目的:探讨不同表面处理方式对国产口腔二硅酸锂玻璃陶瓷与树脂水门汀之间粘接强度的影响。方法:选择尺寸为15 mm×13 mm×3 mm的二硅酸锂玻璃陶瓷试件，分别进行酸蚀实验和酸蚀后偶联处理实验。酸蚀实验选择128个玻璃陶瓷试件，按照随机数表法随机分为8个处理时间点（每个时间点样本量为16），使用4.5%氢氟酸分别进行0（对照）、10、20、30、40、60、120及180 s的表面酸蚀，再将酸蚀后试件分为偶联处理组（涂布硅烷偶联剂）和无偶联处理组（不涂布硅烷偶联剂）（每组样本量均为8），分别制作粘接试件；测试粘接强度并分析断裂模式。另选8个玻璃陶瓷试件分别行上述时间点酸蚀后进行扫描电镜观察。选择酸蚀实验中的最佳酸蚀时间，进行酸蚀后偶联处理实验。选择玻璃陶瓷试件24个，4.5%氢氟酸酸蚀后涂布偶联剂，分别进行室温放置、60及100 ℃热风处理60 s（每组样本量为8），之后制作粘接试件；测试粘接强度并分析断裂模式。另选3个试件分别进行酸蚀后偶联处理实验相应处理后再行红外光谱分析。结果:无论是否使用偶联剂，试件在氢氟酸酸蚀30 s时均可获得最大粘接强度；酸蚀30 s条件下，偶联处理组粘接强度［（25.91±4.30） MPa］显著大于无偶联处理组［（20.27±4.92） MPa］（ P<0.05）；若酸蚀时间过长（>30 s），则粘接强度下降明显，试件表面显示过酸蚀的微观形貌。酸蚀后偶联处理实验显示，60 ℃热风组粘接强度最大［（28.70±5.32） MPa］，显著大于室温组［（20.08±3.64） MPa］和100 ℃热风组［（25.64±4.86） MPa］（ P<0.05），且试件断裂模式均为内聚破坏；红外光谱分析显示，60 ℃热风组试件表面Si—O—Si键生成量最多，100 ℃热风组次之，室温组最低。 结论:4.5%氢氟酸酸蚀二硅酸锂玻璃陶瓷的最佳酸蚀时间为30 s，涂布硅烷偶联剂可获得较理想的粘接效果；60 ℃热风处理可进一步提高二硅酸锂玻璃陶瓷与树脂水门汀之间的粘接强度。

目的:探讨不同配比硅锆涂层对氧化锆陶瓷与树脂水门汀粘接强度的影响，以期为氧化锆的临床应用提供参考。方法:将140个预烧结氧化锆瓷片根据伪随机数字表随机分为空白组、喷砂组和5个涂层组（每组20个），并进行相应处理。空白组无涂层直接烧结，喷砂组无涂层烧结后喷砂，涂层2∶1组、1∶1组、1∶2组、1∶3组和1∶4组分别按硅锆摩尔比为2∶1、1∶1、1∶2、1∶3和1∶4涂布涂层后烧结。氧化锆瓷片表面经氢氟酸酸蚀和硅烷偶联剂处理后，使用树脂水门汀粘接瓷片与预成复合树脂柱，制作粘接试件。粘接试件分为两个亚组，一亚组试件置于37 ℃水浴24 h（冷热循环前），另一亚组试件经5和55 ℃冷热循环5 000次；测试各组试件剪切强度，即粘接强度，观察并记录各组试件破坏模式，另按上述方法各涂层组制作1个瓷片用于扫描电镜观察酸蚀后表面形貌并测量涂层厚度。结果:冷热循环前，涂层1∶1组粘接强度最大［（41.69±6.28）MPa］，显著大于其余各组（ P<0.05）；涂层1∶2组粘接强度其次，除与涂层2∶1组差异无统计学意义外（ P>0.05），与其他组差异均有统计学意义（ P<0.05）；喷砂组、涂层2∶1组和1∶3组粘接强度差异均无统计学意义（ P>0.05），均显著大于空白组和涂层1∶4组（ P<0.05）；空白组粘接强度显著大于涂层1∶4组（ P<0.05）。冷热循环后，涂层2∶1组、1∶1组、1∶2组粘接强度［分别为（24.13±5.50）、（22.28±4.40）和（23.11±4.80）MPa］差异均无统计学意义（ P>0.05），均显著大于其余各组（ P<0.05）；喷砂组和涂层1∶3组粘接强度差异无统计学意义（ P>0.05），均显著大于空白组和涂层1∶4组（ P<0.05）；空白组与涂层1∶4组粘接强度下降至几乎为0 MPa，两组差异无统计学意义（ P>0.05）。扫描电镜示各涂层组表面酸蚀后形成程度不一的粗糙表面，涂层厚度在30 μm以内。 结论:硅锆浆料涂层可影响氧化锆与树脂水门汀的粘接强度，其中硅锆配比为1∶1的浆料可使氧化锆获得较高且稳定的粘接强度。

