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自动顶空-气相色谱法测定人尿中1,1,2,2-四氯乙烷
编辑人员丨5天前
目的 建立人尿中1,1,2,2-四氯乙烷的自动顶空-气相色谱检测方法.方法 准确移取5.00 mL待检尿样于20 mL顶空瓶中,加入2.0 g无水亚硫酸钠后立刻密封顶空瓶盖,置于自动顶空仪中80℃加热平衡50 min.在加热条件下,同时加入无水亚硫酸钠使得尿中1,1,2,2-四氯乙烷发生完全消去反应生成三氯乙烯,顶空瓶上方三氯乙烯蒸气经DB-624毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测,以三氯乙烯的峰面积对1,1,2,2-四氯乙烷的质量浓度绘制标准曲线进行定量.结果 实验结果表明,尿中1,1,2,2-四氯乙烷在质量浓度为0.008 3~32.000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数>0.999 4,方法检出限为2.5 μg/L,定量下限为8.3 μg/L.批内相对标准偏差为4.79%~5.28%,批间相对标准偏差为4.61%~6.44%.加标回收率为87.53%~101.17%.结论 自动顶空-气相色谱法测定尿中1,1,2,2-四氯乙烷灵敏度高、线性关系好、干扰少、精密度好、样品前处理简单,可用于人尿中1,1,2,2-四氯乙烷质量浓度的测定.
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编辑人员丨5天前
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全血中四氯乙烯测定的自动顶空气相色谱-质谱法
编辑人员丨5天前
目的:建立顶空气相色谱-质谱法测定职业人群全血中四氯乙烯的分析方法。方法:于2021年10至12月,采3 ml血样于10 ml顶空瓶中,经60 ℃加热平衡30 min后,顶空气中的四氯乙烯经VF-WAX ms毛细管色谱柱分离,外标法定量。结果:血中四氯乙烯在5.09~200.17 μg/L内线性关系良好( r=0.999 3),方法检出限为0.21 μg/L,定量限为0.70 μg/L,不同浓度的样品加标回收率为95.3%~103.8%,批内相对标准偏差( RSD)为3.2%~4.6%,批间 RSD为4.0%~6.1%。样品4 ℃可保存3 d,于-20 ℃可保存7 d。 结论:本法简单实用,重现性好,灵敏度高,可应用于全血中PCE的生物检测。
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编辑人员丨5天前
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尿中丙酮含量测定的顶空气相色谱-质谱法
编辑人员丨5天前
目的:建立尿中丙酮的顶空气相色谱-质谱检测方法。方法:于2021年3至6月,取3.0 ml尿样于顶空瓶,加4.0 g无水硫酸钠,密封。85 ℃下平衡30 min,DB-5MS色谱柱分离,质谱检测,外标法定量。结果:尿中丙酮测定的顶空气相色谱-质谱方法在51.2~1 024.0 μg/L范围内线性良好, r=0.999 5;方法检出限和定量限分别为16.4、54.6 μg/L;样品加标回收率94.9%~96.8%;批内和批间精密度均<10%。样品在4 ℃或-20 ℃下至少保存7 d。 结论:顶空气相色谱-质谱法测定尿中丙酮含量的样品前处理简单、灵敏度高,可准确测定正常人群和丙酮职业暴露人群尿中丙酮含量。
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编辑人员丨5天前
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尿中甲基异丁基酮测定的顶空-气相色谱/质谱法
编辑人员丨5天前
目的:建立顶空-气相色谱/质谱法测定尿液中甲基异丁基酮(MIBK)。方法:采用自动顶空进样技术,通过对顶空条件(顶空瓶加热温度、平衡时间)和气相色谱条件进行优化,取5 ml样品于20 ml顶空瓶中,加3.0 g硫酸铵,经60 ℃加热30 min后,吸取100 μl顶空瓶上部气体,注入气相色谱经HP-5MS UI(30 m×0.25 mm×0.25 μm)毛细管柱分离,质谱检测器检测,保留时间定性,外标法定量检测样品中MIBK含量。结果:本方法测定MIBK的线性范围为20.0~1 000.0 μg/L,线性方程为 y=62.9 x-652.5,相关系数 r=0.999 8。方法检出限为5.0 μg/L,定量下限为16.0 μg/L。在低(50.0 μg/L)、中(200.0 μg/L)、高(500.0 μg/L)三个添加浓度下,样品加标回收率为95.3%~100.2%;批内精密度为1.7%~3.8%( n=6),批间精密度为1.2%~4.0%( n=6)。该方法测定尿液中MIBK稳定性良好,样本在-20 ℃及以下冰箱至少可以保存14 d。 结论:本法简单实用,重现性好,灵敏度高,可应用于MIBK职业接触人群的生物检测。
