目的:建立用过硫酸铵作为消解试剂的氢化物发生-原子荧光测定尿砷含量的方法（以下称本方法）。方法:将待测尿样经过硫酸铵在管式电热自控恒温消解仪（60孔）上加热消解后，以5%盐酸溶液作为反应介质和载流，1.5%硼氢化钾溶液作为还原剂，用四道原子荧光光度计测定砷含量。制备0~10 μg/L的砷标准溶液测定本方法的标准曲线，从检出限、线性范围、相关系数、精密度、尿砷质控样品检测、加标回收实验对本方法进行评价，并与《尿中砷的测定　氢化物发生原子荧光法》（WS/T 474-2015，简称标准法）做比对实验。结果:尿样取样量为1 ml时，本方法（1.5 mol/L过硫酸铵1.0 ml消解）最低检出限为0.03 μg/L；在0~10 μg/L砷含量范围内，砷含量与荧光强度间线性关系良好，相关系数（ r）均为0.999 9。3份不同浓度尿样的平行测定相对标准偏差（ RSD）分别为1.00%、0.89%、0.49%。对尿砷质控样品进行测定，检测结果均在公议值范围内；总平均回收率为102.29%，回收率范围为92.10%~108.15%。本方法与标准法对20份尿样的测定结果比较，差异无统计学意义（ t = - 0.40， P > 0.05）。 结论:以过硫酸铵为消解试剂的氢化物发生-原子荧光法测定尿砷含量，检出限低、精密度好、准确度高，取样量和消解试剂用量较少，操作简单，样品前处理有害气体产生少，适用于大批量尿样砷含量的快速测定。

目的 探讨职业砷暴露人群六个线粒体基因DNA损伤情况,并分析线粒体DNA损伤与尿砷及其代谢的关系.方法 于2017-2018年,选择云南某高污染砒霜厂78名工人为砷暴露组,选择附近村庄无砷接触史的24名居民为对照组,采用氢化物发生-原子吸收分光光度法测定人群尿中不同形态砷含量,采用实时荧光定量PCR方法检测人群外周血中ND1、ATP6、ATP8、COX1、COX2、COX3等六个线粒体基因DNA损伤水平.结果 砷暴露组尿中无机砷、一甲基胂酸、二甲基胂酸及总砷含量均显著高于对照组(P＜0.05),一甲基胂酸和二甲基胂酸百分比显著高于对照组(P＜0.05),二甲基化指数显著低于对照组(P＜0.05).砷暴露组六个线粒体基因DNA损伤水平显著高于对照组(P＜0.05).六个线粒体基因DNA损伤水平与尿中无机砷、一甲基胂酸、二甲基胂酸、一甲基胂酸百分比呈正相关(P＜0.05),与二甲基胂酸百分比呈负相关(P＜0.05).高二甲基化指数组的六个线粒体基因DNA损伤水平显著低于低二甲基化指数组(P＜0.05).结论 职业砷暴露导致人群线粒体DNA损伤,线粒体DNA损伤与砷在机体内甲基化代谢能力有关.

目的 探讨复方黄黛片有效成分硫化砷、靛玉红和丹参酮联合装载纳米粒的制备及肝癌HepG2和Huh-7细胞的治疗作用.方法 应用单乳溶媒挥发法,制备聚乳酸-聚羟基乙酸共聚物联合装载硫化砷、靛玉红和丹参酮纳米粒.氢化物发生原子吸收分光光度法和高效液相色谱法分析纳米粒中药物的载药率、包封率和模拟体外释药,利用扫描电镜观察纳米粒的形态,采用粒度分析仪检测纳米粒粒径.荧光显微镜观察HepG2和Huh-7细胞吞噬摄取纳米粒,采用MTT测定法检验细胞活力,细胞存活分析检测细胞克隆形成能力.结果 联合载药纳米粒呈球形,粒径为(115.09±36.71)nm,多分散指数0.131.硫化砷、靛玉红和丹参酮的载药率和包封率分别为(5.17±1.26)％、(1.03±0.45)％、(1.72±0.67)％和(16.15±4.7)％、(76.74±6.8)％、(83.09±9.4)％.硫化砷、靛玉红和丹参酮模拟体外释药曲线早期呈爆发释放,随后为缓慢持续释放.荧光显微镜结果可见肝癌细胞对纳米粒的吞噬摄取,MTT检测显示药物单体和联合载药纳米粒作用后细胞活力较对照降低,联合载药纳米较药物单体粒作用显著,细胞存活分析结果也进一步证实上述结果.结论 复方黄黛片有效成分硫化砷、靛玉红和丹参酮联合装载纳米粒显示出明确的肝癌治疗效果,这为中药的临床给药提供了新的剂型.

