醇、丙酮、乙醇等有机溶剂中溶解度大,在正辛醇饱和的水中的表观油水分配系数为494.667(lgP=2.694),在水及酸、碱缓冲液中均不稳定.结论:蜘蛛香总缬草三酯水溶性及稳定性差,脂溶性好.