目的 基于超高液相色谱仪-四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)技术分析酒煎瓜蒌薤白半夏汤的化学成分,探讨酒煎法对该方成分的影响.方法 采用HALO 90A C18色谱柱(2.1 mm × 100 mm,2.7 μm),以0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈溶液(B)作为流动相体系,以0.3 mL/min的流速进行梯度洗脱,柱温25 ℃.采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式分别进行检测.结果 根据化合物精确分子量、质荷比、质谱碎片离子信息,结合在线数据库与相关文献报道,通过Aglilent Mass Hunter Qualitative Analysis软件对化学成分进行鉴定,正负离子模式下共鉴定出95种化学成分.结论 该研究较为全面的总结了酒煎瓜蒌薤白半夏汤中的化学成分与物质分类,发现酒煎法可丰富该方有效成分并减少潜在毒性成分,为进一步探究酒煎瓜蒌薤白半夏汤治疗冠心病的潜在作用机制提供了一定的借鉴和研究思路.

目的 研究樟帮米泔水漂白术漂制过程中化学成分的动态变化,为白术漂制工艺的合理制定及炮制机制的阐释提供参考.方法 以白术生品及其5个不同漂制阶段的漂制品(第1、2阶段漂制品分别为生品用9倍量米泔水各漂12、24 h;第3～5阶段漂制品分别为生品先用9倍量米泔水漂24 h,再用9倍量清水各漂12、24、48 h,漂洗温度均为26℃)为研究对象,采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)检测其化学成分,以0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱(0～5 min,5％～30％B;5～14 min,30％～60％B;14～23 min,60％～70％B;23～31 min,70％～95％B;31～32 min,95％～5％B;32～35 min,5％B),柱温 40 ℃,进样量 2 μL,流速 0.3 mL·min-1;运用电喷雾离子源(ESI),在正离子模式下进行扫描并采集质谱数据,扫描范围m/z 50～1 250;利用PeakView 1.2进行数据分析,结合对照品、chemicalbook数据库及相关文献对白术生品及其5个不同漂制阶段漂制品的化学成分进行鉴定;质谱数据通过MarkerView1.2软件归一化处理后应用多元统计分析方法找出差异化合物,分析差异化合物的相对含量随漂制时间不同的变化规律.结果 从白术生品及其5个不同漂制阶段漂制品中共鉴别出55个化学成分,包含白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ等在内的40个共有成分.其中,从白术生品、第1～5阶段漂制品中分别鉴别出了 53、47、49、49、44、46个成分.与白术生品比较,漂制过程中新增了 vitexin和dihydrosyrindine 2个成分,未检测到聚-L-组氨酸、尿苷等 9 个成分,而 9-hydroxy-7-oxo-7H-furo[3,2-g]chromen-4-ylβ-D-glucopyranoside、4-octylbenzoic acid 等 4个成分在漂制过程中呈消失-出现的变化趋势.多元统计分析筛选出18个差异化合物,其中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ这3个差异化合物的相对含量随着漂制时间的延长均呈现先上升后下降的变化趋势,且都是生品中为最低,第3阶段漂制品中为最高.结论 漂制辅料(清水和米泔水)和漂制时间是白术漂制过程中化学成分产生动态变化的主要原因.漂白术饮片若以白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ为指标性成分和药效成分,则白术合理的漂制工艺为:白术生品先用9倍量米泔水漂24 h,再用9倍量清水漂12 h.该实验可为樟帮特色米泔水漂白术炮制科学内涵的阐释提供科学依据.

目的 采用UPLC-Q-TOF/MS技术结合整合定性策略对白及中菲类化学成分进行快速定性分析.方法 采用ACQUITY UPLC HSS T3 柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),以乙腈溶液(A)-体积分数为0.1%甲酸溶液(B)为流动相体系进行梯度洗脱,柱温为40℃,流速为0.4 mL·min-1;采用Xevo G2 Q-TOF质谱,ESI离子源,负离子检测模式;整合了质量亏损过滤技术、产物离子过滤技术、中性丢失过滤技术和化学结构-色谱保留关联技术,对白及的质谱测试结果进行数据挖掘,通过化学成分数据库建立、UNIFI平台自动筛查、对照品比对和人工校验核实等步骤对菲类化学成分进行表征.结果 在白及中共表征了104 种化学成分.结论 该方法能够快速准确的表征白及中菲类化学成分,为阐明白及的药效物质基础和建立质量控制标准提供了科学依据.

