目的 采用UPLC-MS/MS同时测定小鼠血浆中15种胆汁酸的含量.方法 采用Shim-pack GIST C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2 μm),流动相A为水(含0.01％甲酸)、B为乙腈(含0.01％甲酸),梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,进样量5μL,柱温40 ℃,内标为胆酸-d4;多反应离子监测,采用负离子模式,电喷雾离子源,血浆样品经预处理后进样.结果 0.24～3.2 × 104 ng·mL-1 15种胆汁酸与其峰面积的比值呈良好的线性关系(r2≥ 0.9900);回收率为83％～110％,日内RSD为 0.68％～4.02％,日间 RSD为 1.53％～8.06％;提取回收率为 70.24％～94.25％;样品在-80 ℃下反复冻融和长期冻存后的稳定性良好.结论 所用方法操作简单、结果准确、重复性好,可用于测定小鼠血浆中胆汁酸的含量.

运用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)技术及超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)对小柴胡颗粒化学成分及大鼠口服后的入血成分进行鉴定.采用CORTECS UPLC C18+色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6 μm),乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源正、负离子模式下采集数据后与对照品比较保留时间、精确相对分子质量、二级离子碎片以及参照相关文献进行化学成分鉴别;通过皮下注射干酵母建立大鼠发热模型后,灌胃给予正常组及模型组大鼠小柴胡颗粒,给药后于不同时间点眼眶静脉取血,分离血浆,在多反应监测模式(MRM)下进行扫描鉴定入血成分.从小柴胡颗粒中共初步鉴定出112种化学成分,包括63种黄酮类、31种皂苷类、6种有机酸类、4种苯丙素类、3种氨基酸类以及5种其他类化合物;从血浆中鉴定得到18个入血原型成分.该研究鉴定了小柴胡颗粒化学成分及入血成分,为进一步的药效物质基础及质量控制研究奠定了基础.

目的 采用一测多评法同时测定木香顺气丸中的橙皮苷、厚朴酚、新橙皮苷、柚皮苷、芸香柚皮苷、和厚朴酚、去氢木香内酯、苍术素、木香烃内酯、甘草苷等成分.方法 色谱柱为SVEATM A585V3 C18 Opal(250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-甲醇-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,苍术素的测定波长为336 nm、其余均为220 nm.以橙皮苷为参照物,计算其他9种组分的相对校正因子并测得含量.结果 10组分在各自试验浓度范围内的线性关系良好(r≥0.9994),平均加样回收率为97.2％～102.5％(n=6),RSD为1.10％～2.00％;与外标法比较,一测多评法的结果一致.结论 所用方法简单、准确,适用于木香顺气丸的质量控制.

目的 建立一种同时测定患者血浆中雌二醇(E2)及雌酮(E1)浓度的超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)法.方法 用液液萃取法对样品进行前处理,内标为17β-雌二醇-D3.色谱柱:ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm × 100.0 mm,1.7 μm),流动相:100％水含 0.2 mmol 氟化铵(NH4F)-100％甲醇含0.2 mmol NH4F,流速:0.30 mL·min-1,柱温:30 ℃,自动进样器温度:15 ℃,进样量:6 μL.用电喷雾离子化源,负离子模式,多反应监测.考察该方法的专属性、标准曲线与定量下限、精密度与回收率、基质效应及稳定性.结果 雌二醇和雌酮均在20～1 000 pg·mL-1内,线性关系良好,其标准曲线雌二醇为 y=1.87 ×10-3x+3.71×10-2(R=0.999 27);雌酮为 y=8.48 × 10-3x+6.46 × 10-2(R=0.998 90),定量下限均为20 pg·mL-1,雌二醇和雌酮批内和批间相对标准偏差均小于9.46％,回收率在97.64％～107.35％,基质效应在93.29％～109.87％.结论 本方法专属性强、灵敏度高,适用于雌二醇和雌酮的治疗药物监测研究.

公园城市理念为建成区多元要素的复合利用提供了新模式,其中,生态廊道作为城市生态系统的关键组成部分,承担着建成区各生态空间之间信息流动和物质交流的主要职能.本研究以兴趣点数据为数据源,在ArcGIS 10.2平台上识别沈阳市的生态(混合)空间并将其作为源地,再利用最小阻力模型和引力模型在阻力面上识别高阻力、中阻力和低阻力潜在生态廊道,最后根据潜在廊道分布特征提出空间规划引导策略.结果表明:2017-2022年间,研究区生态(混合)空间数量显著增加,生态阻力面呈向外扩张趋势且核心区阻力持续累积,高阻力和中阻力潜在廊道各增加1条,低阻力潜在廊道增加9条,但存在廊道网络结构单一、生态孤岛现象加剧以及阻力不断累积的问题.从公园城市理念出发,针对潜在廊道空间分布特征,提出了强化复合空间廊道支撑体系的空间规划引导策略.

