目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）方法，测定河豚毒素（TTX）原料药及有关物质的含量。方法:选用TSK Gel amide-80（150 mm×2 mm，5 μm）色谱柱，以乙腈-含5 mmol/L乙酸铵的0.1%甲酸溶液（70∶30， V/ V）为流动相，流速0.2 ml/min，柱温40 ℃。ELSD漂移管温度105 ℃，雾化器温度80 ℃，气体流量1.8 L/min。 结果:TTX在10～100 μg/ml浓度范围内，线性关系良好，相关系数 R2为0.999 5，检测限（S/N=3）为5 ng，定量下限（S/N=10）为10 ng。准确度试验相对标准差为0.93%；日内/日间精密度试验相对标准差均<2%；破坏试验中降解产物与TTX的分离度均>2.0；耐用性试验相对标准差均<2%。 结论:本方法适用于TTX和有关物质的含量检测，可为TTX原料药质量控制及其制剂开发提供参考。

目的:建立高效液相色谱-二极管阵列检测器-蒸发光散射检测器（HPLC-DAD-ELSD）法同时测定补阳还五汤中羟基红花黄色素A、芍药苷、毛蕊异黄酮苷、阿魏酸、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素和黄芪甲苷8个活性成分含量的方法。方法:采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），以乙腈-0.1％甲酸为流动相，梯度洗脱，流速1.0 ml/min，柱温30 ℃，检测波长230 nm（芍药苷）、254 nm（毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素）、322 nm（阿魏酸）和403 nm（羟基红花黄色素A），蒸发光散射检测器漂移管温度60 ℃，载气流速1.6 L/min。结果:羟基红花黄色素A、芍药苷、毛蕊异黄酮苷、阿魏酸、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素和黄芪甲苷分离度良好，线性关系符合要求（ r=0.994 0~0.999 9），平均回收率为97.8%~101.4%， RSD为1.28%~3.70%。 结论:该方法简便、稳定、重复性良好，可用于补阳还五汤的质量控制。

目的 建立补肺防感合剂的质量标准.方法 采用薄层色谱法对制剂中的黄芪、甘草、陈皮进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定黄芪甲苷含量,色谱柱为Waters Xbridge C18柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(32∶68,V/V),流速为1.0 mL/min,柱温为35 ℃,检测器为蒸发光散射检测器,进样量为20 μL(供试品溶液、阴性对照品溶液)和10 μL(对照品溶液).结果 薄层色谱图中,黄芪、甘草、陈皮的特征斑点显色清晰,分离度好,且阴性对照无干扰.黄芪甲苷的进样量在0.584 3～5.842 8 μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7,n=7);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2％;平均回收率为92.68％,RSD为5.13％(n=6).3批样品中黄芪甲苷的平均含量分别为44.22,42.31,41.01 μg/mL(n=4).结论 所建立的方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于补肺防感合剂的质量控制.暂订补肺防感合剂中每1 mL以黄芪甲苷计不得低于29.76 μg.

目的:研究高效液相色谱-电雾式检测法(HPLC-CAD)测定蓖麻油中三蓖麻油酸甘油酯含量,并与美国药典(USP)的蒸发光散射检测法(ELSD)进行对比,探讨不同检测方法的合理性.方法:RP-HPLC-ELSD法色谱柱C18柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm);流动相:A甲醇,B异丙醇;梯度洗脱:0～20 min,A 100％～50％;20～23 min,A 50％～0％;23～25 min,A 0％～100％;25～35 min,A 100％,流速 1.0 mL·min-1,柱温35℃;检测器温度40℃,氮气流速1.5 L·min-1;采用标准曲线法或面积归一化法进行定量.RP-HPLC-CAD法色谱柱C18柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm);流动相:A甲醇,B异丙醇;梯度洗脱:0～20 min,A 100％～50％;20～22 min,A 50％～30％;22～30 min,A 30％;30～32 min,A 30％～100％;32～40 min,A 100％;柱温35℃;采集频率:10 Hz,滤波常数:3.6 s,蒸发温度:50℃;采用标准曲线法或面积归一化法进行定量.结果:分别对ELSD与CAD检测器采用面积归一化法对蓖麻油中三蓖麻油酸甘油酯含量检测的结果和方法合理性进行了比较与探讨,并在此基础上讨论了以三油酸甘油酯和三蓖麻油酸甘油酯为对照品,采用标准曲线法进行含量测定的可行性.结论:在蓖麻油中三蓖麻油酸甘油酯含量的检测中,CAD检测器的响应一致性高于ELSD检测器,采用CAD检测器进行峰面积归一化法或标准曲线法的检测结果与质谱的检测结果基本一致.

