目的:探究3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮(3,5,6,7,8,3',4'-heptamethoxyflavone,HMF)对人结直肠癌(colorectal cancer,CRC)细胞株SW480和HCT116增殖、侵袭和迁移的影响,并初步探讨其分子机制.方法:体外培养的SW480和HCT116细胞用不同浓度(0、12.5、25和50 μmol/L)的HMF处理48 h后,采用CCK-8和集落形成实验检测细胞增殖能力;Transwell法检测细胞侵袭能力;划痕实验检测细胞迁移速率;通过DCF-DA活性氧实验分析其氧化应激水平;通过RT-qPCR检测血红素加氧酶1(heme oxygenase-1,HO-1)和NAD(P)H:醌氧化还原酶1[NAD(P)H:quinone oxidoreductase-1,NQO-1]的mRNA表达水平.结果:CCK-8和集落形成实验显示,SW480和HCT116细胞经过不同浓度的HMF处理后增殖能力显著减弱(P<0.05).Transwell实验证明,HMF处理后SW480和HCT116细胞的侵袭能力显著减弱(P<0.05).划痕实验结果表明,经过HMF处理,SW480和HCT116细胞的迁移能力受到明显的限制(P<0.05).DCF-DA染色结果提示,HMF作用后SW480和HCT116细胞中的活性氧水平显著升高(P<0.05);进一步的RT-qPCR实验结果表明,HMF可显著抑制抗氧化分子HO-1和NQO-1的mRNA表达.结论:HMF可能通过诱导人CRC细胞发生氧化应激反应,进而抑制其增殖、侵袭和迁移.

目的 建立橘红药材、饮片、标准汤剂、配方颗粒的HPLC指纹图谱,并分析其相关性和差异性.方法 采用CORTECS T3色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.7 μm),乙腈(A)和0.05％磷酸水溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,流速为1.1 mL·min-1,检测波长为300nm,柱温为30℃,进样量为10μL.以橙皮苷为参照峰,测定15批橘红药材、饮片、标准汤剂与3批配方颗粒;采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)进行相似度评价,确定共有峰,并进行聚类分析.结果 橘红药材、饮片、标准汤剂、配方颗粒的HPLC指纹图谱均确定了 12个共有峰,并指认了其中7个峰,峰4为维采宁-2,峰6为阿魏酸,峰7为柚皮芸香苷,峰8为橙皮苷,峰10为川陈皮素,峰11为3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮,峰12为橘皮素.橘红药材、饮片、标准汤剂、配方颗粒四者与相应对照指纹图谱的相似度均大于0.980;相关性分析的结果表明大部分共有峰显著相关;系统聚类分析结果表明,药材、饮片、标准汤剂、配方颗粒之间无显著性差异.饮片到配方颗粒的质量分数转移率在21.7％～26.8％,均值为24.8％,在均值的±30％范围,未出现离散,说明传递性较好.结论 橘红药材、饮片、标准汤剂、配方颗粒的主要化学成分组成基本相同,指纹图谱相关性良好,可为橘红配方颗粒生产过程的质量控制提供参考.

目的 研究三七Panax notoginseng花的化学成分.方法 采用65%乙醇水热回流提取,石油醚、醋酸乙酯与正丁醇萃取,运用大孔吸附树脂Diaion HP-20、硅胶、MCI gel CHP 20P、Sephadex LH-20 等柱色谱及半制备液相色谱等方法进行分离纯化,根据化合物的理化性质和波谱数据进行结构鉴定,并对部分化合物进行肿瘤细胞毒和抗氧化活性评价.结果 从三七花正丁醇部位分离得到 11 个化合物,包括大环内酯类 1 个、酚酸类 2 个、木脂素类 3 个、黄酮类 5 个,分别鉴定为(11Z,10R,17R)-17-乙烯基-10-羟基氧杂环十七烷-11-烯-13,15-二炔-2-酮(1)、反式对羟基肉桂酸(2)、3-O-对香豆酰基奎宁酸(3)、(-)-芝麻素(4)、2-甲氧基芝麻素(5)、ecbolin B(6)、槲皮素(7)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃木糖基-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷(9)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷(10)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷(11).结论 化合物 1 为新的多烯炔型大环内酯,命名为三七花大环内酯.化合物2～6、8 为首次从人参属植物中分离得到,化合物 2～9 为首次从三七花中分离得到.化合物 4 对白血病HL-60 细胞的体外肿瘤生长具有弱的抑制作用.化合物 7～10 表现出较强的清除DPPH自由基活性.