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编辑人员丨5天前
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尿液中14种挥发性有机物测定的自动顶空气相色谱-质谱法
编辑人员丨5天前
目的:建立自动顶空气相色谱-质谱联用法测定尿液中14种常见挥发性有机物的分析方法。方法:于2022年9月,取10 ml尿样于20 ml顶空瓶,65 ℃条件下平衡30 min,采用顶空技术和气相色谱-质谱应用技术检测,外标法定量。结果:14种挥发性有机物在0.2~8.0 μg/L和0.1~4.0 μg/L内线性关系良好,相关系数范围为0.995 6~0.999 9,添加3个不同浓度水平,回收率79.8%~113.1%,相对标准偏差0.05%~0.27%,检出限0.03~0.05 μg/L。结论:该检测方法操作简单、方便,回收率与精密度均符合要求,可运用于尿中常见挥发性有机物的检测。
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编辑人员丨5天前
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尿中正丁醇测定的顶空固相微萃取-气相色谱法
编辑人员丨5天前
目的:建立顶空固相微萃取-气相色谱法测定尿中正丁醇的含量。方法:于2019年10月,用聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(PDMS/DVB)固相微萃取头萃取尿中正丁醇,优化盐析量、萃取温度、萃取时间和解吸时间,用HP-5毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25 μm)分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量。结果:尿中正丁醇在0.04~3.00 mg/L浓度线性关系良好,相关系数为0.999,方法的检出限为0.04 mg/L,回收率为77.4%~102.8%,批内精密度为3.67%~8.11%,批间精密度为4.94%~6.90%。结论:正丁醇测定方法操作简便,富集效率高,灵敏度高,适用于职业接触人群尿样中正丁醇含量的测定。
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编辑人员丨5天前
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尿中1-甲氧基-2-丙醇测定的顶空固相微萃取-气相色谱法
编辑人员丨5天前
目的:建立尿中1-甲氧基-2-丙醇(1-methoxy-2-propanol,1M2P)的顶空固相微萃取-气相色谱测定方法。方法:采用碳分子筛/聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)涂层固相微萃取头对尿样进行顶空萃取;单因素轮换法对萃取温度、盐析量、萃取时间进行优化;以DB-5(30 m×0.32 mm×0.25 μm)毛细管柱为分离柱,氢火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量。结果:尿中1M2P浓度在0.50~10.0 mg/L线性关系良好,相关系数为0.999 3,方法检出限为0.14 mg/L,定量下限为0.45 mg/L,回收率为85.8%~104.7%,日内精密度为3.25%~6.65%,日间精密度为0.81%~3.96%。结论:该方法灵敏度高,操作简便,适用于职业暴露1M2P人群尿中1M2P的测定。
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编辑人员丨5天前
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顶空气相色谱法同时测定盐酸金刚烷胺原料药中5种有机溶剂残留量
编辑人员丨1个月前
目的 建立顶空气相色谱法定量分析盐酸金刚烷胺原料药中乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷和三氯乙烷残留量方法.方法 采用Agilent DB-624色谱柱(30 m×0.53 mm,3.0 μm),程序升温,FID检测器,进样口温度200℃,检测器温度250℃,载气为氮气(N2),流速2.5 mL/min,分流比5∶1,顶空平衡温度80℃,平衡时间30 min.结果 有机溶剂浓度与峰面积相关性系数大于0.999 3;加样回收率97.78%~101.03%,相对标准偏差(RSD)1.27%~2.26%.结论 该分析方法高效快捷、重复性与稳定性好,准确度高,有望为盐酸金刚烷胺原料药中乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷和三氯乙烷残留溶剂的定量分析控制提供扎实的试验依据.
