为了分析毛叶香茶菜Isodon japonicus根部和茎叶部分的化学成分异同并进行其质量评价,该文利用UPLC-Q-TOF-MS技术,在系统表征其化学成分的基础上,分析鉴定其主要化合物的结构,并利用对照品建立了其同时含量测定的方法.共在线鉴定或推测了毛叶香茶菜中 34 个主要化合物的结构,包括对照品确定的 14 个化合物,并建立了其中 11 个化合物[丹参素、单咖啡酰酒石酸、新西兰牡荆苷、(1S,2S)-globoidnan B、芦丁、(+)-rabdosiin、(-)-rabdosiin、(1S,2S)-rabdosiin、shimobashiric acid C、迷迭香酸、胡麻素]的 UPLC-UV含量测定方法.11 个化合物的分离度良好,稳定性和重复性良好,且线性范围宽(0.10～520.00 μg·mL-1)、线性好(R2>0.999),平均回收率在 94.72%～104.2%.主成分分析(PCA)结果显示根部和茎叶部分差异明显,能良好聚类分离,采用正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)模型筛选到 6 个准确鉴定的主要差异化合物,分别为迷迭香酸、shimobashiric acid C、表诺多星、胡麻素、芦丁、(1S,2S)-rabdosiin.综上,该文建立了一种可以区分毛叶香茶菜不同部位的策略和方法,并能用于毛叶香茶菜的质量控制,为毛叶香茶菜的合理利用和可持续发展提供了依据.

目的 采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对玉蝴蝶祛斑膏的中间体及单药味进行化学成分鉴定及综合分析,并对其化学成分进行药味归属,为建立玉蝴蝶祛斑膏特征图谱奠定基础.方法 以 phenomenex Luna Omega Polar C18(2.1 mm× 100 mm,1.6 μm)为色谱柱,以 0.2％乙酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱(0～1 min,12％～17％B;1～5 min,17％～28％B;5～10 min,28％～90％B;10～11 min,90％～100％B;11～14 min,100％B);检测波长为300 nm;柱温为25 ℃,流速为0.25 mL·min-1.并采用G6530C型Q-TOF-MS,质谱检测分别在正、负离子模式下进行,干燥气温度:350℃,干燥气流速:10 L·min-1,雾化气压力:35 psi,鞘气温度:350℃,鞘气流速:12L·min-1,毛细管电压:4000 V(正模式)和3500 V(负模式),一级质谱选用MS模式,质量扫描范围:100～1500 m/z.二级质谱选用Auto-MS/MS模式,质量扫描范围:100～1000 m/z,碰撞电压:10、15、20、30 eV.所得数据由Agilent MassHunter软件采集.数据处理采用Agilent软件Qualitative Navigator(B.08.00)和 Qualitative Workflows(B.08.00).对玉蝴蝶祛斑膏及单药味进行 UPLC-UV和UPLC-TOF-MS分析,在正负离子模式下采集数据.结果 在正负离子模式条件下共鉴定和推测出19个化合物,结合质谱碎片信息对各色谱峰进行指认和归属.其中5个化合物归属到柿叶,14个化合物归属到木蝴蝶,5个化合物归属到菟丝子;结合文献报道和对照品对比,鉴定出15个化合物,主要为黄酮类化合物,其中包括黄芩苷、木蝴蝶苷B、金丝桃苷、芹菜素等.结论 本研究比较全面地阐明了玉蝴蝶祛斑膏的化学组成,对玉蝴蝶祛斑膏的鉴别和质量评价研究有重要的参考价值.

牡丹皮药渣是牡丹皮提取后产生的废弃物,可重新提取活性成分、开发成有机肥、饲料等,但是目前作为生活垃圾进行处理,污染环境.究其原因主要在于相关的基础研究薄弱阻碍了牡丹皮渣的循环利用.基于此,该文采用UPLC-UV-Q-TOF-MS结合多元统计方法对牡丹皮药材、药渣及药渣堆肥的化学成分进行分析.另外,该文还对牡丹皮药渣及其堆肥的营养元素进行了分析.结果表明:①相较于牡丹皮药材,药渣整体化合物的含量均显著降低,但其中丹皮酚、没食子酸、没食子酰基葡萄糖的含量大约是药材的1/3,而药渣堆肥后各化合物含量进一步显著降低,定量化合物均低于检测线.②对药渣和药渣堆肥的营养成分差异比较发现,相较于药渣,发现药渣堆肥中总氮(N)、总磷(P)、总钾(K)含量分别提高了122.67％、31.32％、120.39％,有机质含量提升了32.06％.因此牡丹皮药渣可以用于重新提取丹皮酚、没食子酸、没食子酰基葡萄糖等活性成分,牡丹皮药渣堆肥是一种优质的有机肥,其含有化学成分极微,可广泛应用于中药材的栽培.