目的 研究关苍术的化学成分及部分化合物的抗肿瘤活性.方法 使用95％乙醇水对关苍术进行提取,利用正相硅胶柱色谱、ODS柱色谱以及半制备HPLC分析方法等对其进行分离纯化,并使用HR-ESI-MS和NMR鉴定化合物的化学结构.使用人肝癌HepG-2细胞对化合物1、3～4、8～13进行抗肿瘤活性测试.结果 从中共得到14个化合物,分别鉴定为7-羟基香豆素(1)、东莨菪内酯(2)、没食子酸乙酯(3)、咖啡酸甲酯(4)、4-O-咖啡酰奎宁酸甲酯(5)、5,7,4'-三羟基-6-甲氧基黄酮(6)、3,7-二羟基-4'-甲氧基黄酮(7)、1-O-阿魏酰基-(4E,6E,12E)-十四碳三烯-8,10-二炔-1,3-二醇(8)、1-O-阿魏酰基-(4E,6E,12E)-十四碳三烯-8,10-二炔-1,14-二醇(9)、(8E,15E)-十七碳-8,15-二烯-11,13-二炔酸(10)、(4E,6E,12E)-4,6,12-十四碳三烯-8,10-二炔-1-醇(11)、十七烷酸(12)、二十二烷酸(13)、蒲公英萜醇乙酸酯(14).化合物3、4具有一定的抗肿瘤活性,IC50值分别为(68.14±26.84)、(59.80±26.40)μmol-L-1.结论 共得到14个化合物,其中化合物3～7、13均为首次从该药用部位中分离获得.MTT实验结果显示化合物3、4具有一定的抗肿瘤活性.

目的 比较不同采收期茶枝柑青皮中黄酮类成分的差异,为青皮的质量评价提供依据.方法 采用UHPLC法建立指纹图谱,对不同采收期的青皮进行相似度评价,同时测定并比较不同采收期样品中芸香柚皮苷、橙皮苷、香蜂草苷、甜橙黄酮、川陈皮素、3',4',3,5,6,7,8-七甲氧基黄酮、5-去甲川陈皮素和桔皮素的含量.结果 建立了青皮的UHPLC指纹图谱,共指认了 8个特征峰,7～9月采收的青皮相似度大于0.97,5月份与其他月份的相似度均小于0.8.8个黄酮类成分的总量随着生长期的增长而减少,5月采收的个青皮中芸香柚皮苷、橙皮苷、香蜂草苷含量明显高于其他月份,而3',4',3,5,6,7,8-七甲氧基黄酮含量明显低于其他月份;甜橙黄酮、川陈皮素、5-去甲川陈皮素、桔皮素的含量在不同采收期变化不明显.聚类分析与主成分分析均可将5月采收的样品与7～9月采收的样品分开.结论 不同采收期的茶枝柑青皮中黄酮类成分的含量差异较大,本文可为青皮药材的质量控制提供依据.

目的:研究新疆青杞全草的化学成分.方法:利用硅胶柱色谱,LH-20羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)柱色谱及高效制备薄层色谱等方法对新疆青杞95％乙醇提取物的乙酸乙酯部位进行分离纯化,依据理化性质和波谱学数据对其化学结构进行阐明.结果:从乙酸乙酯部位发现21个化合物,包括3个酰胺,7个酚酸,1个香豆素及10个黄酮类化合物,分别为N-反式香豆酰基酪胺(1),N-3-羟基-4-甲氧基苯乙基反式阿魏酸酰胺(2),对羟基苯甲酸(3),藜芦酸(4),原儿茶酸(5),3,4-二羟基苯甲酸甲酯(6),邻羟基苯甲酸(7),对羟基苯甲酸乙酯(8),3,4-二羟基苯甲酸乙酯(9),七叶内酯(10),甘草素(11),橙皮素(12),柚皮素(13),木犀草素(14),芹菜素(15),柯伊利素(16),5,7-二羟基-3',4'-二甲氧基黄酮(17),香叶木素(18),大豆苷元(19),染料木素(20),N-反式阿魏酰基酪胺(21).结论:化合物1～ 20为首次从青杞中发现,化合物3～12,14 ～ 17为首次从茄属植物中发现.经文献调研发现,分离得到的酚酸及黄酮类化合物具良好抗炎、抗氧化活性,为进一步开展新疆青杞其药效物质基础研究及其开发利用提供参考依据.

