目的:建立同位素稀释液相色谱串联质谱法（ID-LC/MS/MS）测定人血浆甲氧基去甲肾上腺素的候选参考方法，并对方法性能进行评价。采用该方法对室间质量评价计划样品进行定值，初步评价血浆甲氧基去甲肾上腺素的检测现状。方法:采用甲氧基去甲肾上腺素同位素标准溶液为内标，重量法进行取样，标准曲线法进行定量；采用蛋白沉淀结合弱阳离子固相萃取进行前处理，采用超高液相色谱耦联三重四极杆质谱仪进行液质联用分析。根据相关EP文件对方法的特异性、基质效应、检测限、定量限、精密度、正确度和不确定度等性能指标进行了评价。采用该方法对2020年国家卫生健康委临床检验中心甲氧基去甲肾上腺素室间质量评价计划样品进行定值，以该定值结果为靶值，生物学变异最佳可允许总误差标准为评价限，对实验室的检测质量进行评价。结果:方法特异性良好，干扰物和基质效应均不影响检测结果。血浆甲氧基去甲肾上腺素测定的检测限及定量限分别为1.08 pg/g和3.54 pg/g，批内变异系数（ CV）和批总 CV分别为0.43%~1.10%、0.61%~1.42%，相对回收率为98.5%~101.9%，4种血浆样品的相对扩展不确定度分别为3.10%、2.34%、2.16%、1.73%。室间质量评价计划结果显示，实验室测定202013和202014样品的及格率分别为80%和85%。 结论:本研究建立了ID-LC/MS/MS测定人血浆甲氧基去甲肾上腺素的候选参考方法，方法准确、精密、简便，有望作为血浆甲氧基去甲肾上腺素测定的参考方法，可应用于室间质量评价计划样本的定值。

液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）集色谱技术的高分离能力和质谱技术的高选择性、高特异性及高灵敏性的优点于一体，成为临床检验领域最具有生命力的新技术之一，但其分析效果往往受待测样品特性制约。由于质谱仪的抗干扰能力有限，生物样本多需要进行合适的样品前处理才能有效提高检测性能，实现精准检测。前处理的主要作用是将目标分析物从生物基质中有选择性地分离出来，减少其他基质组分的干扰。同时，还可将目标分析物浓缩和富集，提高检测灵敏度。目前，临床样本前处理方法不仅种类多，个别方法耗时繁琐，给实验室人员在方法选择和开发及标准化操作等方面带来了困难。因此，本共识旨在为实验室方法建立提供指导，助力临床质谱检测方法的研发规范发展。

目的:评估自动化磁珠法提取儿茶酚胺代谢物联合液相色谱串联质谱进行检测的性能。方法:方法学评价类研究。参考CLSI C62-A、《液相色谱串联质谱临床检测方法的开发与验证》等指南，本研究评估使用磁珠法提取血浆中儿茶酚胺代谢物3-甲氧基肾上腺素（MN）、3-甲氧基去甲肾上腺素（NMN）和3-甲氧基酪胺（3-MT）联合液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）测定的线性、定量限、回收率、精密度以及基质效应等，并收集132份临床剩余血浆样本，同时使用磁珠法和传统固相萃取法2种前处理方法进行提取，经LC-MS/MS测定后比较2种提取方法结果的一致性。结果:自动化磁珠法提取MN、NMN和3-MT的线性均>0.99；定量限分别为0.033 5、0.054 7和0.011 0 nmol/L；MN、NMN和3-MT重复性分别为：1.3%~5.1%、2.2%~5.6%和1.7%~7.1%；实验室内总不精密度分别为：1.5%~8.2%、2.2%~7.7%和2.1%~11.2%；虽然绝对回收率较低，但是MN、NMN和3-MT平均相对回收率分别为91.5%~108.5%、92.0%~108.6%和89.3%~104.1%，与预期浓度百分偏差均在15%以内。经过同位素内标校正后，相对基质效应均在100%左右，可抵消潜在的基质效应。固相萃取和磁珠2种方法提取MN、NMN和3-MT结果相关性均良好（相关系数 r>0.99），2种方法比较MN、NMN和3-MT平均相对百分偏差分别为0.2%、-1.4%和1.0%。 结论:本研究中自动化磁珠法前处理提取儿茶酚胺代谢物性能良好，有望提高临床检测自动化及通量。

