目的:优选二黄止痛凝胶剂的基质处方。方法:以凝胶剂中卡波姆940、三乙醇胺及甘油量为考察因素，以制剂的外观性状、稳定性、黏度和盐酸小檗碱体外累计释放量为综合评价指标，利用星点设计-效应面法优选最佳处方工艺。结果:拟合回归方程为 Y＝82.25+ 4.95 A+5.19 B+1.41 C+1.51 AB+0.904 0 AC-0.531 9 BC-2.92 A2-1.80 B2-0.182 1 C2， P<0.000 1， r值为0.977，方程回归拟合度较高最佳工艺处方：卡波姆940量为1.84%，三乙醇胺量为卡波姆940的1.30倍，甘油量为13.99 g，3批验证试验的平均综合评分为88.56分，与预测值的偏差分别为2.93%、2.85%、1.55%。 结论:星点设计-效应面法优选的二黄止痛凝胶剂制备工艺稳定，实现了处方优化。

目的:建立白背叶中1个黄酮成分的提取分离方法及其薄层色谱鉴别方法。方法:用95%乙醇回流提取白背叶，旋蒸回收乙醇，用硅胶拌匀，以石油醚洗脱、乙酸乙酯回流提取，回收浓缩乙酸乙酯部位。取乙酸乙酯部位，上聚酰胺柱，用水和甲醇梯度洗脱，收集60%乙醇馏分，进一步分离纯化；以大波斯菊苷为对照品，白背叶为对照药材，硅胶G板为吸附剂，以三氯甲烷-甲醇-甲酸(10∶3∶0.3)为展开剂，进行薄层色谱鉴别。结果:从白背叶中分离得到大波斯菊苷，建立了白背叶薄层鉴别方法，斑点清晰，分离效果好。结论:该方法可准确、快速对白背叶进行鉴别，可更好地控制白背叶药材质量。

目的:分析化妆品相关皮肤不良反应的临床特点及主要致病成分，为化妆品不良反应起到预警作用并提供客观的风险评估依据。方法:收集2018年3月至2019年10月在重庆市中医院门诊就诊的512例化妆品不良反应可疑患者，男14例，女498例，通过填写统一制定的化妆品不良反应报告卡，记录患者的病史资料和所使用化妆品的相关信息；对其中103例（男3例，女100例）进行化妆品原物斑贴试验及化妆品成分斑贴试验，结合48和72 h斑贴试验结果综合判定并汇总分析。结果:512例可疑化妆品不良反应病例中，主要表现类型为接触性皮炎（495例，96.7%）。化妆品不良反应的皮损形态主要为红斑501例（97.9%）、丘疹313例（61.1%）、水肿249例（48.6%）、鳞屑166例（32.4%）；症状主要为瘙痒480例（93.8%），其次为灼热感359例（70.1%）和紧绷感297例（58.0%）。103例化妆品成分斑贴试验显示，阳性71例，最易引起化妆品不良反应的变应原分别为硫柳汞（31例，30.1%）、十二烷基硫酸钠（29例，28.2%）、秘鲁香脂（17例，16.5%）、布罗波尔（12例，11.7%）及三乙醇胺（10例，9.7%）。将化妆品变应原系列分为14个类别，阳性率前4位的类别分别为乳化剂54例（45.8%）、防腐剂47例（39.8%）、芳香剂17例（14.4%）和表面活性剂10例（8.5%）。2例男性和69例女性斑贴试验阳性，男女阳性率差异无统计学意义（2/3比69/100， χ2 = 0.01， P > 0.05）；18~29岁组、30~49岁组及50~70岁组阳性率分别是34%、34%、32.4%，各组间阳性率差异无统计学意义（ χ2 = 0.693， P > 0.05）。 结论:化妆品不良反应最常见的表现为接触性皮炎，致病成分具有多样性，最易引起化妆品皮肤不良反应的变应原分别为硫柳汞、十二烷基硫酸钠、秘鲁香脂、布罗波尔及三乙醇胺。