目的 采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术比较板蓝根Isatidis Radix和大青叶 Isatidis Folium 的化学成分.方法 采用 Accliam 120 C18 色谱柱(250 mm× 4.6 mm,5 μm;Thermo Fisher),以 0.1％甲酸的乙腈溶液-0.1％甲酸的水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.3mL/min,柱温为40 ℃,采用电喷雾离子源(ESI),在正、负离子模式下进行数据采集,以PeakView 1.2质谱分析软件分析数据.结果 通过化合物的保留时间、精确质荷比、二级质谱裂解碎片等信息,结合对照品、参考文献和Massbank等数据库共鉴定或指认出板蓝根和大青叶的71个共有成分,主要包括生物碱、黄酮、木脂素、含硫化合物、有机酸等类化合物;板蓝根特有成分6个,主要包括含硫化合物类等;大青叶特有成分2个,均为生物碱类.结论 该方法能够系统、快速地比较分析板蓝根和大青叶的化学成分,为其质量控制和药效物质基础研究提供了重要依据.

目的 采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术研究香连丸的体内外物质基础,对香连丸的主要成分、入血的原型成分及代谢产物进行定性分析.方法 采用Thermo Accucore C18 柱(2.1 mm×100 mm,2.6 μm),0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,柱温 40℃,流速为 0.4 mL·min-1,进样量为 4 μL.采用电喷雾(ESI)离子源,正、负离子扫描模式下采集质谱信息.结果 通过分析各成分的精确相对分子质量、保留时间、二级碎片等质谱信息,并与对照品的质谱信息和相关文献信息进行比对,最终在香连丸提取液中共鉴定出 75 个化学成分,主要为生物碱类、倍半萜类、黄酮苷类、柠檬苦素类和有机酸类等成分.此外,在给药后的小鼠血浆中共鉴定出 16 个原型成分和 15 个代谢产物.血浆中发现的原型成分以生物碱为主,这些成分在体内的代谢途径主要有羟基化、去甲基化、还原、水解、氢化和葡萄糖醛酸化等.结论 该方法可用于快速且全面地鉴定香连丸的体内外化学成分,其分析结果为进一步阐明香连丸的药效物质基础提供依据.

目的 利用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术解析复方木鸡合剂成分,为复方木鸡合剂质量控制提供依据.方法 复方木鸡合剂采用Agilent Poroshell SB-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm),流动相0.1％甲酸水.乙腈(正);水-乙腈(负),梯度洗脱;流速0.3 mL·min-1;柱温30 ℃;进样量2 μL;采用电喷雾离子源,在正、负离子模式下,通过对照品比对,精确分子质量和二级质谱裂解规律对检测到的化学成分进行鉴定,结合文献报道,确定化学成分结构式.结果 鉴定出复方木鸡合剂中金雀花碱、苦参碱、没食子酸、绿原酸等34个化学成分,其中包括11个生物碱类、11个有机酸类、5个黄酮类、1个萘醌类、1个酚类、1个核苷类、4个其他类化合物,其中以有机酸类和生物碱类为主.结论 本实验阐明复方木鸡合剂中的组成成分,为其药效物质基础、质量控制和作用机制研究提供了实验基础.

