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欧矢车菊根HPLC指纹图谱的建立及化学模式识别分析
编辑人员丨1周前
目的 建立欧矢车菊根的高效液相(High performance liquid phase,HPL C)指纹图谱,结合化学模式识别法进行分析,建立多指标成分含量的测定方法.方法 采用WondaSil C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长为290 nm,柱温为30℃,进样量为10 μL.利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立15批欧矢车菊根药材的HPLC指纹图谱并分析相似度,通过对照品比对指认,确定化学成分并进行含量测定,使用SPSS 26.0和SIMCA-P 14.1软件进行聚类分析(Hierarchical calclus-ter analysis,HCA)、主成分分析(Principal component analysis,PCA)分析和正交偏最小二乘判别分析(Orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)分析,对不同批次样品进行质量评价.结果 建立了 15批欧矢车菊根HPLC指纹图谱共匹配出20个共有峰,通过对照品比对指认出绿原酸(11号峰)、咖啡酸(13号峰)、异绿原酸A(19号峰).建立了绿原酸和异绿原酸A含量测定方法;指纹图谱相似度范围为0.601~0.983;HCA将15批欧矢车菊根分为2类;PCA得到4个主成分的累积方差贡献率为85.260%;OPLS-DA表明绿原酸和异绿原酸A是影响欧矢车菊根药材质量的差异性标志物.结论 指纹图谱结合化学模式识别技术可快速筛选出欧矢车菊根药材的差异性特征成分,为欧矢车菊根药材的质量控制及标准制定提供了理论依据.
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编辑人员丨1周前
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不同采收时间茵陈药材HPLC指纹图谱研究
编辑人员丨1周前
目的 建立10个不同采收期批次茵陈药材的HPLC指纹图谱,考察整个生长期中主要功效成分合成累积变化规律,揭示绵茵陈和花茵陈药材的整体质量特征,为临床合理用药提供科学数据支撑.方法 基于3~12月份采收的10批茵陈药材建立HPLC指纹图谱并进行相似度评价,以共有峰的相对峰面积为指标,采用SPSS22.0软件对不同采收时间茵陈药材进行聚类分析和偏最小二乘判别分析、评价.结果 建立了10批不同采收时间茵陈药材指纹图谱,确定18个共有峰,共指认出5个共有成分.10批药材样品可分为3类,其中3、4、5月份采收的茵陈样品聚为第一类,6、7、8、9月份样品聚为第二类,10、11、12月份样品聚为第三类.结论 不同采收时间的茵陈药材功效成分种类和含量存在不同,其中绵茵陈(采收期3、4、5月份)和花茵陈(采收期6、7、8、9月份)药材中功效成分累积量差异明显,说明《中华人民共和国药典》对绵茵陈和花茵陈进行分类临床运用的科学性,同时也表明以绿原酸和滨蒿内酯分别作为两者指标成分进行质量控制的合理性.
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编辑人员丨1周前
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基于指纹图谱和网络药理学预测丹楂通脉丸药效物质基础
编辑人员丨1周前
目的 建立丹楂通脉丸的指纹图谱,利用化学计量学分析色谱峰贡献率,结合网络药理学方法预测其药效物质基础.方法 采用Agilent C18 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),检测波长 280 nm,流动相 0.1%磷酸水-乙腈,流速 1.0 mL·min-1,梯度洗脱,建立丹楂通脉丸甲醇提取物指纹图谱.利用网络药理学筛选相关成分的靶点和通路,构建"成分-靶点-通路"网络,对丹楂通脉丸潜在的药效物质与关键靶点进行分子对接验证.通过体外实验验证潜在的药效物质的抗炎活性.结果 10批样品指纹图谱中有 15个共有峰,2个特征峰被指认,分别为丹酚酸B和丹酚酸A.网络药理学分析表明,丹酚酸B和丹酚酸A是丹楂通脉丸发挥活性作用的有效成分,预测其可作为丹楂通脉丸的主要药效物质.体外细胞实验证明,与模型组比较,丹酚酸B高、中、低剂量组NO释放量均明显降低(P<0.01),丹酚酸A高剂量组NO释放量显著下降(P<0.01),具有一定的抗炎活性.结论 通过指纹图谱和网络药理学预测丹楂通脉丸药效物质,为丹楂通脉丸质量的全面控制和评价提供了科学依据.