目的 建立麦门冬汤基准样品的指纹图谱并结合化学模式识别法进行评价,同时建立多指标成分含量测定方法.方法 采用超高效液相色谱-蒸发光散射检测器(UPLC-ELSD)和UPLC-二极管阵列检测器(PDA)建立麦门冬汤的指纹图谱,明确共有峰归属并进行相似度分析、聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析等化学模式识别研究.测定样品中10种指标性成分的质量分数.结果 建立麦门冬汤基准样品2套指纹图谱方法,相似度均大于0.90,标定了24个共有峰,分别来自方中麦冬、甘草、人参3个药味;化学模式识别法将20批样品分为5类,筛选出影响不同批次基准样品质量差异的5种关键成分;甲基麦冬二氢高异黄酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B、麦冬皂苷D和麦冬皂苷C、麦冬龙脑苷、人参皂苷Rg1和人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、甘草苷、甘草酸质量分数均值的±30%范围分别为0.001%～0.003%、0.002%～0.004%、0.003%～0.005%、0.04%～0.08%、0.02%～0.03%、0.08%～0.16%、0.06%～0.11%.结论 建立的麦门冬汤基准样品质量分析方法科学、准确且稳定,可为经典名方麦门冬汤相关制剂的开发研究及其质量控制提供参考依据.

目的 建立一种同时测定人参加工品中精氨酸单糖苷(AF)和精氨酸双糖苷(AFG)含量的方法.[方法]用PrevailTM C18 column(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱进行检测.流动相A:色谱乙腈,流动相B:5.0mmol/L七氟丁酸的0.7％三氟醋酸溶液.色谱条件为[0％A(Omin);0％A(5 min);15％A(8 min);35％A(25 min)];流速 0.8 mL/min;漂移管温度为115℃;气体流量3.2 L/min.[结果]AF和AFG的检测限分别为0.015和0.010 mg/mL;线性关系相关系数分别为,AF:0.999 7,AFG:0.999 9,表明线性关系良好.AF和AFG检测的精密度,重复性,稳定性以及回收率的相对标准偏差分别为 0.43％&0.37％,0.43％&0.55％,0.43％&0.49％,0.45％&0.15％.AF 和 AFG 检测的回收率分别为99.5％&100％,表明方法稳定.经检测,高丽红参,中国红参和生晒参中AF含量分别为0.74％,0.91％和1.14％,AFG含量分别为6.69％,5.12％和0.85％.[结论]这种方法成功用于高丽红参,中国红参及生晒参中AF及AFG的检测;且红参中AF和AFG含量明显高于生晒参.该方法测定结果可靠,缩短了测定时间,较少杂质干扰.但因为本研究考察氨基酸种类较少,当衍生物种类较多时,仍需进一步考察其分离度.

目的:建立同时测定桔贝合剂中苦杏仁苷、甘草苷、贝母素甲、桔梗皂苷D、黄芩苷和麦冬皂苷D 6个成分含量的一测多评方法.方法:采用Waters T3 C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相为乙腈-1％乙酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;蒸发光检散射检测器(ELSD).以甘草苷为内参物,分别建立其他5个成分的相对校正因子,并计算其含量.结果:苦杏仁苷、甘草苷、贝母素甲、桔梗皂苷D、黄芩苷、麦冬皂苷D在各自浓度范围内线性关系良好,10批桔贝合剂中6个成分的一测多评法与外标法的实测值之间无显著性差异,含量分别为 0.116～0.245 mg/mL、0.035～0.048 mg/mL、0.012～0.055 mg/mL、0.086～0.125 mg/mL、0.177～0.432 mg/mL、0.011～0.032 mg/mL.结论:该方法结果准确、重复性好,可用于桔贝合剂的质量控制.