目的:探讨HT-2毒素对体外培养软骨细胞沉默信息调节因子1（SIRT1）及自噬与凋亡通路相关蛋白表达的影响。方法:采用体外培养方法，取1~2日龄SD乳鼠第三代软骨细胞，采用甲苯胺蓝染色法和Ⅱ型胶原免疫荧光染色法进行细胞鉴定；CCK-8法检测软骨细胞增殖情况，根据细胞存活率选取2、4、8 ng/ml HT-2毒素用于后续实验，确定作用时间为48 h，同时设立阴性对照组和溶剂（无水乙醇）对照组。采用蛋白免疫印迹（Western blot）法检测各组细胞SIRT1及自噬与凋亡通路相关蛋白[微管相关蛋白1轻链3（LC3）-Ⅱ、LC3-Ⅰ、p62、Beclin1、Caspase-3、B淋巴细胞瘤-2（Bcl-2）、Bcl-2-Associated X的蛋白质（Bax）]的表达情况。结果:经染色，细胞鉴定为软骨细胞且纯度较高。2、4、8 ng/ml HT-2毒素组SIRT1蛋白表达水平（0.69 ± 0.18、0.46 ± 0.13、0.35 ± 0.19）均明显低于阴性对照组（1.00 ± 0.39， P均< 0.05）；2、4、8 ng/ml HT-2毒素组自噬相关蛋白LC3-Ⅱ与LC3-Ⅰ蛋白表达比值（LC3-Ⅱ/LC3-Ⅰ，1.47 ± 0.15、1.37 ± 0.13、1.81 ± 0.34）均高于阴性对照组（1.00 ± 0.21， P均< 0.05），4、8 ng/ml HT-2毒素组p62蛋白表达水平（0.70 ± 0.04、0.57 ± 0.01）均低于阴性对照组（1.00 ± 0.15， P均< 0.05）。2、4、8 ng/ml HT-2毒素组凋亡相关蛋白Bcl-2蛋白表达水平（0.61 ± 0.06、0.54 ± 0.16、0.47 ± 0.06）均明显低于阴性对照组（1.00 ± 0.14， P均< 0.05），且8 ng/ml HT-2毒素组Bax与Bcl-2蛋白表达比值（Bax/Bcl-2，3.27 ± 0.18）高于阴性对照组（1.00 ± 0.27， P < 0.05）。SIRT1蛋白表达水平与自噬相关蛋白LC3-Ⅱ蛋白表达水平呈显著性负相关（ r = - 0.819， P < 0.01），与p62蛋白表达水平呈显著性正相关（ r = 0.772， P < 0.01），但与Beclin1蛋白表达水平未见相关性（ r = 0.399， P > 0.05）；SIRT1蛋白表达水平与凋亡相关蛋白Caspase-3、Bax蛋白表达水平均未见相关性（ r = - 0.297、- 0.284， P均> 0.05），但与Bcl-2蛋白表达水平呈显著性正相关（ r = 0.755， P < 0.01）。 结论:HT-2毒素可能通过抑制SIRT1的表达造成软骨细胞自噬相关蛋白LC3-Ⅱ/LC3-Ⅰ升高、p62蛋白表达下降，凋亡相关蛋白Bax/Bcl-2升高，从而导致细胞自噬和细胞凋亡异常，最终导致软骨细胞损伤。

目的:以五倍子中没食子酸为研究对象，探讨Image J软件用于薄层色谱定量的可行性。方法:采用硅胶GF 254薄层板，以三氯甲烷-甲酸乙酯-甲酸（5∶5∶1）为展开剂，紫外光灯（254 nm）下拍照；采用聚酰胺薄膜，以75%乙醇-冰醋酸（50∶1）为展开剂，1%三氯化铁乙醇溶液为显色剂，日光下拍照。将图像导入Image J软件进行分析，以外标两点法计算五倍子中没食子酸含量。采用HPLC法，以甲醇-0.1%磷酸溶液（15∶85）为流动相，在273 nm波长下测定五倍子中没食子酸含量。 结果:硅胶GF 254薄层板没食子酸定量限为0.401 6 μg，线性范围2.855~9.515 μg（ r 2=0.996 0），回收率为105.12%（ RSD=3.48%）；聚酰胺薄膜没食子酸定量限为0.363 4 μg，线性范围1.427~4.758 μg（ r 2=0.991 5），回收率为103.75%（ RSD=4.60%）；HPLC法没食子酸的定量限为4.42 ng，线性范围0.122~0.977 μg（ r 2=0.999 9），回收率为98.30%（ RSD=1.40%），3种方法的精密度、重复性、稳定性 RSD值均<5%。使用Image J测得的没食子酸含量与HPLC测定结果比较，最大相对误差9.30%，最小相对误差1.62%。 结论:Image J软件可用于薄层色谱定量分析，可作为中药质量控制方法的补充。