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编辑人员丨1周前
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经典名方沙参麦冬汤颗粒制备工艺及质量标准研究
编辑人员丨1周前
目的 制备经典名方沙参麦冬汤颗粒,并建立沙参麦冬汤颗粒的质量标准.方法 以熵权法及正交实验优选沙参麦冬汤回流提取工艺,与古法煎煮工艺进行对比,并进一步筛选颗粒的成型工艺.采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatogra-phy,HPLC)建立沙参麦冬汤颗粒的指纹图谱和甘草苷、甘草酸的含量测定方法,并考察基准样品(煎液、冻干粉)、颗粒剂生产各环节(提取液、中间体、成品)指纹图谱的相似度和甘草苷的转移率.采用薄层色谱法(thin layer chromatography,TLC)对方中麦冬、桑叶、天花粉、白扁豆、甘草 5味药材进行鉴别.结果 优化的回流提取工艺为浸泡 0h,提取两次,加水量分别为 10、8 倍,提取时间分别为 2.0、1.5 h;成型工艺为以 90%乙醇为润湿剂,加入 20%的糊精制软材,经 16 目筛挤压制粒,60℃下干燥,过 80 筛整粒制备沙参麦冬汤颗粒.10批沙参麦冬汤颗粒、基准样品与颗粒生产各环节的指纹谱图相似度均大于 0.90;基准煎液、冻干粉、提取液、中间体、成品的甘草苷转移率分别为75.60%、75.24%、91.67%、90.22%、73.57%.5味中药的TLC特征斑点清晰,且阴性无干扰.结论 指纹图谱相似度结果表明,各批次、各生产环节沙参麦冬汤颗粒的质量相对稳定,且与基准样品保持一致.经回流提取、浓缩、干燥、制粒后,甘草苷的转移率有所下降,颗粒的甘草苷转移率与原方汤剂的较为接近.本研究所建立的沙参麦冬汤颗粒制备工艺稳定可靠,质量标准检测方法简便可行,重复性好,以期为沙参麦冬汤颗粒的规模生产及其质量控制提供参考.
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编辑人员丨1周前
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以标准汤剂为基准的猕猴桃根配方颗粒量值传递研究
编辑人员丨1周前
目的:通过HPLC法建立猕猴桃根饮片、标准汤剂、配方颗粒的特征图谱,并同时测定指标成分含量。以标准汤剂中出膏率、儿茶素含量及特征图谱为基准,研究配方颗粒的量值传递规律。方法:收集15批猕猴桃根饮片,制备标准汤剂,测定出膏率。建立猕猴桃根饮片、标准汤剂和配方颗粒的HPLC指纹图谱,标定特征峰,对特征峰进行归属。测定猕猴桃根饮片、标准汤剂及配方颗粒中儿茶素含量,计算转移率。以出膏率、指纹图谱共有峰传递数、儿茶素含量及转移率为主要评价指标,分析其量值传递规律。结果:15批猕猴桃根标准汤剂的出膏率在3.9%~6.3%范围内;特征图谱标定了6个特征峰,指认峰2为原儿茶酸、峰4为儿茶素;猕猴桃根饮片、标准汤剂及配方颗粒均检测出6个特征峰,且相对保留时间均在规定范围内;猕猴桃根饮片中儿茶素含量为0.4%~1.4%,猕猴桃根配方颗粒中儿茶素含量为3.8%~4.9%;其饮片-标准汤剂转移率为13.6%~38.3%,饮片-配方颗粒转移率为15.5%~21.2%。结论:猕猴桃根饮片、标准汤剂及成品颗粒之间的质量传递具有较好的移行性,配方颗粒与标准汤剂也具有良好的相关性和一致性,表明猕猴桃根的制备工艺合理可行。
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编辑人员丨1周前
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基于高效薄层色谱和高效液相色谱指纹图谱及模式识别的人参根茎和主根比较研究
编辑人员丨1周前
目的:对人参根茎(芦头)、主根的色谱指纹图谱进行比较分析,检视其化学成分整体一致性,为人参是否去芦头炮制提供依据。方法:采用高效薄层色谱(HPTLC)比较人参不同部位样品的色谱一致性;运用HPLC测定人参不同部位的指纹图谱,并结合对照品进行共有峰鉴定及相似度分析;采用主成分分析和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)进行差异性分析。结果:HPTLC图谱中,人参芦头、主根及全参特征图谱相似,并且有较清晰的共有条斑7~9个。HPLC指纹图谱显示,人参芦头、主根及全参的色谱图有13个共有峰,鉴定了6个峰,包括7个人参皂苷,分别为人参皂苷Rg1&Re(混合峰)、Rf、Rb1、Rc、Ro、Rd;各样品相似度范围为0.842~0.993;各峰面积的差异综合贡献了样品间的相似度差异,其中芦头为主要影响;人参皂苷Ro、Rb1等6个成分为差异标志物,在人参芦头中相对含量显著高于主根。结论:人参芦头与主根和全参化学成分类型一致,人参炮制去芦头将导致人参整体有效成分人参皂苷损失。结合资源、人力成本方面考虑,建议人参炮制时无须去芦,以全参入药。
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编辑人员丨1周前
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HPLC测定不同产地叶下珠中6种成分含量及指纹图谱研究
编辑人员丨1周前