目的 比较含10-甲基丙烯酰氧癸基磷酸酯(10-metracryloyloxdecyl dyhidrogen phosphate,10-MDP)和硅烷的混合型底涂剂与MDP单一功能成分型底涂剂对氧化锆初期及耐久粘接强度的影响.方法 制作氧化锆标准试件84个,随机分成4组(n=21),分别使用含10-MDP的Z-Prime Plus(ZP)、含硅烷偶联剂的Monobond-S(MS)、含MDP和硅烷偶联剂的混合型底涂剂Clearfil Ceramic Primer(CCP)、及不使用底涂剂(空白)处理试件表面,再用不含MDP的Duo-Link(DUO)树脂水门汀与氧化锆粘接,形成ZP、MS、CCP及空白对照组共4组粘接试件.每组粘接试件再随机分为3个亚组(n=7),分别进行3个时间点的老化实验,包括37 ℃恒温水浴24h、30 d、30d加3 000个5～55 ℃冷热循环(30d/TC).用计算机控制万能材料实验机测定剪切粘接强度值,扫描电镜(scanning electron microscope,SEM)观察并分析断裂试样的粘接界面破坏模式,2-way ANOVA进行统计分析.结果 ZP、MS、CCP三组在3个时间点获得的粘接强度值均显著高于空白对照(P＜0.01);从24h到30 d,三组粘接强度值均显著增高(P＜0.05);从30 d到 30 d/TC,三组粘接强度值均显著下降(P＜0.01),并降至基线(24 h)以下水平(30 d/TC vs.24h,P＜0.01).混合型底涂剂CCP在所有时间点的粘接强度值均高于单一功能成分型底涂剂ZP、MS(P＜0.01).在单一功能成分底涂剂中,ZP在30 d时的粘接强度高于MS(P=0.029),在30 d/TC时却低于MS(P=0.037).从30 d到30 d/TC,ZP的粘接强度衰减百分率明显高于MS(82.43％vs.64.90％).结论 含MDP和硅烷的混合型底涂剂与氧化锆陶瓷的粘接强度优于单一功能成分型底涂剂.

目的 探讨4种不同表面处理方式对聚合瓷与金属托槽粘接效果的影响.方法 制作45个聚合瓷试件块,从中挑选40个并根据表面处理方式的不同随机分为5组.A组:不做任何处理;B组:采用质量分数为9.6％的氢氟酸凝胶酸蚀;C组:质量分数为9.6％的氢氟酸凝胶酸蚀后联合涂布硅烷偶联剂;D组:质量分数为35％的磷酸凝胶酸蚀;E组:质量分数为35％的磷酸凝胶酸蚀后联合涂布硅烷偶联剂,各组处理后与金属托槽粘接.试件置入37℃恒温水浴箱内24 h,随后进行冷热水温度循环500次(5～55℃),完成后取出试件测量抗剪切强度,并统计剪切后试件块表面材料破损情况及粘接剂残留指数(adhesive remnant index,ARI).结果 各组抗剪切强度值分别为:对照组为3.24 MPa、氢氟酸酸蚀处理组为7.24 MPa、氢氟酸联合涂布硅烷偶联剂组为10.78 MPa、磷酸酸蚀组为4.17 MPa、磷酸联合涂布硅烷偶联剂处理组为6.84 MPa,各组间抗剪切强度比较均有统计学差异(P＜ 0.001).氢氟酸联合涂布硅烷偶联剂组在去粘接后聚合瓷折裂率较其它四组高.结论 质量分数为35％的磷酸联合使用硅烷偶联剂处理聚合瓷表面,既达到临床所需有效粘接强度,又在去粘接后减少聚合瓷破损率,故临床推荐使用.