目的:建立基于同位素稀释液相色谱串联质谱法（ID-LC-MS/MS）同时测定人全血中4种免疫抑制剂环孢素A、他克莫司、西罗莫司和依维莫司的候选参考方法。方法:分别采用环孢素A、他克莫司、西罗莫司和依维莫司同位素标记物为内标，重量法取样，标准曲线法进行定量；采用蛋白沉淀和固相萃取对制备的全血样本进行前处理，超高液相色谱-三重四级杆质谱检测。对方法的特异性、基质效应、检测限、定量限、批内变异系数（ CV）、实验室内 CV、加标回收率和不确定度等指标进行评价。 结果:方法选择性和特异性良好，结构类似物和基质效应均不影响检测结果。环孢素A、他克莫司、西罗莫司和依维莫司的检测限及定量限满足临床需求，批内 CV为 1.4%~1.8%、1.7%~2.8%、1.3%~3.7%和2.3%~3.2%，实验室内 CV为1.8%~2.9%、1.7%~3.8%、2.6%~4.7%和3.5%~4.6%，加标回收率分别为97.9%~100.3%、98.4%~103.1%、99.4%~102.0%和98.3%~99.4%。4个浓度质控品相对扩展不确定度分别为4.2%~4.4%、1.5%~2.4%、4.4%~4.9%和2.2%~2.7%。 结论:本研究建立了ID-LC-MS/MS测定全血中环孢素A、他克莫司、西罗莫司和依维莫司4种免疫抑制剂的方法，方法准确、精密、快速，有望成为候选参考方法。

为建立云南红豆杉(Taxus yunnanensis)中10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ(10-DABⅢ)和紫杉醇(Taxol)的分析方法,该研究采用基质固相萃取-高效液相色谱分析(MSPD-HPLC)对云南红豆杉中的 10-DAB Ⅲ及Taxol进行定量分析,探究硅胶、佛罗里硅土、酸性氧化铝、中性氧化铝、碱性氧化铝、C18、C18-ME、C18-G1、C18-HC、Diol、Xamide、Xion共12 种样品预处理分散剂及各种分散剂的质量、洗脱剂的种类、洗脱剂的浓度、洗脱剂体积对两种成分分析的影响,并对优化后的条件进行方法学验证,同时与超声提取、热回流提取预处理方法进行比较分析证明其有效性.结果表明:(1)12 种固相分散剂中,碱性氧化铝具有良好的目标化合物萃取物检出量,并且当碱性氧化铝与样品的质量比为 3∶1、6mL甲醇为洗脱剂洗脱时,10-DAB Ⅲ和Taxol的萃取检出量较高.(2)建立的云南红豆杉枝叶中 10-DAB Ⅲ和 Taxol 的分析方法具有良好的线性关系(r≥0.999 9),10-DAB Ⅲ和Taxol的检出限和定量限分别介于 0.023 9～0.030 1 μg·mL-1和 0.142～0.178 μg·mL-1之间;各目标分析物平均加样回收率在 93.6%～109.0%之间.(3)比较分析显示,3 种方法对 2 种紫杉烷类化合物的萃取检出量基本无差别,但MSPD法溶剂消耗少、操作简单,分析时间短,净化效率高,可应用于云南红豆杉原料的快速分析.该研究以碱性氧化铝为分散剂应用于云南红豆杉紫杉烷类化合物的萃取,建立了快速、高效的云南红豆杉中10-DABⅢ和紫杉醇的分析方法,为云南红豆杉中的紫杉烷类化合物的定量分析提供了依据.

目的 开发一种基于聚苯乙烯纳米纤维的固相萃取结合超高效液相色谱串联质谱法测定人尿液中氨磺必利、奥氮平、利培酮、帕利哌酮4种非典型抗精神病药物.方法 用静电纺丝技术制备聚苯乙烯纳米纤维,并以聚苯乙烯纳米纤维为吸附剂制备固相萃取小柱萃取人尿液中的4种非典型抗精神病药物;色谱柱采用Waters XBridge BEH C18,流动相为0.1％甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速:0.25 mL·min1,柱温:40℃,进样量:3 μL.考察该方法的专属性、标准曲线、定量下限、精密度、准确度、提取回收率、基质效应和稳定性.结果4种分析物的线性范围均为1～100 ng·mL-1,相关系数均大于0.996.定量下限为1 ng·mL-1,检测限为0.01～0.10 ng·mL-1.4种分析物的批内、批间相对标准偏差(RSD)范围为2.34％～14.48％,提取回收率均大于75.75％,基质效应基质效应在85.00％～115.00％.各样品在自动进样器中放置24 h稳定性 RSD 为 2.19％～12.06％;冻融 3 次稳定性 RSD 为 3.65％～13.81％.结论 本法灵敏度高,适用于尿液样本中微量分析物的提取和测定,为抗精神病药物检测提供了可靠的分析手段.