目的:建立HPLC法同时测定叶下珠中没食子酸、短叶苏木酚、柯里拉京、老鹳草素、鞣花酸和芦丁6种成分含量的方法及指纹图谱分析方法。方法:叶下珠以50%甲醇超声提取,采用Phenonmenex Luna C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温25 ℃,进样量10 μl,检测波长270 nm。建立不同产地叶下珠HPLC指纹图谱,采用主成分分析法(PCA)和正交偏最小二乘判别(OPLS-DA)分析不同产地叶下珠化学成分的差异性。结果:没食子酸、短叶苏木酚、柯里拉京、老鹳草素、鞣花酸和芦丁分别在0.042 8~0.641 6、0.033 4~0.501 4、0.142 2~2.133 1、0.383 1~5.746 5、0.063 1~0.946 2、0.019 2~0.287 8 μg范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为103.65%、96.39%、101.85%、95.04%、98.79%、98.33%。不同产地叶下珠HPLC指纹图谱共有14个特征峰,鉴别指认其中6种化合物。PCA分析结果显示不同产地叶下珠所含化学成分具有差异性,OPLS-DA筛选出老鹳草素、鞣花酸和柯里拉京3个化合物为不同产地叶下珠的差异性成分。结论:该方法高效、准确、灵敏度高,可用于叶下珠药材中上述6种成分含量的测定,建立的不同产地叶下珠HPLC指纹图谱结合6个特征性指标成分含量测定方法可用于叶下珠的质量控制评价。
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编辑人员丨1周前
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紫连油指纹图谱与含量测定研究
编辑人员丨1周前
目的:建立紫连油的HPLC指纹图谱和含量测定方法,为紫连油的质量控制与评价提供依据。方法:采用薄层色谱法对紫连油中紫草、黄连、冰片进行定性鉴别;采用HPLC法测定不同批次紫连油的指纹图谱,并测定β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁含量。结果:薄层色谱法鉴别显示,紫草、黄连、冰片斑点清晰,专属性好;通过HPLC指纹图谱分析,标定了紫连油的13个共有峰,并确认了盐酸小檗碱和β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁的特征峰,各批次间的指纹图谱相似度≥0.981;β,β'-二甲基丙烯酰阿卡宁在40.48~202.40 μg范围内线性关系良好。结论:本研究建立的薄层色谱鉴别、指纹图谱和含量测定方法简单、可靠,稳定性好,可为紫连油的质量控制提供参考。
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编辑人员丨1周前
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基于标准汤剂的鹅不食草HPLC特征图谱相关性研究
编辑人员丨1周前
目的:建立基于标准汤剂的鹅不食草HPLC特征图谱检测方法,对其药材、饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的相关性进行评价,为鹅不食草配方颗粒质量标准的制定提供依据。方法:采用HPLC法建立鹅不食草药材、饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒特征图谱,采用中药指纹图谱相似度评价系统进行评价,确定共有峰,并通过聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)确定药材、饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒的相关性,筛选影响差异的标志性成分。结果:鹅不食草药材、饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒特征图谱与各自的对照图谱相似度较高;药材、饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒中均呈现14个特征峰,指认出11个特征峰;聚类分析和主成分分析结果一致,标准汤剂与中间体、配方颗粒更为接近;OPLS-DA筛选得到6个VIP值大于1的差异性成分。结论:该方法稳定、准确,专属性强,通过对药材、饮片、标准汤剂、中间体、配方颗粒特征图谱相关性的研究,可为鹅不食草配方颗粒质量标准研究提供依据。
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编辑人员丨1周前
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基于传统及现代方法的白花蛇舌草及其地方习用品鉴别研究
编辑人员丨1周前
目的:通过对白花蛇舌草及其2种地方习用品(伞房花耳草、纤花耳草)的性状、显微特征和HPLC指纹图谱全面分析比较,对三者进行鉴别研究。方法:采用传统方法观察三者性状,鉴别茎横切面、叶横切面、果实横切面、种子横切面及药材粉末特征;采用HPLC指纹图谱比较三者色谱峰差异。结果:性状项下,白花蛇舌草茎为圆柱形,蒴果单生或双生于叶腋,扁球形,直径2~3 mm,果柄长;伞房花耳草和纤花耳草为四棱柱形,伞房花耳草为2~5蒴果呈伞房花序生于叶腋,球形,直径1~1.5 mm,具细长的柄;纤花耳草1~3蒴果簇生于叶腋,卵圆形,边缘有纵棱,直径约1.5 mm,无柄,叶干时边缘反卷呈长针状。鉴别项下,白花蛇舌草茎横切面呈类圆形,叶中脉处下方突起,内果皮纤维层由2层纤维细胞组,种皮细胞表面观为多边形,壁上密布细小红棕色或黄棕色的疣状点;伞房花耳草茎横切面为四棱形,种皮细胞表面观为多边形,壁波状弯曲,壁上没有疣状点;纤花耳草中脉上方略四陷,下方不突起;内果皮纤维层由8~13层纤维细胞组成。HPLC指纹图谱分析结果显示,白花蛇舌草与常见地方习用品有各自特征色谱峰,有一定差别。结论:传统和现代方法均显示白花蛇舌草及伞房花耳草、纤花耳草在性状、组织显微横切面、粉末特征、化学成分方面存在一定差异,可有效区分白花蛇舌草及其2种地方习用品。
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编辑人员丨1周前