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编辑人员丨1个月前
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顶空气相色谱-质谱法结合相对气味活度值法分析谷糠、麦麸、蜜糠、蜜麸4种辅料的风味成分
编辑人员丨1个月前
目的 探究谷糠、麦麸、蜜糠和蜜麸特征风味成分及差异性风味成分.方法 利用顶空-气相色谱-质谱法(headspace-gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC-MS)对谷糠、麦麸、蜜糠和蜜麸样品进行检测,运用相对气味活度值(relative odor activity value,ROAV)分析其关键香气成分,并结合多元统计分析及关键风味成分(ROAV>1),对4 种不同辅料挥发性成分中的差异性风味成分进行比较分析.结果 从谷糠、麦麸、蜜糠和蜜麸中分别鉴定出 19 种、12 种、24 种、26 种挥发性成分.ROAV法确定了谷糠、麦麸、蜜糠、蜜麸风味贡献最大的成分分别为癸醛(柑橘香、青草味)、2-正戊基呋喃(青草味、熟谷味)、癸醛、5-甲基呋喃醛(甜香、焦糖气味).差异性风味成分分析结果显示,庚醛、正辛醛、癸醛、壬醛、γ-松油烯可作为区分糠类辅料和麸类辅料的风味成分.谷糠、麦麸经蜜制为蜜糠、蜜麸后其原有的清香、果香、花香减弱,增加了引发食欲的焦糖香、烘烤香.结论 "蜜香气""焦香味"可能与美拉德反应及糖降解反应生成的 5-甲基呋喃醛、γ-丁内酯等醛类产物有关,"焦麸气"的香气来源与美拉德反应生成的 2,5-二甲基吡嗪等吡嗪类成分密切相关.研究客观地评价4 种不同辅料的风味成分,为糠类、麸类辅料炮制饮片提供科学内涵的理论依据.
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编辑人员丨1个月前
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顶空-气相色谱-离子迁移谱技术结合化学模式识别分析远志属6种药用植物的挥发性成分种类和差异
编辑人员丨1个月前
目的 揭示远志属中6 种药用植物的挥发性成分种类和差异,为远志属药用植物的快速、准确鉴别提供参考.方法 采用顶空-气相色谱-离子迁移谱(HS-GC-IMS)对远志属 6种药用植物远志Polygala tenuifolia,卵叶远志P.sibirica,瓜子金P.japonica,黄花倒水莲P.fallax,小花远志P.arvensis和华南远志P.glomerata干燥根中的挥发性成分进行分析,结合主成分分析(principal component analysis,PCA)、偏最小二乘法-判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)和聚类分析等化学模式识别方法,以数据可视化的形式解析远志属 6 种药用植物中挥发性有机物的差异性.结果 HS-GC-IMS共获得远志属6 种药用植物中 90 个特征信号,定性鉴别出 76 种,包括38 种醛类、10种醇类、10 种酯类、9 种酮类以及呋喃类等其他成分 9 种.其中,醇类和酮类成分数目最多的为华南远志,分别为 8 种和6 种;醛类和酯类成分数目最多的为小花远志,分别为 36 种和 9 种.PCA、PLS-DA和聚类分析均能将远志属 6 种药用植物区分开来.聚类热图结果表明,筛选出的 2-甲基丁酸丁酯、水杨酸甲酯等 14 种特征挥发性成分可作为鉴别远志属 6 种药用植物的标志物.结论 HS-GC-IMS 技术结合化学模式识别能够鉴定及可视化远志属 6 种药用植物中的挥发性成分及其差异,为远志属不同药用植物的区分和鉴定提供参考.
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编辑人员丨1个月前