目的:建立三乙醇胺水溶液吸收采集、离子色谱无衍生检测工作场所空气中二氧化硫（SO 2）的方法。 方法:用多孔玻板吸收管盛装3%的三乙醇胺水溶液10 ml，以0.5 L/min流量采集工作场所空气中SO 2 15 min，吸收液经IonPacAS14A分析柱（4 mm×250 mm）和IonPacAG14保护柱（4 mm×50 mm），在30 ℃柱温下，用Na 2CO 3（c=3.0 mmol/L）-NaHCO 3（c=1.0 mmol/L）混合液为流动相，以1.2 ml/min的流速洗脱，电导检测器检测。 结果:SO 2的三乙醇胺水溶液吸收样在室温（25 ℃）和37 ℃下至少可保存7 d，在0~8.00 μg/ml的测定范围内呈线性关系，相关系数为 r=0.999 9，采样效率为98.1%~100.0%，方法的检出限为0.018 μg/ml，最低检出浓度为0.024 mg/m 3（以 V0=7.5L计），方法回收率为99.22%~101.69%，批内精密度为0.41%~1.36%，批间精密度为0.73%~1.77%。 结论:该方法操作简单，灵敏度高，准确度好，可防止SO 2被氧化，实现对工作场所空气中SO 2的无衍生直接检测。

目的:探讨氟西汀(fluoxetine，Flx)对慢性不可预见应激抑郁(chronic unpredictable stress，CUS)模型大鼠海马脂质的影响。方法:30只Sprague-Dawley大鼠按随机数字表法随机分为Sham组、CUS组和CUS+Flx组，每组10只。CUS组和CUS+Flx组大鼠连续28 d每天接受一至两种随机的刺激，进行CUS造模，随后这两组大鼠分别接受腹腔注射1 ml/kg生理盐水和10 mg/kg氟西汀，每天1次，连续14 d。Sham组大鼠在笼中正常饲养28 d，然后腹腔注射生理盐水(1 ml/kg)，每天1次，连续14 d。在最后一次注射后24 h进行糖水偏好实验，随后处死大鼠，分离大鼠海马，通过高效液相色谱-质谱联用技术进行脂质水平检测，采用SIMCA-P 14.1和LipidSearch software version 4.1软件进行脂质相对含量分析。运用SPSS 19.0进行统计分析。运用单因素方差分析或Kruskal-Wallis检验进行多组间的比较，Bonferroni进行事后检验。运用Pearson相关或Spearman相关进行大鼠行为学指标和海马脂质分子水平的相关分析。结果:3组大鼠糖水偏好实验差异有统计学意义( F＝12.830， P<0.001)。其中，CUS组大鼠[(43.57±12.38)%]糖水偏好率明显低于Sham组[(67.09±11.81)%]和CUS+Flx组[(62.74±8.58)%]，均差异有统计学意义(均 P<0.05)。脂质检测分析显示，三组间存在95个差异性脂质小分子，主要分布于甘油磷脂类和鞘脂类。相关分析发现磷脂酰乙醇胺(phosphatidylethanolamine，PE)类的脂质小分子中PE(34∶1e)+H、PE (18∶1p/20∶1)+H、PE(18∶1/18∶1)+Na、PE(36∶2p)-H、PE(16∶0/20∶4)-H、PE(18∶0/18∶2)-H、PE(16∶0e/22∶6)-H、PE(18∶1/20∶4)-H及鞘脂类的CerG1(d18∶2/24∶0+O)+H与大鼠糖水偏好率呈负相关( r＝-0.477，-0.433，-0.603，-0.382，-0.464，-0.482，-0.514，-0.511，-0.490；均 P<0.05)。而PE(42∶6p)+Na、PE(34∶0p)-H和鞘脂类SM(d22∶1/16∶0)+HCOO与大鼠糖水偏好率呈正相关(均 r＝0.379，0.397，0.388；均 P<0.05)。 结论:氟西汀对CUS模型大鼠的抑郁样行为的改善作用可能与其调节海马甘油磷脂及鞘脂类水平有关。

