目的:研究菊科红花属植物红花Carthamus tinctorius L.的化学成分.方法:采用硅胶、MCI gel CHP-20、Sephadex LH-20、Toyopearl HW-40C以及半制备HPLC对红花70％含水丙酮提取物进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定化合物的结构.结果:从红花中分离得到15个芳香苷类化合物,分别鉴定为:苄基-β-D-葡萄糖苷(1)、苄基-O-芸香糖苷(2)、苯乙醇芸香糖苷(3)、3-(4-O-β-D-吡喃葡萄糖基苯基)丙酸甲酯(4)、carthamoside B5(5)、junipediol A-8-O-β-D-glucopyranoside(6)、7-O-β-苯甲酰芸香糖苷(7)、紫丁香苷(8)、4-烯丙基-2,6-二甲氧基苯基葡萄糖苷(9)、2,6-二甲氧基-4-[(1E)-丙-2-烯基]苯基-O-芸香糖苷(10)、4-O-β-D-吡喃葡萄糖基反式苯丙烯酸(11)、4-O-β-D-吡喃葡萄糖基顺式苯丙烯酸(12)、1-(4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷)苯甲酸(13)、4-(2-氨基乙基)苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(14)、(+)-南烛木树脂酚-3α-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(15).结论:其中,化合物1～4、10、13～15为首次从红花属植物中分离得到.

目的 建立同步检测畲药树参中紫丁香苷、绿原酸、芥子醛葡萄糖苷、松柏醇、芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量的高效液相色谱一测多评(HPLC-QAMS)方法,并采用多元统计分析及加权优劣解距离(technique for order preference by similarity to ideal so-lution method,TOPSIS)法对其品质进行综合评价.方法 以Waters Xbridge C18色谱柱;乙腈-0.05％甲酸溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长260 nm.以山柰酚-3-O-芸香糖苷为参照物,建立内参物与其他8个待测成分的相对校正因子(relative correction factor,RCF),进行RCF耐用 性考察及色谱峰定位,同时与外标 法实测结果进行对比,验证HPLC-QAMS法准确性和可靠性.运用主成分分析(principal component analysis,PCA)、正交偏最小二乘法-判别分析(orthogo-nal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)等多元统计分析以及 W-TOPSIS 法对 9 个成分 HPLC-QAMS法含量结果的相关性进行分析,挖掘影响畲药树参产品质量的主要潜在标志物,建立畲药树参综合质量优劣评价方法.结果 9 种成分分别在 3.27～81.75μg/mL、9.85～246.25 μg/mL、0.43～0.75 μg/mL、0.31～7.75 μg/mL、1.58～39.50μg/mL、0.59～14.75 μg/mL、1.26～31.50 μg/mL、4.55～113.75 μg/mL 和 1.98～49.50 μg/mL 范围内线性关系良好,平均加样回收率96.82％～100.07％(RSD＜2.0％);HPLC-QAMS和外标法(ESM)含量测定结果差异无统计学意义(P＞0.05),HPLC-QAMS法可用于畲药树参多组分定量控制;多元统计分析结果显示,前2个主成分累计方差贡献率89.589％,绿原酸、紫丁香苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸和4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸是影响畲药树参产品质量的主要潜在标志物;加权TOPSIS法结果显示浙江地区所得畲药树参质量最优,其次为江西、安徽、湖南和湖北产树参,云南和贵州产树参位于排名后4位.结论 所建立的HPLC-QAMS多组分定量控制方法,操作便捷、结果准确;多元统计分析联合加权TOPSIS法全面客观,可用于畲药树参品质的综合评价.

本文研究西番莲(Passflora edulis Sims)果皮化学成分及其抑制酪氨酸酶活性.采用半制备液相色谱法对西番莲果皮乙醇提取物进行了分离纯化,结合波谱数据和文献报道鉴定其化合物结构.利用酪氨酸酶试剂盒检测酪氨酸酶抑制活性,采用Autodock Vina及Gromacs软件实现化合物与酪氨酸酶蛋白的分子对接.最终从西番莲果皮中分离鉴定3个化合物,分别为肌醇木脂素(1)、松柏苷(2)和紫丁香苷(3),其中化合物1为新的新木脂素类化合物.3个化合物对酪氨酸酶抑制率分别为(27.27±0.79)％、(1.35±0.44)％和(17.04±0.86)％,与酪氨酸酶蛋白的结合能分别为-8.3、-6.9、和-6.7kcal/mol,表明肌醇木脂素具有良好酪氨酸酶抑制活性,与酪氨酸酶蛋白结合作用强,且分子动力学模拟结果表明肌醇木脂素配体-酪氨酸酶复合物结合作用稳定,且具有潜在的酪氨酸酶抑制活性.