目的 建立高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)法测定新生儿微量血浆中苯巴比妥(PHB)的浓度.方法 用有机溶剂沉淀蛋白进行前处理,以PHB-D5为内标,反相色谱柱,流动相:0.05％甲酸-1 mmoL·L-1乙酸铵-水(A)和甲醇(B),梯度洗脱,流速为0.5 mL·min-1,柱温为50℃,进样量为2μL.用负离子电喷雾离子源负,多反应监测(MRM)模式扫描.考察该方法的专属性、标准曲线与定量下限、残留和稀释效应、精密度与回收率、基质效应和稳定性.结果 血浆样品中PHB的线性方程式为y=109.38 x10-3x+19.57x10-3(r=0.999 6),PHB在1～75μg·mL-1线性关系良好,定量下限为1 μg·mL-1.批内和批间精密度相对标准偏差≤ 5.74％,准确度为91.29％～103.31％,提取回收率为102.83％～111.22％,稳定性良好,不受血浆基质的影响.结论 本方法快速、简便、灵敏且专属性强,适用于新生儿血浆中PHB的治疗药物监测和药代动力学-药效学研究.

目的:对比经尿道前列腺柱状水囊扩开术(TUCBDP)与经尿道前列腺电切术(TURP)治疗良性前列腺增生(BPH)的疗效.方法:2021 年7 月至2022 年11 月,218 例我院收治的BPH组患者随机分为两组,每组 109例,一组采用TURP进行治疗(TURP组),另一组采用TUCBDP进行治疗(TUCBDP组),两组均观察至患者出院,出院后随访1 年.比较两组临床疗效、手术情况、术后恢复情况、并发症发生情况、血清疼痛、炎症指标、细胞因子水平、尿流动力学指标、症状改善情况、生活质量.结果:术后1 年与TURP组比较,TUCBDP组总有效率更高(P<0.05).TUCBDP组手术情况、术后恢复情况优于TURP组(P<0.05).TURP组和TUCBDP组术后1d血清PGE2、P物质、TNF-α、hs-CRP水平与术前比较,升高,但TUCBDP组较TURP组更低(P<0.05).TURP组和TUCBDP组术后3 个月血清PSA、E2 水平与术前比较,降低,TUCBDP组较TURP组更低;血清T水平与术前比较,升高,TUCBDP组较TURP组更高(P<0.05).术前及术后3 个月、1 年,TURP组和TUCBDP组PVR及NIH-CPS、IPSS、QOL评分呈降低趋势,TUCBDP组术后3 个月较TURP组更低(P<0.05);术前及术后 3 个月、1 年,TURP组和TUCBDP组Qmax、MCC、MUCP呈升高趋势,TUCBDP组术后3 个月较TURP组更高(P<0.05).结论:与TURP相比,TUCBDP改善BPH患者手术情况,促进术后恢复,提高生活质量,降低术后疼痛、机体炎症反应及并发症的发生,调节血清细胞因子水平,改善患者尿流动力学及临床症状,疗效较好,但随着术后时间延长,两种方法对尿流动力学、症状及生活质量的改善效果基本相当.

慢性非细菌性前列腺炎(CNP)是泌尿男科最常见的疾病之一,病因复杂,复发率高.中医药在治疗CNP中占据重要地位,可以通过多种机制发挥疗效.本文整理了近年来关于中医药治疗CNP的具体机制研究,包括抗感染、抗炎症、调节免疫、改善尿流动力学、调控内分泌、改善微循环和调节肠道菌群等,以期为临床应用和基础研究提供理论依据.

目的 采用超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中的阿哌沙班.方法 采用乙腈沉淀蛋白预处理血浆样品,Waters Xbridge C18色谱柱(50mm×2.1 mm,3.5 μm)进行分离,以5％乙腈(A)和95％乙腈(B)的含0.1％甲酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,流速0.4mL·min-1,柱温40℃,进样量2 μL.采用电喷雾离子源,正离子多反应监测模式扫描,用于定量分析的离子对分别为m/z 460.3→443.3(阿哌沙班)、m/z 464.4→447.3(13C阿哌沙班-d3内标).结果 0.5～400 ng·mL-1阿哌沙班与峰面积的线性关系良好(r=0.9995),定量下限为0.5 ng·mL-1,提取回收率≥99.22％,质控样品的批内、批间RSD均≤4.53％;全血样品和血浆样品的稳定性符合生物样品分析的要求.结论 所用方法简便快速、准确度高、灵敏度好,适用于测定人血浆中阿哌沙班的浓度,可用于其在健康人体中的药动学及生物等效性研究.

目的 采用超高效液相色谱-串联质谱法测定再造丸中马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅱ、马兜铃酸Ⅲ、马兜铃内酰胺Ⅰ的含量.方法 采用Waters Acquity BEH UPLC C18色谱柱(100 mm ×2.1 mm,1.7 μm),以甲醇-0.1％甲酸溶液(含5 mmol·L-1甲酸铵)为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1,采用电喷雾离子源,正离子模式下,多反应监测模式下,用外标法定量.结果 4种马兜铃酸类成分在各自浓度范围内的线性关系良好(r＞0.9990),平均加样回收率为88.4％～102.5％,RSD均小于5％.结论 所用方法的专属性好、灵敏度高、结果准确,可为再造丸的质量控制提供参考.