目的:掌握陕西省燃煤污染型地方性砷中毒病情变化、改良炉灶使用和健康相关行为形成情况，评价防治措施效果。方法:2015 - 2020年按照《陕西省燃煤污染型砷中毒监测实施方案》在陕西省安康、汉中市的2个县、4个自然村定期开展现场调查，了解监测村基本防治情况。采用单纯随机抽样方法，每年每个村抽取10户家庭，调查炉灶使用及健康相关行为形成情况，抽取其中5户家庭，采集煤样并按照《煤中砷的测定方法》（GB/T 3058-2008）进行煤砷含量测定。对监测村内高砷煤暴露人群按照《地方性砷中毒诊断》（WS/T 211-2015）标准开展病情调查，每年采集30名成年砷中毒患者（男女各半）即时尿样，采用《尿中砷的二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺分光光度测定方法》（WS/T 28-1996）测定尿砷含量。结果:共监测240户家庭，其中2018 - 2020年病区监测家庭改良炉灶质量合格率和正确使用率均持续维持在100.00%；清洁能源使用率由2015年的75.00%（30/40）上升至2018 - 2020年的100.00%（40/40，χ 2趋势 = 25.5， P < 0.001），73.75%（177/240）的家庭使用多种清洁能源。2018 - 2020年玉米、辣椒的正确干燥、储存和加工前淘洗率均持续达到100.00%（40/40）。共采集病区煤样120份，煤砷含量为（118.09 ± 57.91）mg/kg，范围为16.70 ~ 280.94 mg/kg。砷中毒患者检出率由2015年的6.34%（231/3 646）降至2020年的2.90%（109/3 754，χ 2趋势 = 121.8， P < 0.001），未检出皮肤癌及鲍文氏病患者。共采集尿样720份，尿砷含量几何均值为0.038 1 mg/L，范围为0.000 5 ~ 0.312 9 mg/L。 结论:陕西省燃煤污染型地方性砷中毒病区病情达到国家消除标准，改良炉灶质量、正确使用率和清洁能源使用率均提升，健康相关行为基本形成，防治工作取得较好成效。

摘 要:研究地卷柏Selaginella prostrata全草中的肽类化学成分及其神经保护活性.基于茚三酮试剂显色的薄层原位化学反应导向分离方法,综合运用正、反相硅胶柱色谱和半制备液相色谱等多种分离技术进行分离纯化,通过波谱数据分析和文献比对鉴定化合物的结构.共从地卷柏全草的95％乙醇提取物中分离得到15个肽类化合物,分别鉴定为 pulvpeptin A(1)、nocardiotide A(2)、dianthin C(3)、longicalycinin A(4)、橙黄胡椒酰胺(5)、橙黄胡椒酰胺乙酸酯(6)、环-(L-酪氨酸-L-脯氨酸)(7)、环-(L-羟脯氨酸-L-亮氨酸)(8)、环-(L-亮氨酸-L-异亮氨酸)(9)、环-(L-脯氨酸-L-苯丙氨酸)(10)、环-(L-缬氨酸-L-脯氨酸)(11)、环-(L-脯氨酸-L-亮氨酸)(12)、环-(L-脯氨酸-L-异亮氨酸)(13)、环-(L-缬氨酸-L-苯丙氨酸)(14)、环-(L-缬氨酸-L-缬氨酸)(15).所有化合物均为首次从地卷柏中分离获得,化合物2～4、7～15为首次从卷柏属植物中分离获得.通过建立H2O2诱导SH-SY5Y细胞损伤模型,采用MTT法评价分离所得化合物的神经保护活性.结果显示在50 μmol/L浓度下,化合物5、6和8显示出较好的神经保护活性.本研究为地卷柏的开发利用研究提供了理论基础.

目的 建立顶空气相色谱法定量分析盐酸金刚烷胺原料药中乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷和三氯乙烷残留量方法.方法 采用Agilent DB-624色谱柱(30 m×0.53 mm,3.0 μm),程序升温,FID检测器,进样口温度200℃,检测器温度250℃,载气为氮气(N2),流速2.5 mL/min,分流比5∶1,顶空平衡温度80℃,平衡时间30 min.结果 有机溶剂浓度与峰面积相关性系数大于0.999 3;加样回收率97.78%～101.03%,相对标准偏差(RSD)1.27%～2.26%.结论 该分析方法高效快捷、重复性与稳定性好,准确度高,有望为盐酸金刚烷胺原料药中乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷和三氯乙烷残留溶剂的定量分析控制提供扎实的试验依据.