目的:建立白背叶中1个黄酮成分的提取分离方法及其薄层色谱鉴别方法。方法:用95%乙醇回流提取白背叶，旋蒸回收乙醇，用硅胶拌匀，以石油醚洗脱、乙酸乙酯回流提取，回收浓缩乙酸乙酯部位。取乙酸乙酯部位，上聚酰胺柱，用水和甲醇梯度洗脱，收集60%乙醇馏分，进一步分离纯化；以大波斯菊苷为对照品，白背叶为对照药材，硅胶G板为吸附剂，以三氯甲烷-甲醇-甲酸(10∶3∶0.3)为展开剂，进行薄层色谱鉴别。结果:从白背叶中分离得到大波斯菊苷，建立了白背叶薄层鉴别方法，斑点清晰，分离效果好。结论:该方法可准确、快速对白背叶进行鉴别，可更好地控制白背叶药材质量。

目的:研究玉竹地上部位的化学成分及其对α-葡萄糖苷酶的抑制活性.方法:采用大孔吸附树脂HP-20、Sephadex LH-20、MCI gel CHP 20P、Chromatorex C18、半制备型高效液相等色谱法对玉竹地上部位75％甲醇提取物进行分离纯化,通过1 H-NMR、13C-NMR等波谱技术对化合物进行结构鉴定,并采用α-葡萄糖苷酶活性筛选模型对部分化合物进行活性筛选.结果:从玉竹地上部位中分离得到16个化合物,分别鉴定为:对羟基苯甲酸(1)、芹菜素-6-C-葡萄糖苷(2)、异金雀花素(3)、异槲皮苷(4)、肥皂草苷(5)、山柰酚-3-O-β-芸香苷(6)、芦丁(7)、异鼠李素-3-O-芸香苷(8)、牡荆素-2″-O-葡萄糖苷(9)、牡荆素-4″-O-葡萄糖苷(10)、牡荆素-2″-O-β-D-(6′″-乙酰基)-葡萄糖苷(11)、异牡荆素-2″-O-β-D-葡萄糖苷(12)、芹菜素-6-C-阿拉伯糖-葡萄糖苷(13)、槲皮素-7-O-[α-L-鼠李糖-(1→6)-β-D-半乳糖苷](14)、金圣草黄素-7-O-槐糖苷(15)、金圣草黄素-7-O-[β-D-芹菜糖-(1→6)]-β-D-葡萄糖苷(16),并筛选了部分化合物的α-葡萄糖苷酶抑制活性.结论:其中,化合物2～6、10～16为首次从该植物中分离得到.化合物2具有显著的α-葡萄糖苷酶抑制活性.

目的:测定胆木茎、枝和叶中异长春花苷内酰胺、喜果苷、乌檀酰胺C、绿原酸、3,4,5-三甲氧基苯基-1-O-β-呋喃芹糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、3,4-二甲氧基苯基-1-O-β-呋喃芹糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷6个成分的含量.方法:采用 HPLC-MS/MS 法,色谱柱为 Phenomenex Kinete EVO C18 100?(50 mmx2.1 mm,2.6 μm)柱;流动相为0.5‰甲酸溶液-甲醇,梯度洗脱;流速为0.4 mL/min;柱温为40 ℃;进样量为3 μL;电喷雾离子源,多反应监测负离子模式.结果:异长春花苷内酰胺、喜果苷、乌檀酰胺C、绿原酸、3,4,5-三甲氧基苯基-1-O-β-呋喃芹糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、3,4-二甲氧基苯基-1-O-β-呋喃芹糖基(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷的线性范围分别为0.025～2μg/mL、0.0125～2μg/mL、0.05～2 μg/mL、0.025～2 μg/mL、0.0125～2 μg/mL、0.0125～2 μg/mL(r≥0.9991),精密度、稳定性(24 h)、重复性试验RSD＜5.00％,平均加样回收率为95.13％～103.02％(RSD＜4.00％).含量测定结果显示6个成分在胆木不同部位中的含量存在较大差异.结论:所建立的方法简便、快速、灵敏,适用于胆木药材中6个成分的同时检测.

目的 研究战骨叶甲醇部位的化学成分及其抗炎活性.方法 战骨叶甲醇部位采用薄层色谱、柱色谱和HSCCC进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构.采用RAW264.7模型评价其体外抗炎活性.结果 从中分离得到12个化合物,分别为鉴定为牡荆素(1)、balanophonin(2)、桦褐孔菌二糖(3)、4-allyl-2,6-dimethoxyphenol-β-D-glucopyranoside(4)、去氢催吐萝芙木醇(5)、地芰普内酯(6)、(E)-4-((1S,3R,4R)-1-hydroxy-4,5,5-trimethyl-7-oxabicyclo[4.1.0]heptan-1-yl)but-1-en-3-o-ne(7)、(E)-4-hydroxyphenylprop-7-ene 4-O-β-D-glucopyranoside(8)、4-羟基苯甲酸4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9)、vicenin(10)、齐墩果酸(11)、芝麻素(12).化合物 1、2、5、7、10、12 对 NO 均具有良好的抑制活性,IC50值分别为(26.42±2.5)、(21.24±2.2)、(25.88±1.9)、(29.72±2.1)、(8.90±1.1)、(9.73±0.7)μmol/L.结论 化合物2、4～8为首次从豆腐柴属植物中分离得到.化合物1、2、5、7、10、12具有抗炎活性.

