目的:建立白背叶中1个黄酮成分的提取分离方法及其薄层色谱鉴别方法。方法:用95%乙醇回流提取白背叶，旋蒸回收乙醇，用硅胶拌匀，以石油醚洗脱、乙酸乙酯回流提取，回收浓缩乙酸乙酯部位。取乙酸乙酯部位，上聚酰胺柱，用水和甲醇梯度洗脱，收集60%乙醇馏分，进一步分离纯化；以大波斯菊苷为对照品，白背叶为对照药材，硅胶G板为吸附剂，以三氯甲烷-甲醇-甲酸(10∶3∶0.3)为展开剂，进行薄层色谱鉴别。结果:从白背叶中分离得到大波斯菊苷，建立了白背叶薄层鉴别方法，斑点清晰，分离效果好。结论:该方法可准确、快速对白背叶进行鉴别，可更好地控制白背叶药材质量。

目的:建立高良姜-广藿香配伍溶液的质量标准.方法:针对高良姜-广藿香配伍溶液,高良姜素、广藿香酮2种指标性成分的薄层鉴别方法分别为:薄层板为硅胶G薄层板和高效硅胶G薄层板,展开剂为石油醚-乙酸乙酯(5∶3)、(5∶1);高良姜素、广藿香酮2种指标性成分高效液相色谱含量检测方法为:色谱柱为C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)、流动相为甲醇(A)-0.2%磷酸(B)、检测波长:310 nm、梯度洗脱.结果:对于高良姜-广藿香配伍溶液中高良姜素、广藿香酮2种指标性成分,薄层鉴别主斑点清晰、阴性对照无干扰;2种指标性成分的浓度在10.00～1 000.00 μg/mL、10.00～640.00 μg/mL范围内与峰面积线性关系系数分别为R2=0.999 0、R2=0.999 9;精密度RSD分别为 0.63%、0.56%,稳定性RSD分别为 1.82%、0.24%,重复性RSD分别为 1.30%、0.89%;平均回收率分别为 103.19%、100.87%(RSD为别为 0.93%、0.4%,n=9);该2种指标性成分的含量应分别不低于233.71 μg/mL、61.48 μg/mL.结论:建立的方法可用于高良姜-广藿香配伍溶液的质量控制,该方法精密度、准确度、稳定性及重复性均符合要求.

目的 提升冠心生脉丸质量标准.方法 TLC法定性鉴别人参和三七,分析采用硅胶G薄层板,以三氯甲烷-甲醇-水(13 ∶ 7 ∶ 2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂.HPLC法测定人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷 Rb1、人参皂苷 Rd 的含量,分析采用 Thermo Accucore-C18 色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.6 μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量 0.8 mL/min;柱温20℃;检测波长203 nm.结果 TLC斑点清晰,阴性无干扰.4 种成分在各自范围内线性关系良好(R2≥0.999 9),平均加样回收率 91.21%～106.86%,RSD 0.68%～1.43%.结论 该方法专属性、重复性良好,可为冠心生脉丸质量控制提供参考.

目的 建立照山白浸膏片的快速多信息梯度薄层鉴别方法.方法 采用薄层色谱法,分别以不同体积比例的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-浓氨水(7.2∶2.2∶3.4∶1,3∶5∶4∶1,2∶3∶5∶1)为梯度展开剂,在紫外光灯(365,254 nm)、暗室透光、日光灯下检视信息斑点.结果 共检出信息斑点 74 个(脂溶性、中极性、水溶性成分斑点分别为 27,26,21 个),去除因极性间的衔接产生的重复斑点,共归属约 26 种化学成分.结论 该方法简便、效率高,可用于照山白浸膏片的质量控制.