该研究选定紫丁香结香部位乙醇提取物,通过硅胶柱色谱、薄层板制备以及制备液相色谱等进行系统分离与纯化,并结合紫外分析(UV)、红外分析(IR)、核磁共振(NMR)、高分辨质谱(HR-ESI-MS)、X射线衍射等波谱技术及文献理化数据比较等方法进行结构鉴定,共鉴定出 10 个化合物,分别为紫丁香倍半萜D(1)、(-)-T-muurolol(2)、紫丁香倍半萜E～G(3～5)、14-noreudesma-3-hydroxy-3-en-2,9-dione(6)、1-isopropyl-2,7-dimethylnaphthalene(7)、异水菖蒲二醇(8)、α-二去氢菖蒲烯(9)、cadin-4-en-1-β-ol(10).其中化合物 1 为未见报道的倍半萜类新化合物,其余 9 个化合物均为首次从紫丁香中分离得到.化合物 1 对脂多糖(LPS)诱导的RAW264.7 细胞炎性损伤模型具有显著的保护作用.

鲜竹沥为禾本科植物粉绿竹、净竹及同属数种植物得鲜杆经加热后自然沥出的液体,被誉为"痰家圣剂",在汉代《神农本草经》就有记载.鲜竹沥有清热化痰的功效,其相关药品在新型冠状病毒肺炎期间为保护人民健康做出了重大贡献.已有报道表明,鲜竹沥中含有酚酸类、氨基酸类、糖类、醇类、酮类、黄酮类等成分.现代药理学表明鲜竹沥可有效保护支气管黏膜完整,并减少炎性细胞浸润.通过对鲜竹沥标准沿革、化学成分和功效等研究进行归纳总结,从化学成分的特有性、可测性及其质量标准稳定性、传递性、中医药理论关联性、药效关联性等方面对其质量标志物(quality marker,Q-Marker)进行预测,初步预测愈创木酚、紫丁香醇、香草酸、二氢丁香酚等可作为鲜竹沥的Q-Marker,为鲜竹沥质量标准的完善提供思路.

目的:基于"优形优质"探究不同栽培方式对党参品质的影响,为优质党参生态种植模式研究提供参考.方法:测量党参外观性状指标,测定水分、醇溶性浸出物含量,HPLC测定党参样品紫丁香苷、党参苷Ⅰ、党参炔苷及苍术内酯Ⅲ的含量,HPGPC测定党参果聚糖含量.结果:普通、搭架、套种和仿野生 4 种不同栽培方式中,套种与仿野生栽培有利于党参芦下直径粗、皮部宽度、芦头直径和干重的形成.搭架、仿野生栽培的党参木部色泽偏黄色、皮部色泽偏黄棕色.搭架和套种栽培的药材紫丁香苷和党参苷Ⅰ含量显著高于普通和仿野生栽培.套种栽培的药材党参炔苷含量最高(0.5459 mg/g),显著高于其他栽培方式,搭架栽培的药材党参炔苷含量最低(0.2940 mg/g).苍术内酯Ⅲ含量在仿野生栽培药材中最高(0.1526 mg/g),显著高于其他栽培方式.4 种栽培方式下党参的水分(≤16%)、浸出物(≥55%)均符合药典标准,仿野生栽培党参含水量为 7.80%,显著低于其他栽培方式.普通栽培的党参果聚糖含量最高(38.66%),搭架栽培党参含量最低(16.66%).党参色泽越深,含水量越高,党参果聚糖含量与色泽的明亮度L?呈正相关(P<0.01).结论:综合考虑党参性状和指标成分、管理成本和土地资源等多种因素,党参-黄芩套种和仿野生栽培为较高效的党参种植模式,具有推广种植前景,为党参药材合理栽培和资源开发利用提供参考依据.

目的:研究狼耙草Bidens tripartita L.的化学成分.方法:采用硅胶、Rp-18、Sephadex LH-20 等色谱方法对狼耙草 95%乙醇提取物进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定化合物的结构.结果:从狼耙草中分离得到 13 个化合物,分别鉴定为:2,3-dihydroxy-1-(4′-hydroxy-3′-methoxyphenyl)propan-1-one(1)、3-羟基-1-(4′-羟基-3′-甲氧基苯)-1-丙酮(2)、4-羟基-3-甲氧基苯基-1-丙烷-1,2-二醇(3)、7-O-ethylguaiacylglycerol(4)、erythro-guaiacylglyc-erol(5)、7-O-甲氧基-紫丁香基甘油(6)、松脂素(7)、eugenyl-O-β-D-glucoside(8)、methyl-2-O-β-glucopyranosylbenzoate(9)、苯甲醇-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(10)、乙基-β-D-葡萄糖苷(11)、1β,6α-dihydroxyeudesma-4(15)-ene(12)、4-羟基-2,3-二甲基-2-壬烯-4-内酯(13).结论:其中,化合物 1、2、4、9 和 13 为首次从鬼针草属植物中分离得到,所有化合物均为首次从该植物中分离得到.