目的 建立不同生长期(花前期、开花期和成熟期)毛菊苣Cichorium glandulosum地上部位药材的HPLC指纹图谱,结合化学模式识别法和薄层色谱(TLC)生物自显影技术评价毛菊苣药材质量,为其进一步研究与开发提供依据.方法 采用PolyPack C18-AQ色谱柱,以甲醇(A)-乙腈(B)-0.3％磷酸溶液(C)为流动相进行梯度洗脱,检测波长为254 nm,体积流量为1.0 mL/min.采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012)》建立不同生长期毛菊苣地上部位药材的HPLC指纹图谱并分析相似度.应用聚类分析(cluster analysis,CA)、主成分分析(principal component analysis,PC A)和偏最小二乘法-判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)筛选不同生长期下毛菊苣地上部位药材中具有的差异性化学成分.利用TLC-生物自显影技术对不同生长期毛菊苣药材进行体外抗氧化作用研究.结果 不同生长期下20批次药材HPLC指纹图谱共匹配出12个共有峰,指认出3号峰为秦皮乙素、6号峰为异槲皮苷、7号峰为3,5-O-二咖啡酰奎宁酸.CA将20批不同生长期下药材分为4类;PCA确定了3个主成分因子,累积方差贡献率为78.143％,PCA结果与CA结果基本一致;PLS-DA结果显示色谱峰11、2、6(异槲皮苷)、3(秦皮乙素)和5号峰可作为不同生长期毛菊苣药材质量的差异标志物.样品展开斑点和TLC-生物自显影说明花前期和开花期药材相比成熟期药材具有良好的抗氧化活性作用.结论 利用建立的指纹图谱可为毛菊苣地上部位药材规范化种植以及质量评价提供实验依据.

目的 建立同时测定余甘子鲜果不同部位(果肉、果皮、果核、果汁、果渣)中没食子酸、表没食子儿茶素、咖啡酸、没食子儿茶素没食子酸酯、诃黎勒酸、鞣花酸和槲皮素含量的方法,考察余甘子鲜果不同部位主要活性成分的分布情况,为新鲜余甘子的研究及开发利用提供参考.方法 采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱;流动相为甲醇(B)-0.1%磷酸溶液(D);流速为1 mL·min-1;检测波长270 nm;柱温 25℃;进样量10 μL.并以 AIA格式导出余甘子鲜果不同部位的色谱图,使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算相似度.结果 7 种活性成分在不同余甘子鲜果部位含量有明显差异,其中槲皮素为果皮特有,表没食子儿茶素未在果核中检测出;果核中整体化合物含量均低于其他部位,但鞣花酸含量显著较高;果渣中咖啡酸、没食子儿茶素没食子酸酯与诃黎勒酸含量可达其他部位的2 倍,而没食子酸、表没食子儿茶素、鞣花酸的含量与果汁相差较小;果汁中表没食子儿茶素含量明显高于其他部位,与果肉比较,其他化合物含量差异较小;余甘子鲜果果肉、果皮、果核、果汁、果渣的相似度分别为0.993、0.997、0.728、0.990、0.988.结论 该方法简便、快速、可靠,可同时测定余甘子鲜果不同部位中7 种成分的含量;余甘子鲜果不同部位有效成分含量存在明显差异.

同时检测黄花蒿Artemisia annua中多个化合物,以对黄花蒿的品质进行多角度评价.建立超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)同时检测黄花蒿中紫穗槐-4,11-二烯、青蒿醛、双氢青蒿酸、青蒿酸、青蒿素B、青蒿烯和青蒿素7个青蒿素类相关化合物的方法,并对黄花蒿不同组织部位(根、茎、叶和侧枝)中这7个化合物含量进行差异比较,检测其在黄花蒿中的累积情况.采集生长盛期4月龄黄花蒿的根、茎、叶和侧枝,检测黄花蒿不同组织部位7个青蒿素类相关化合物的含量.采用UPLC-QQQ-MS/MS的多反应监测(MRM)采集模式,大气压力化学离子源(APCI)正离子模式,色谱柱为Eclipse Plus RRHD C18(2.1 mm×50 mm,1.8 μm),流动相为含甲酸(0.1％)-甲酸铵(5 mmol·L-1)水溶液(A)和甲醇(B),梯度洗脱(0～8 min,55％～100％B;8～11 min,100％B;平衡 3 min).流速 0.6 mL·min-1,柱温 40 ℃,进样量 5 μL,检测时间 8 min.通过方法学考察,建立了基于UPLC-QQQ-MS/MS同时定量检测青蒿素生物合成途径中7个代表性化合物含量的方法.对黄花蒿根、茎、叶和侧枝的含量比较分析结果表明:黄花蒿中青蒿素含量高于青蒿素B,且青蒿素和双氢青蒿酸在黄花蒿各部位的含量相对较高;7个化合物在各部位的含量存在较大差异,均在叶片中最高,且青蒿烯和青蒿醛在根中未检测到.该研究建立了基于UPLC-QQQ-MS/MS同时检测青蒿素生物合成途径上7个代表性化合物的定量方法,准确、灵敏且高效,可用于黄花蒿中青蒿素类相关化合物的含量测定、新品种选育和中药材质量控制等.