目的:采用UPLC/Q-TOF-MS技术结合化学计量学方法综合评价秋海棠、中华秋海棠、掌裂叶秋海棠、长柄秋海棠和柔毛秋海棠的质量.方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3 C18(2.1 mm × 100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸为流动相进行梯度洗脱,柱温30 ℃,流速0.2 mL·min-1,检测波长254 nm;采用电喷雾离子源(ESI)正负离子同时扫描,以MSE方式进行采集,建立秋海棠属5种药材UPLC/Q-TOF-MS特征图谱,并对它们各自共有峰进行确认和归属,运用主成分分析法(PCA)和偏最小二乘判别分析法(PLS-DA)对数据进行统计分析.结果:筛选出秋海棠、中华秋海棠、掌裂叶秋海棠、长柄秋海棠和柔毛秋海棠药材各自的共有特征峰分别为15、13、12、12、15个,且共鉴定出29个化合物;秋海棠属5种药材质量存在较大差异,其中,柔毛秋海棠与其他4种药材的化学成分差异显著,秋海棠与中华秋海棠药材之间化学成分差异较小,掌裂叶秋海棠与长柄秋海棠药材之间化学成分差异较小;还筛选出对该5种药材区分贡献显著的8个化学标志物,原花青素B2、表儿茶素、葫芦素D或其同分异构体、葫芦素D葡萄糖苷和葫芦素B为潜在鉴别特征性化学标志物,原花青素B1、儿茶素和芦丁为潜在含量差异性化学标志物.结论:该方法直观、准确地反映了此5种药材的整体质量及化学成分差异情况,并对于建立科学、合理的秋海棠属药材质量评价方法和安全用药具有重要的指导意义,也为其整体质量评价和控制及标准修订提供参考.

目的 基于UPLC-Q-TOF/MS技术研究健脾益肠散在正常大鼠体内的原型成分和代谢产物,归纳总结不同类型化合物的体内代谢规律.方法 采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(100 mm ×2.1mm,1.8 μm)色谱柱,流动相为甲醇(A)-0.1％甲酸水(B),梯度洗脱,体积流量0.4mL/min,柱温30 ℃,电喷雾离子源(ESI),在正、负离子模式下对色谱流出物进行质谱检测.结果 从大鼠血浆、尿液、粪便中鉴定出34个原型成分、79个代谢成分,主要代谢途径包括氧化、还原、甲基化、葡糖醛酸结合、硫酸结合等.结论 对健脾益肠散在大鼠体内的外源物成分进行快速有效的定性,为揭示其功效成分的作用机制提供物质基础.

目的:建立当归补血汤超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)的特征图谱,综合评价其质量.方法:采用 Waters Acquity UPLC BEH C18 柱(100 mm × 2.1 mm,1.7 μm),以 0.1％甲酸水(A)-乙腈(B)溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,进样量2 μL;使用电离子喷雾源(ESI),负离子模式扫描.并以指纹图谱相似度评价软件结合聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和偏最小二乘判别分析(PLS-DA)对11批当归补血汤进行评价.结果:通过对照品比对及软件预测,从当归补血汤中鉴别出24种成分.图谱标定出41个共有峰,指认出6个色谱峰,分别为毛蕊异黄酮葡萄糖苷、阿魏酸、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、黄芪甲苷、芒柄花素.HCA、PCA和PLS-DA3种方法均将11批样品分为3类,对黄芪统货、选货和精品饮片进行了明显区分,说明当归补血汤的特征图谱与原药材的质量和等级具有强相关性.结论:构建的高分辨质谱的特征图谱结合化学模式识别方法快速高效全面,适用于当归补血汤整体质量的评价,同时也为中药复方质量标准建立与全程质量控制提供了重要支撑.

目的 采用UPLC-Q-TOF-MS/MS法分析加味八珍益母膏的化学成分,为加味八珍益母膏的质量控制奠定基础.方法 采用Agilent Poroshell SB-C18(100 mm×4.6 mm,2.7 μm)色谱柱,正离子模式下流动相系统为0.2%甲酸溶液(A)-甲醇(B),负离子模式下流动相系统为水(A)-甲醇(B)进行梯度洗脱,流速为 0.4 mL·min-1,柱温为30℃,分别采用正、负离子模式扫描,结合文献检索和对照品比对分析加味八珍益母膏中的化学成分.结果 共鉴别出140个化合物,包括有机酸及其衍生物48个,黄酮类成分32个,生物碱类成分4个,糖及糖苷类成分10 个,萜类成分 19 个,其他类成分27 个.结论 确定了加味八珍益母膏所含有的主要化学成分,可为后续加味八珍益母膏的质量控制研究奠定基础.