该研究基于质量源于设计(quality by design,QbD)理念,优化救必应药材炮制工艺.参考《中国药典》中救必应药材的炮制方法和成分要求,以紫丁香苷含量、长梗冬青苷含量、醇浸出物、碎片率和含水量为关键质量参数(critical quality attri-butes,CQAs),采用单因素考察确定浸泡时间、闷润时间和干燥时间为关键工艺参数(critical process parameters,CPPs),应用层次分析法(analytic hierachy process,AHP)-熵权法混合加权,确定CQAs的权重系数,计算综合评分;以综合评分为响应值,通过Box-Behnken试验设计建立CPPs和CQAs之间的数学模型,构建救必应药材炮制工艺的设计空间并验证.方差分析结果显示,数学模型的P<0.05,失拟值>0.05,Radj 2 =0.910 5,Rpre 2 =0.831 0,表明所建模型具有统计学意义和良好的预测能力.结合生产因素,确定救必应药材炮制的最佳工艺为浸泡 1 h,闷润 4 h,切制成 1 cm左右的片状,60～70℃鼓风干燥 2 h.该研究优化所得的救必应药材炮制工艺稳定可行,可为救必应饮片的规范化制备及质量稳定提供参考.

目的 建立水冬瓜根及茎药材的质量控制方法.方法 观察水冬瓜根及茎药材的性状、显微特征;按2020年版《中国药典》(四部)通则方法对水冬瓜根及茎药材中的水分、总灰分、酸不溶性灰分和醇溶性浸出物进行测定;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立11批水冬瓜根及茎药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并进行共有峰的指认及相似度评价;采用HPLC法测定水冬瓜根及茎中松柏苷、紫丁香苷、绿原酸、(+)-syringaresinol-O-β-D-glucopyranoside、丁香脂素的含量.结果 水冬瓜根及茎药材性状与显微鉴别特征明显.水分、总灰分、酸不溶性灰分和醇溶性浸出物的含量平均值分别为7.54%、2.18%、0.15%、7.81%.11批水冬瓜根及茎药材的指纹图谱有16个共有峰,相似度为0.856～0.960,共指认出松柏苷、紫丁香苷、绿原酸、(+)-syringaresinol-O-β-D-glucopyranoside、丁香脂素5个共有成分.上述5个成分的含量分别为0.047 2～0.401 6、0.836 8～8.697 9、1.245 3～10.950 0、0.139 0～0.437 8、0.016 4～0.635 3 mg/g.结论 所建方法稳定、准确性好,可用于水冬瓜根及茎药材的质量控制.初步拟定水冬瓜根及茎药材中水分不得过11.0%,总灰分不得过4.0%,醇溶性浸出物不得少于5.0%,松柏苷、紫丁香苷、绿原酸、(+)-syringaresinol-O-β-D-glucopyranoside、丁香脂素含量分别不得少于0.04、0.83、1.24、0.13、0.01 mg/g.

目的 建立同时检测甜梦口服液(甜梦合剂)中的淫羊藿苷、紫丁香苷和 23-乙酰泽泻醇B含量的RP-HPLC法.方法 利用Shimadzu CLC ODS C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)分离甜梦口服液中3 种成分(淫羊藿苷、紫丁香苷和23-乙酰泽泻醇B).测定波长:淫羊藿苷为271 nm、紫丁香苷为265 nm和23-乙酰泽泻醇B为207 nm;柱温30℃,进样体积 10μl.流动相:0.3%磷酸溶液(流动相A)-乙腈(流动相B),洗脱程序:0～4 min(95%A)、4～7 min(95%～78%A)、7～10 min(78%～38%A)、10～16 min(38%～26%A)、16～23 min(26%～19%A)、23～28 min(19%A)、28～28.5 min(19%～95%A).外标法检测3 种成分的含量.结果 紫丁香苷、23-乙酰泽泻醇B和淫羊藿苷分别在0.196 2～19.62 μg/ml,0.754 4～75.44 μg/ml和0.196 6～19.66 μg/ml质量浓度范围内存在良好的线性关系,线性系数R2 均大于 0.995;平均加标回收率分别为 99.47%,98.68%和 100.26%;仪器精密度和方法重复性RSD(n =6)均在 5.0%以内.结论 建立的RP-HPLC法具有线性范围广、检测结果准确等优点,可以用于甜梦口服液(甜梦合剂)供试品的质量控制.