目的 控制医用Mg在体内的降解速率,实现降解产物的吸收和提高种植体表面的活性.方法 纯Mg表面超声微弧氧化、碱处理、浸渍复合处理,研究表面丝素浸泡时间对多元膜层体内植入结合力和骨生长的影响.实验分为超声微弧氧化(UMAO)A组、超声微弧氧化-碱处理-硅烷-丝素浸0.5h的B组和浸1.5h的C组,扫描电镜观察涂层形貌,全数字化口腔CT(CBCT)检测植入后骨结合状态,苏木精伊红(HE)染色观察骨组织生长情况.结果 Mg超声微弧氧化经NaOH处理,硅烷偶联丝素蛋白多级组装,填充了涂层的孔隙,达到了封孔,起到了控制Mg体内降解速率的作用,随着浸渍丝素时间增加,骨结合和骨生长情况均为C组＞B组＞A组,体内降解的腐蚀产物得到吸收.结论 纯Mg表面通过超声微孤氧化-碱处理-硅烷偶联-丝素/1.5 h组装多元膜层具有促进骨结合和骨生长的能力.

目的 用镁杂掺羟基磷灰石作为无机填料,制备实验用光固化牙科复合树脂材料,研究填料掺镁羟基磷灰石的含量对光固化复合树脂抗菌性能的影响.方法 采用化学沉淀法制备的羟基磷灰石粉体与镁粉按照4∶1的比例均匀混合,在200 MPa的压力下压制成型,经高温1200℃烧结,制备出掺镁羟基磷灰石.采用水解法以硅烷偶联剂(KH570)改性处理掺镁羟基磷灰石后作为无机填料;双酚A-甲基丙烯酸缩水甘油酯(Bis-GMA)为树脂单体,二甲基丙烯酸三甘油酯(TEGDMA)为稀释剂,按6∶4(质量比)比例混合组成树脂基质;樟脑醌(CQ)与叔胺(EMADMA)混合组成光引发体系;然后将树脂基质、无机填料、光引发体系混合均匀进行光固化,制备出实验用牙科修复复合树脂填充材料.利用扫描电镜(SEM)及能谱仪(EDS)观察填料粒子的分布及复合树脂表面的元素分布情况.采用覆膜法衡量材料的抗菌性能.结果 填料在树脂基质中分布均匀,并随着填料含量的增加,复合树脂的抗菌性逐渐增强.结论 填料掺镁羟基磷灰石中的纳米氧化镁赋予复合树脂材料较强抗菌性,在实验范围内,随着填料含量的增加,复合树脂的抗菌性增大,当填料含量达到40mass％,复合树脂的抗菌率高达99.13％.

目的 研究钛合金种植体表面加载抗菌肽涂层对骨结合的影响.方法 以微弧氧化(MAO)种植体为A组,微弧氧化-硅烷种植体为B组,微弧氧化-硅烷-抗菌肽Pac525种植体为C组,植入兔下颌骨内2周、4周、8周,采用激光共聚焦显微镜,扭力实验,扫描电镜(SEM)和能谱(EDS)等方法检测种植体与骨界面结合情况.结果 激光共聚焦显微镜,扭力实验显示C组优于B组和A组,B组优于A组,并具有统计学意义,扫描电镜及元素分析显示8周形成的宽大的骨融合带明显优于2周、4周的窄融合带,而4周骨融合带中活跃的元素分布明显优于2周.结论 经微弧氧化处理后的钛种植体通过硅烷偶联方式加载0.75 mg/ml的抗菌肽Pac525涂层可以促进骨的结合,达到增强种植体初期稳定性的效果.