目的:探讨糖类成分用于鉴别蜂蜜真伪的可行性.方法:通过对14批天然采集蜂蜜和14批市售蜂蜜中糖类成分比较,了解天然蜂蜜糖类特征.首先利用薄层色谱法(TLC法)对蜂蜜中的果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖等糖类成分进行快速鉴别,采用薄层硅胶板G60,展开剂为正丁醇-异丙醇-醋酸-水(7∶5∶1∶2),显色剂为苯胺-二苯胺-磷酸溶液;再利用高效液相色谱联用电喷雾检测器法(HPLC-CAD法)对果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖进行定量分析,采用氨基分析柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱,流速1 mL· min-1,柱温30℃,进样量5L,N2压力241.325 kPa.结果:天然采集蜂蜜在TLC中具有特征条带且相似,主要为果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖;而3批市售蜂蜜样品中含不同于天然蜂蜜的寡糖条带,可能有外源性糖类掺杂.采用HPLC-CAD定量分析,果糖、葡萄糖、蔗糖及麦芽糖线性范围分别为16.4～493.0、17.4～521.0、0.72～62.3和0.68～64.0 μg· mL-1,线性关系良好(r＞0.998 1),平均回收率在87.0％～112.8％之间,RSD为0.7％～6.1％.14批天然蜂蜜和14批市售蜂蜜中果糖含量分别为43.5％～53.5％和45.4％～54.3％,葡萄糖含量分别为41.3％～50.3％和41.0％～50.2％,均无统计学差异(p＞0.05).此外,蜂蜜中还存在有少量蔗糖(0.41％～6.6％)和麦芽糖(0.64％～1.8％).结论:天然蜂蜜主要合果糖、葡萄糖以及少量蔗糖和麦芽糖,可利用寡糖的存在与否,判断蜂蜜是否有外源性糖类掺入,以评价市售蜂蜜质量.

目的 通过TLC鉴别、多组分含量测定及HPLC指纹图谱技术建立新疆哈药金雀花药材的质量控制方法.方法 ①TLC鉴别:采用硅胶G板(10 cm×20 cm),以乙醚-正丁醇-冰乙酸-水(10:5:1:1)为展开剂展开,喷以质量浓度为10 g·L -1的三氯化铝乙醇溶液显色,105 ℃下加热20 min,在366 nm紫外光灯下检视.②含量测定与 HPLC指纹图谱的建立:采用Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为2 mL·L -1磷酸(A)-乙腈(B),线性梯度洗脱,流速:1.0 mL·min-1,检测波长:254 nm.结果 在样品TLC图中能观察到芦丁和山柰酚-3-O-芸香糖苷的相应斑点.含量测定结果表明,10批金雀花药材主要黄酮苷的平均含量为:芦丁3.59 mg·g -1,山柰酚-3-O-芸香糖苷1.02 mg·g -1.10批金雀花药材的 HPLC指纹图谱中有23个共有峰(19号峰为芦丁,22号峰为山柰酚-3-O-芸香糖苷)相似度均大于0.91.结论 建立的质量控制方法操作简单,重复性及稳定性良好,可反映新疆哈药金雀花药材的质量.

目的:本文以异株五加甲苷为指标成分,对黑种草子定性定量方法进行改进研究.方法:采用改进后的TLC法和HPLC-ELSD法定性鉴别和定量测定异株五加甲苷.以硅胶HSG为薄层板,正丁醇-水-醋酸(2.5∶1∶0.5)为展开剂,10％硫酸乙醇试剂显色后在日光下检视,进行TLC定性分析.采用C18色谱柱,以乙腈-乙酸铵系统为流动相进行梯度洗脱,ELSD为检测器,建立HPLC定量分析方法.同时按照2015年版《中华人民共和国药典》(以下简称中国药典)中质量控制方法对黑种草子药材进行处理,其结果与新建立的质量评价方法进行对比及相关性研究.结果:所建立的TLC方法斑点丰富、清晰、分离度好.异株五加甲苷在0.023～3.022 mg· mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率(50％、100％、150％)分别为98.8％(RSD=1.8％)、101.4％(RSD=1.0％)及100.8％(RSD=1.9％),方法的精密度、重复性和稳定性试验RSD小于2.2％,HPLC-ELSD法定量异株五加甲苷方法学满足分析测定要求.16批样品分别采用新建与2015年版中国药典收载的方法进行含量测定,相关系数为0.952,判定结果一致.结论:新方法操作简便、省时、专属性高,并能提高检验效率、降低检测成本,为黑种草子质量标准的提升提供了依据.