目的 优化乙醇-硫酸铵双水相提取陈皮黄酮工艺.方法 以乙醇体积分数、硫酸铵用量、超声时间为影响因素,芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素、3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮、橙皮素总提取率为评价指标,Box-Behnken响应面法优化提取工艺.结果 最佳条件为乙醇体积分数50％,硫酸铵用量33 9,超声时间32 min,黄酮总提取率74.83 mg/g,与预测值一致.结论 双水相体系对陈皮黄酮的提取率较高,而且工艺简单、可靠、节能,具有一定应用价值.

目的 建立同时测定枳壳中伞形花内酯、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、3,5,6,7,8,(3,4)-七甲氧基黄酮、橘红素、橙皮油素的HPLC方法,测定和比较不同周长大小枳壳中的9种化学成分的量.方法 采用Diamonsil C18 (250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-水(用磷酸调pH至3.0);梯度洗脱为0～25 min,30％～50％A;25～35 min,50％～70％A;35～40 min,70％～75％ A;40～55 min,75％～100％A.体积流量为1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长320 nm;进样量20 μL.结果 伞形花内酯、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、3,5,6,7,8,(3,4)-七甲氧基黄酮、橘红素和橙皮油素分别在0.002 18～0.07 μg(r=0.999 8)、0.021 8～0.70 μg (r=0.999 9)、0.242 5～7.76 μg (r=0.999 8)、0.024 38～0.78 μg (r=0.999 4)、0.523 76～16.76 μg(r=0.999 3)、0.004 13～0.132 μg (r=0.9996)、0.003 13～0.10 μg (r=0.9993)、0.002 75～0.088 μg (r=0.9996)和0.000 93～0.03 μg(r=0.999 3)呈良好的线性关系;其平均回收率(n=6)分别为98.50％、98.80％、99.51％、98.43％、99.64％、99.21％、100.03％、98.75％和101.11％.结论 该法简便,重复性好,可用于枳壳中伞形花内酯、3,5,6,7,8,(3,4)-七甲氧基黄酮等成分的含量测定.

目的 优选陈皮饮片炮制工艺.方法 采用HPLC法同时测定芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素、3,5,6,7,8,3',4’-七甲氧基黄酮、桔皮素,以层次分析法(CRITIC-AHP)计算权重系数,多指标综合评分结合Box-Behnken设计-响应面法考察加水量、闷润时间、闷润温度对陈皮饮片质量的影响,优选陈皮炮制工艺.结果 最佳炮制工艺为每千克陈皮加水量33％,闷润64 min,闷润温度45℃.结论 优选的炮制工艺简单可行,为规范陈皮饮片的炮制工艺提供参考,建立的同时测定陈皮中5种黄酮类成分的方法快速可靠,可用于陈皮饮片的质量控制.

目的 建立HPLC法同时测定五仁润肠丸(桃仁、地黄、陈皮等)中苦杏仁苷、梓醇、麦角甾苷、吉奥诺苷B1、马替诺皂苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素、3,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮、橘红素的含有量.方法 该药物50％甲醇提取液的分析采用Hydrosphere C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.2％磷酸,梯度洗脱;体积流量0.9 mL/min;检测波长210、300、330 nm;柱温30℃.结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r ＞0.999 0),平均加样回收率96.93％～100.17％,RSD 0.77％～1.47％.结论 该方法简便准确,重复性好,可用于五仁润肠丸的质量控制.