目的 探讨硅烷偶联剂对复合树脂间粘接强度的影响,为临床提高复合树脂间粘接强度提供依据.方法 用混合填料型复合树脂(Filtek P60)制作树脂块;选自酸蚀粘接剂(Clearfil SE Bond,CSE)和通用型粘接剂(Single Bond Universal,SBU)作为复合树脂间粘接剂;并使用硅烷偶联剂(RelyX Ceramic Primer).根据树脂块表面是否使用硅烷预处理及粘接剂类型分为4组:CSE组,CSE粘接;硅烷+CSE组,硅烷偶联剂预处理+CSE粘接;SBU组,SBU粘接;硅烷+SBU组,硅烷偶联剂预处理+SBU粘接.各组分别充填复合树脂,光固化.切割粘接树脂块得到20个1 mm×1 mm×14 mm的试样,通过微拉伸测试仪检测微拉伸强度,三维形貌测量激光显微镜下观察断面形貌.用单因素方差分析比较各组微拉伸强度,用卡方检验比较各组断裂类型比例.结果硅烷+SBU组微拉伸强度[(69.6±3.3) MPa]显著大于其他3组(P＜0.05);硅烷+CSE组微拉伸强度[(63.9±3.7) MPa]显著大于CSE组[(55.7±4.2)MPa]和SBU组[(55.4±4.0)MPa] (P＜0.05);SBU组与CSE组间差异无统计学意义(P＞0.05).4组均有粘接断裂、内聚断裂和混合断裂类型,硅烷+CSE组和硅烷+SBU组粘接断裂比例的差异无统计学意义(P＞0.05),均分别显著小于CSE组和SBU组(P＜0.05).结论硅烷偶联剂预处理可提高复合树脂的粘接强度;通用型粘接剂中的硅烷偶联剂并不能提高复合树脂间粘接强度.

全瓷材料具有良好的生物相容性和电绝缘性,耐酸蚀腐蚀,且接近人牙釉质的热传导系数,在临床上可用于制作贴面、桩冠、全冠、固定桥等修复体.全瓷修复体通过树脂粘接剂与牙连成一体,可为病人所期待的"永久"修复体奠定基础,而瓷表面处理可提高全瓷和树脂之间的粘接力[1].常见的瓷表面处理主要分为机械方法及化学方法.其中机械方法包括打磨、喷砂、酸蚀、激光蚀刻,而化学方法包括硅烷偶联剂的处理、硅涂层.

目的 评估不同的表面处理方式和粘结剂的使用对纳米复合树脂修复材料粘合强度的影响.方法 使用A2纳米复合树脂材料填充制备144例样品,根据抛光方式(P为单独抛光,A为抛光后给予空气摩擦)、硅烷偶联剂(CP硅烷偶联剂,MDP硅烷偶联剂)、粘结剂(H为疏水性粘结剂,U 为通用粘结剂)的不同分为12组:AH 组、ACH 组、AMH 组、AU 组、ACU 组、AMU 组、PH 组、PCH 组、PMH 组、PU 组、PCU 组、PMU组,每组12例. 48 h后所有标本接受微剪切力测验,并记录发生折裂时的负载强度,在光学纤维镜下分析折裂类型,所有数据均运用统计学软件分析.结果 抛光后空气磨损样品除AH组外,修复粘合强度均高于单独抛光样品的各组(P＜0 .05).在抛光后空气磨损样品中,ACH 组粘合强度与仅用疏水性粘结剂处理的AH组相比,差异有统计学意义(P＜0 .05). PH组具有最低的修复粘合强度(P＜0 .05).复合材料修复中空气磨损样品中的大多数断裂是发生在粘结剂表面(P＜0 .05) ,大多数单独抛光样品中折裂类型是混合型(P＜0 .05) .在PH组超过80% 的粘结剂断裂(P＜0 .05) .结论 当抛光后使用氧化铝颗粒磨损可以增加纳米复合材料的修复粘合强度.单独抛光样品和疏水性粘结剂结合的粘合强度最低,是否使用MDP硅烷偶联剂在粘合强度上没有统计学意义.抛光后空气磨损样品中,单独使用通用粘结剂与任何硅烷和粘结剂组合同样有效.