目的:研究新复方珍珠膏的质量控制方法.方法:新复方珍珠膏中猪胆粉的薄层色谱(TLC)以胆酸、猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸为对照品,异辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水(10∶5∶5∶3∶1)的上层溶液为展开剂进行鉴别.新复方珍珠膏中猪胆粉的牛磺猪去氧胆酸含量以高效液相色谱法(HPLC)进行测定:采用LC-20AT岛津高效液相色谱仪,SPD-20A检测器;色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(5 μm×4.6mm×250mm);流动相为乙腈-0.03 mol·L-1磷酸二氢钠(磷酸调pH=4.4),梯度洗脱,检测波长200 nm,体积流量1.0 mL·min-1,进样量10 μL,柱温25℃.结果:薄层色谱中猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸、胆酸分离良好.牛磺猪去氧胆酸在0.095 2～1.904 0tg范围内线性关系艮好(r=0.999 9),方法回收率为99.45％,RSD=2.41％(n=6).结论:对新复方珍珠膏中猪胆粉的鉴别及含量测定方法简便合理,可用于新复方珍珠膏的质量控制.

目的:建立鸦胆子苦木内酯类成分的薄层色谱(TLC)鉴别和高效液相色谱(HPLC)含量测定方法,对鸦胆子药材及饮片进行质量控制.方法:以石油醚-乙酸乙酯-冰醋酸(5∶8.5∶0.1)为展开剂,以10％硫酸乙醇为显色剂,采用GF254硅胶预制板对鸦胆子药材和饮片中鸦胆苦醇进行定性鉴别.采用CAPCELL PAK C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,柱温为25℃,检测波长为280 nm,建立HPLC法测定鸦胆子药材及饮片中鸦胆苦醇、鸦胆素A的含量.结果:TLC鉴别显示鸦胆苦醇斑点清晰,与其他条带分离良好.HPLC含量测定表明鸦胆苦醇、鸦胆素A均能达到基线分离,线性范围分别为3.8～61.8 μg/ml和4.2～ 29.9 μg/ml,平均回收率分别为96.77％(RSD 0.90％)和97.80％(RSD 1.78％).结论:所建立的方法特征性强,稳定可靠,重复性好,可用于鸦胆子药材及饮片的质量控制.

目的:建立鸡血藤提取物的薄层色谱法(TLC)鉴别及其有效成分儿茶素和表儿茶索总量的高效液相色谱法(HPLC)测定,为该药材的质量控制提供参考.方法:TLC以0.7％羧甲基纤维素钠硅胶G作为吸附剂,三氯甲烷-丙酮-正丁醇-甲醇-甲酸(67∶ 13∶ 14∶ 3∶3)为展开剂,5％香草醛硫酸溶液为显色剂.儿茶素、表儿茶索总量测定的HPLC采用Kinetex(R)C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.02％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,柱温25℃,进样量5μL,检测波长280 nm.结果:鸡血藤提取物的TLC中,在与儿茶素、表儿茶素对照品相对应的位置上显相同颜色、相同形状的斑点,且斑点清晰、分离度好.在HPLC定量分析中,儿茶索、表儿茶素的线性范围(质量浓度与峰面积积分值)分别为9.9 ～ 198.8,20.6 ～412.4 mg·L-1,相关系数均为0.999 9;儿茶素、表儿茶素的平均回收率分别为98.12％和97.94％,RSD分别为1.7％和1.4％.结论:该研究建立的TLC专属性强、分离度好;建立的测定儿茶素、表儿茶素总量的HPLC准确度高、重复性好,可用于鸡血藤提取物的质量控制.