目的 采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用法(UPLC-Q-TOF-MS)检测牙痛灵胶囊中非法添加的甲硝唑、马来酸氯苯那敏、吡罗昔康及醋酸泼尼松.方法 采用Agilent Zorbax SB C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),流动相为10mmol·L-乙酸铵溶液-甲醇,梯度洗脱,流速0.3 mL· min-1,柱温35℃,正离子扫描检测.结果 牙痛灵胶囊中非法掺入的甲硝唑、马来酸氯苯那敏、吡罗昔康及醋酸泼尼松的保留时间与相应对照品的相同,并经Targeted MS/MS进一步得到快速确证.结论 所用方法操作简便、结果可靠,可用于快速确证牙痛灵胶囊中非法添加的甲硝唑、马来酸氯苯那敏、吡罗昔康和醋酸泼尼松.

目的 采用 UV 和 UPLC-Q-TOF/MS 两种方法比较对叶百部加工前后生物碱类化学成分的变化,为产地加工提供一定的理论依据. 方法 紫外分光光度计和超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱仪对对叶百部产地加工前后生物碱进行分析. 结果 对叶百部总生物碱含量加工前后变化不明显 ;湖北宜昌宜都加工后对叶百部生物碱中 Isostemotinine、Croomine 含量明显增加,湖南永州江华瑶族自治县和广西桂林平乐县加工后 Isostemotinine、6 号未知生物碱含量明显增加,湖南永州江华瑶族自治县、湖北宜昌宜都市、广西桂林平乐县其它生物碱含量基本不变,海南陵水黎族自治县 Isostemotinine、Croomine、Hydroxy Isotuberostemonine、Tuberostemonine 及 6 号未知生物碱含量均减少. 结论 产地加工对对叶百部总生物碱含量影响不大,但个别类型生物碱的相对含量发生了变化.

目的 建立高效液相紫外荧光(HPLC-UV-FLD)衍生系统,利用显微注射荧光探针技术对恭城油茶提取物中抗氧化活性成分进行初步评价.方法 采用过氧化氢急性损伤实验及羟自由基清除能力实验对恭城油茶的抗氧化活性进行检测,利用HPLC-UV-FLD衍生系统对其中的抗氧化活性成分进行筛选,并采用超高压液相色谱-四级杆-飞行时间质谱技术(UPLC-Q/TOF-MS)对收集得到的活性成分峰进行定性分析.同时通过显微注射过氧化氢荧光探针分子(NBCD)检测活体果蝇体内过氧化氢水平,探究恭城油茶及其中筛选出的活性成分在体内清除过氧化氢的作用.结果 该方法方便快速,在恭城油茶提取物中筛选出了表没食子儿茶素(EGC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)和表儿茶素没食子酸酯(ECG)3种主要的抗氧化活性成分.同时检测出恭城油茶及其抗氧化活性成分能够显著降低果蝇体内过氧化氢水平.结论 为进一步研究恭城油茶抗氧化提供物质基础,并且为天然产物中的抗氧化活性成分的筛选方法提供参考.

为从定性和定量2个方面比较宽叶山蒿与艾的化学成分差异,该文以不同种源的艾与宽叶山蒿的叶和绒为研究对象,采用UPLC-Q-TOF-MS技术鉴定了样品中18个化合物的结构,利用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)筛选差异标志物,并利用UPLC-UV同时测定了12个化学成分的含量.结果 表明宽叶山蒿与艾所含主要成分类似,主要为绿原酸类和黄酮类,除个别成分的有无区别外主要是含量高低上具有差异.艾中的高车前素未在宽叶山蒿中检测到,夏佛塔苷、异绿原酸B和异绿原酸C为艾叶与宽叶山蒿叶的差异性化合物,异绿原酸A、异绿原酸C和棕矢车菊素为艾绒与宽叶山蒿绒的差异性化合物.艾中棕矢车菊素和夏佛塔苷含量存在明显差异.另外,宽叶山蒿野生比栽培的异绿原酸A含量高.该方法成功评价了宽叶山蒿与四大名艾的整体质量,为宽叶山蒿的下一步开发利用提供了科学依据.