目的 建立Ag/H柱脱氯-超高效液相色谱—质谱法检测出厂水中消毒副产物.方法 样品经Ag/H固相萃取柱除去余氯,再经0.22 μm的膜过滤后,在HSS T3 色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)上进行分离,采用甲醇-0.000 5%甲酸水溶液梯度洗脱方式,电喷雾负离子(ESI-)模式,多反应监测模式(MRM)进行质谱分析.为校正基质效应,采用基质匹配标准曲线法对一氯乙酸、二氯乙酸、一溴乙酸、一氯一溴乙酸、二溴乙酸、三氯乙酸、一溴二氯乙酸、二溴一氯乙酸和三溴乙酸9种卤乙酸进行定量分析.结果 9种卤乙酸在0.5～100 μg/L内均具有良好的线性关系(r≥0.9995),检测限(S/N=3)为0.012～0.50 μg/L,定量限(S/N=10)为0.036～1.50 μg/L.以自来水为基底根据卤乙酸含量的不同分别进行5.0、20、80 μg/L浓度的加标试验(n=6),平均回收率在75.3%～106.3%,相对标准偏差范围在0.58%～12.8%.结论 该分析方法可用于出厂水中微量卤乙酸的检测.

目的 建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定饮用水中12种卤代苯醌的方法.方法 饮用水经甲酸酸化,Bond Elut Plexa固相萃取小柱净化和浓缩后,Waters ACQUITY HSS T3 柱(100mm×2.1 mm,1.8 μm)分离,以甲醇-0.1％甲酸水溶液梯度洗脱.质谱采用电喷雾负离子模式和多反应监测检测.采用空白基质匹配标准曲线法定量分析.结果 12种卤代苯醌至少在浓度为5.0～150.0 ng/mL的范围内呈良好线性关系,相关系数r＞0.999;方法 检出限低于2.0 ng/L,定量限低于5.0 ng/mL;加标回收率70.0％～84.0％,基质效应0.08～0.64.结论 本方法检测灵敏度高、准确性好、分析速度快,适用于饮用水中消毒副产物卤代苯醌类化合物的检测.

目的 建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定人血浆和尿液样品中德拉沙星浓度.方法 色谱柱为ACQUITY UPLC? BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相为含0.1%甲酸的乙腈∶10 mmol/L乙酸铵水溶液(v/v,60∶40),等度洗脱,流速为 0.3 mL/min,分析时间为 3.0 min.质谱采用ESI源正离子多反应监测(MRM)模式,内标为D5-德拉沙星.预处理方法为固相萃取法.结果 德拉沙星在血浆和尿液中的线性范围分别为 0.010 0～10.0 mg/L和 0.050 0～50.0 mg/L,定量下限分别为 0.010 0 mg/L和 0.050 0 mg/L.德拉沙星血浆和尿液样品的测定方法批内、批间精密度均不大于 6.2%,准确度在 92.6%～104.4%范围内.德拉沙星在正常、溶血及脂血血浆中的内标归一化基质效应因子为 88.8%～104.1%;尿液中的内标归一化基质效应因子为 101.2%～104.6%.血浆和尿液中德拉沙星的回收率分别为71.5%～85.6%和81.0%～87.3%.血浆和尿液样品在-20℃分别存放7 d和6 d、-70℃分别存放166 d和149 d、室温分别放置 6 h 和 5 h、反复冻融 3 次、及制备后样品自动进样器放置 24 h 均稳定,尿液样品在2～8℃放置25 h稳定.结论 该研究建立的检测人血浆及尿液中德拉沙星浓度的UPLC-MS/MS方法操作简便、准确性好,方法学验证结果均符合生物样品分析的要求,可为德拉沙星临床药动学研究提供可靠的检测方法.

目的 建立大米粉和小麦粉中白僵菌素、恩镰孢菌素A、恩镰孢菌素A1、恩镰孢菌素B、恩镰孢菌素B1的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.方法 样品用乙腈-水提取、Oasis Prime HLB固相萃取柱净化,Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm× 100 mm,1.8 μm)分离,电喷雾电离正离子模式下多反应监测进行测定,同位素内标法和基质匹配标准曲线外标法定量.结果 白僵菌素和4种恩镰孢菌素在0.1～50.0ng/mL范围内具有良好的线性关系(r＞0.999).大米粉和小麦粉中白僵菌素和4种恩镰孢菌素的平均回收率分别是96.4％～105.4％和99.1％～109.2％,相对标准偏差分别为1.01％～7.42％和1.09％～9.69％(n=6),检出限为0.03 μg/kg,定量限为0.1 μg/kg,基质效应分别为72.7％～99.3％和60.8％～100.4％.面粉中白僵菌素和恩镰孢菌素污染水平高于大米,恩镰孢菌素B在小麦粉和大米粉中的检出率最高,含量分别为0.03～9.57 μg/kg和0.03～0.56 μg/kg,检出率分别为98.5％和36.4％.结论 本方法简单快速、准确性好、灵敏度高,可用于小麦粉和大米粉中白僵菌素和恩镰孢菌素的测定.