目的 建立15批经典名方养胃汤基准样品UPLC指纹图谱及其7种成分的定量分析方法,为养胃汤质量控制提供科学依据.方法 采用UPLC法,建立15批养胃汤基准样品UPLC指纹图谱.采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"对15批养胃汤基准样品指纹图谱进行相似度评价.采用超高效液相联合二极管阵列检测器及蒸发光散射检测器,建立人参皂苷Rg1、Re、Rb1和橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚及甘草酸7个成分的含量测定方法.结果 15批养胃汤基准样品UPLC指纹图谱相似度均大于0.9.经与对照品比对指认出奎宁酸、腺苷、鸟苷、新绿原酸、苍术苷A、绿原酸、隐绿原酸、儿茶素、甘草苷、芹糖甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、毛蕊花糖苷、甘草酸、6-姜辣素、川陈皮素、橘皮素、和厚朴酚、广藿香酮、厚朴酚20个色谱峰.15批养胃汤基准样品人参皂苷Rg1、Re、Rb1和橙皮苷、和厚朴酚+厚朴酚、甘草酸的质量分数均值的±30％范围分别为 0.084～0.155、0.065～0.120、0.246～0.457、4.911～9.120、0.971～1.804、0.990～1.838 mg/g.结论 建立的养胃汤基准样品UPLC指纹图谱和7种指标性成分的含量测定方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于养胃汤基准样品的质量评价,为其后续制剂开发和质量控制研究提供参考.

目的 构建黄精炮制品多糖的酶水解产物指纹图谱,结合化学计量学方法评价不同蒸晒次数黄精炮制品多糖的差异.方法 采用糖苷酶水解,结合高效薄层色谱(high thin-layer chromatography,HPTLC)、亲水作用色谱-高效液相色谱-蒸发光检测器(hydrophilic interaction liquid chromatography-high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector,HILIC-HPLC-ELSD)和超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱(ultra high pressure liquid chromatography-quadrupole time of flight tandem mass spectrometry,UHPLC-QTOF/MS)对相应的酶解产物进行高效分离和检测.由此产生的自下而上的指纹图谱反映了黄精炮制品多糖的变化,通过相似度和偏最小二乘-判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)对指纹图谱进行综合评价.结果HPTLC分析发现,果糖随着蒸晒次数的增加逐渐降低,结合色谱分析发现,六蒸六晒和十二蒸十二晒为黄精炮制过程中的转折点.同时根据酶水解中寡糖的变化,利用相似度和PLS-DA对不同蒸晒次数的黄精炮制品进行了清晰的聚类.结合UHPLC-QTOF/MS分析表明,不同蒸晒次数黄精炮制品中含有蔗糖、蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、蔗果六糖、蔗果七糖及蔗果八糖.结论 基于酶解法分析不同蒸晒次数样品的质量动态变化,结合所建立的多元指纹图谱,进一步阐释了不同蒸晒次数黄精炮制品的科学内涵.

为准确测定灵芝孢子粉产品的酸价,阐明影响酸价的关键因素,本试验建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector,HPLC-ELSD)分析方法测定孢子油中游离脂肪酸的含量.通过优化色谱条件,建立了亚油酸、棕榈酸和油酸的HPLC的定量测定方法.该方法精密度、重复性和稳定性好,可用于灵芝孢子粉、孢子油及其相关产品中亚油酸、棕榈酸和油酸成分的定量测定.与国标化学法测定的结果比较,两种方法的匹配度较好,HPLC-ELSD 法灵敏度高,可以测定不同脂肪酸的含量.通过比较分析发现,贮存时间对破壁灵芝孢子粉脂肪酸影响最大,同时产地和采收时间也影响酸价的大小.对 8 种不同品牌市售灵芝孢子油产品的脂肪酸含量测定,发现脂肪酸含量相差较大,其中含量最高的为(99.81±10.21)mg/g,最低的为(1.90±0.12)mg/g.因此新建立的HPLC-ELSD法可精确定量灵芝孢子粉中游离脂肪酸,为市场上灵芝孢子类产品的质量控制提供科学依据.