为了确定玛咖中主要化学成分并建立其定量评价方法,对不同玛咖进行了质量评价.利用UPLC-UV-Q-TOF-MS技术结合对照品鉴定了玛咖中19个主要成分的结构,选择其中有紫外吸收、含量较高的7个化合物建立了其同时含量测定方法,采用Waters Acquity I-ClassTM液相色谱系统,PDA检测器,色谱柱为Waters Acquity Cortecs C18+ (2.1 mm×100 mm,1.6 μm),乙腈-0.2％磷酸水为流动相(0.45 mL·min-1)梯度洗脱,柱温40℃,检测波长195 nm.对羟基苄基芥子油苷、苄基芥子油苷、9Z,12Z,15Z-N-苄基-十八碳三烯酰胺、9Z,12Z-N-苄基-十八碳二烯酰胺、N-(3-甲氧基苄基)-十六碳酰胺、N-苄基-十六碳酰胺、9Z-N-苄基-十八碳烯酰胺7个成分在玛咖中分离良好,精密度、稳定性和重复性良好,且线性良好(R2＞0.999),线性范围较宽(0.197～4.980 μg.mL-1到193.67～796.8 μg·mL-1),平均加样回收率在96.71％～103.9％.玛咖中芥子油苷类和玛咖酰胺类化合物的平均质量分数分别为1.20％,0.20％;国产玛咖中,黄玛咖和黑玛咖中芥子油苷类质量分数相对较高(1.55％),白玛咖次之(0.93％),紫玛咖最低(0.76％);黄玛咖、紫玛咖和白玛咖中玛咖酰胺类质量分数接近(0.23％～0.29％),黑玛咖中质量分数最低(0.15％);秘鲁玛咖中2类化合物的含量都最低.该质量评价方法快速、准确,较为全面的反映了玛咖中主要化学成分的含量,为玛咖的质量控制和评价提供了有益参考.

目的:建立三棱化学成分的超高效液相色谱-紫外法(UPLC-UV)特征图谱,并对主要特征峰进行指认.方法:色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,线性梯度洗脱,双波长切换检测,0～12 min为300 nm,12～16 min为240 nm,测定10批三棱药材UPLC-UV图,确定共有特征峰并计算相似度,利用对照品及超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q/TOF-MS)对主要特征峰进行指认.结果:采集了10批三棱药材UPLC-UV指纹图谱,确定11个特征峰,相似度均大于0.9,认定了9个特征峰,其中通过对照品指认了咖啡酸、对羟基苯甲酸、对香豆酸,通过质谱解析指认了2个苯丙素乙酰蔗糖酯、3个苯丙素甘油酯及首次在三棱中发现的三棱酮.结论:建立了三棱UPLC-UV特征图谱,能够表征不同结构类型的三棱化学成分,为三棱药材质量控制提供了参考.

目的 对藏北高原当穹错盐湖来源放线菌N85进行初步分子鉴定及活性次级代谢产物研究.方法 通过菌株16S rRNA序列比对、系统发育树构建及全基因组序列分析,初步确定N85的分类地位;以抗菌活性及代谢物丰富度为指标,采用OSMAC策略确定最佳发酵条件;基于HPLC-UV、UPLC-Q-TOF-MS及UNIFI数据库筛查技术,对活性化合物进行结构预测;通过硅胶柱色谱和反相HPLC分离纯化活性成分;经NMR波谱数据分析并与文献对比确定化合物的结构.结果 菌株N85隶属于拟诺卡菌属放线菌,经过OSMAC培养基优化,从菌株粗提物中预测并分离鉴定3个活性产物,分别为萘醌类化合物2-methoxy-1,4-naphthoquinone(1),吡喃酮类化合物norcardiatone A(2)和norcardiatone C(3),其中化合物1为主要活性成分.化合物1～3首次从内陆盐湖来源放线菌中分离获得.结论 应用光谱、质谱等多谱学数据分析结合UNIFI数据库筛查等策略,可快速实现天然产物的早期结构排重,对加速新型抗生素的高效发现具有指导意义.