目的 对扁刺峨眉蔷薇Rosa omeiensis f.pteracantha全株的化学成分和酪氨酸酶抑制活性进行研究.方法 将扁刺峨眉蔷薇样品进行干燥、粉碎,采用溶剂提取法、MCIHP20柱色谱、硅胶柱色谱、SephadexLH-20凝胶柱色谱、半制备RP-HPLC等方法进行分离纯化,利用1D-NMR、MS等多种现代波谱技术对化合物进行结构鉴定.并采用B16F10细胞建立酪氨酸酶抑制活性评价模型,利用多巴氧化法评价化合物对B16F10细胞中的酪氨酸酶抑制活性.结果 从扁刺峨眉蔷薇75％甲醇提取物的醋酸乙酯萃取部位中共分离得到21个化合物,分别鉴定为野鸦椿酸(1)、negundonorin A(2)、覆盆子酸(3)、刺梨苷(4)、野蔷薇苷(5)、2α,3α-dihydroxy-19-oxo-18,19-seco-urs-11,13(18)-dien-28-oicacid(6)、胡萝卜苷(7)、小麦黄素(8)、8-甲氧羰基儿茶素(9)、柚皮素(10)、槲皮素(11)、3,3'-O-二甲基鞣花酸(12)、1-hydroxy-2,6-bis-epi-pinoresinol(13)、东莨菪素(14)、3-吲哚甲醛(15)、短叶苏木酚酸甲酯(16)、3,4,5-trimethoxyphenyl-(6'-O-galloyl)-O-β-D-glucopyranoside(17)、没食子酸甲酯(18)、原儿茶酸(19)、β-羟基-3-甲氧基-4-羟基苯乙酮(20)、异香草酸(21).酪氨酸酶抑制活性筛选结果表明,在浓度40 μmol/L时,化合物1～3、5、13、14、16、21有显著酪氨酸酶抑制活性(P＜0.05、0.01),且抑制作用高于阳性药曲酸.在浓度20μmol/L时,化合物1、3、5、14、21具有显著的酪氨酸酶抑制活性(P＜0.05、0.001).结论 21个化合物均为首次从扁刺峨眉蔷薇中分离得到,其中化合物2、6、12、15、17、20为首次从蔷薇属中分离得到;多数化合物都具有显著的酪氨酸酶抑制活性,且活性高于阳性药曲酸.扁刺峨眉蔷薇资源在用于美白功效日用品的开发方面具有较高的潜力.

目的 建立熊胆Fel Ursi粉不同极性部位的HPLC指纹图谱,比较不同提取部位化学成分之间的差异,为全面评价熊胆粉的质量评价提供参考.方法 将熊胆粉分别用醋酸乙酯、三氯甲烷、丙酮、无水乙醇、乙腈依次提取,浓缩干燥,用甲醇溶解,建立HPLC指纹图谱,并采用相似度评价系统软件进行数据分析.结果 10批熊胆粉醋酸乙酯部位共有模式共标记6个共有峰,三氯甲烷部位共有模式共标记8个共有峰,丙酮部位共有模式共标记8个共有峰,乙腈部位共有模式共标记10个共有峰,乙醇部位共有模式共标记16个共有峰,5种溶剂提取物均指认了 4个共有指纹峰(牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸).综合聚类分析和主成分分析(principal component analysis,PCA)结果,发现相同产地的熊胆粉,受不同厂家加工方法不同的影响,也存在一定的质量差异.通过正交偏最小二乘-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA),发现牛磺熊去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸、乙醇部位10号峰、乙腈部位1、2号峰可能是熊胆粉质量差异的主要标志性成分.结论 所建立的HPLC指纹图谱可以反映熊胆粉的化学成分分布,为熊胆粉的整体质量评价提供参考,并为熊胆粉谱效关系研究提供一定依据.

目的 为临床安全使用卡前列素氨丁三醇注射液提供参考.方法 回顾性分析潍坊市妇幼保健院收治的 1 例肌肉注射卡前列素氨丁三醇注射液致注射部位大面积(26cm×25cm)红斑药品不良反应(ADR)的案例,并结合文献分析其发生原因.结果 患者出现的注射部位大面积红斑与使用卡前列素氨丁三醇的因果关系为"很可能相关"(Naranjo量表评分为 8 分).文献显示,该ADR可能与药品因素(辅料苯甲醇及成分氨丁三醇)、给药方式(肌肉注射)及个体差异[高龄(>30 岁)、肥胖(体质量>70kg)、顺产]等有关.结论 该ADR属该药新的ADR,临床应加强用药安全监测及风险识别,保障患者安全用药.