目的 比较硝酸、硫酸、高氯酸混酸与过硫酸铵两种消解法-原子荧光测定尿中总砷的方法.方法 前处理分别用硝酸、高氯酸、硫酸混酸在 310℃下对尿样消解 1h后加硫脲-抗坏血酸还原样品和用饱和过硫酸铵溶液在 310℃下对尿样消解 1h后加入硫脲-抗坏血酸还原,进入原子荧光仪检测.结果 在 1.00～20.00 μg/L砷含量范围内,标准曲线回归方程:y=106.587x-11.979,相关系数优于 0.999 0,混酸消解法的精密度 2.06%～3.03%,平均加标回收率 101.2%～104.3%,检出限0.012 μg/L;饱和过硫酸铵消解法的精密度 3.31%～4.05%,平均加标回收率 97.9%～101.6%,检出限 0.006 μg/L.结论 两种方法的准确度、精密度均符合卫生标准《尿中砷的测定 氢化物发生原子荧光法》(WS/T 474-2015)的要求,适于大批量尿中总砷含量的检测.

目的 建立一种液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱测定中药样品中4种砷形态的方法.方法 以0.15 mol/L硝酸溶液为提取溶剂,提取处理后的中药样品,全自动石墨消解仪90 ℃热浸提,离心,取上清,0.45 μm滤膜过滤后注入液相色谱仪,梯度洗脱,4种砷形态可在360 s中内完全分离,分离后的亚砷酸根[As(Ⅲ)]、砷酸根[As(V)]、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)4种砷形态进入氢化物发生-原子荧光光谱仪进行检测,根据保留时间定性,峰面积定量.结果 本方法在1.0～50.0 μg/L范围内线性良好,相关系数(r)均＞0.999,加标回收率为96.7％～101.9％,不同浓度水平的RSD均小于3％.所检测的7种中药材样品中,砷主要以As(Ⅲ)和As(V)形态存在.结论 本方法前处理简便、检测速度快、检出限低、准确度和精密度较高,可用于中药材样品中4种砷形态的测定.

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目的 比较食品中总砷测定的3种前处理方法,为选择总砷测定样品前处理方法提供参考依据.方法 采用微波消解、硝酸-高氯酸-硫酸消化法和干消化法分别处理芹菜、胡萝卜、黄豆、大米、鸡肉、紫菜、鱼粉、牡蛎8种标准物质,然后采用氢化物发生-原子荧光光度法测定.结果 对于紫菜、鱼粉、牡蛎,用干消化法消解后检测得到满意结果,用微波消解和湿法消化测定的结果明显偏低.对于芹菜、胡萝卜、黄豆、大米、鸡肉等标准物质,用3种前处理方法消解样品测定的结果均在标准值范围内.其中微波消解法平行样结果误差最小,回收率最高(91.3％ ～98.2％),操作简单,消化时间短.结论 干消化法消解过程中虽然有所损失,回收率低,平行样误差大,但用于含有大量有机砷的样品消解,其结果较满意.其他2种前处理方法处理后的样品结果明显偏低,因此不可用.

目的:建立氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)和高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-HG-AFS)分别测定急性早幼粒细胞白血病患者红细胞和血浆中总砷及血浆中无机砷[As(Ⅲ)和As(V)]和甲基化代谢产物(MMA和DMA)的浓度.方法:将患者红细胞和血浆经HNO3-H2 O2的混合物消化处理后,利用HG-AFS法检测血浆和红细胞中总砷的浓度.将患者血浆经高氯酸沉淀蛋白,取上清液进行HPLC-HG-AFS分析,色谱柱为Hamilton PRP-X100阴离子交换色谱柱(250 mm×4.1 mm,10μm);以13 mmol·L-1醋酸钠-3 mmol·L-1磷酸二氢钠-4 mmol·L-1硝酸钾-0.2 mmol·L-1乙二胺四乙酸二钠的混合溶液为流动相.结果:总砷的线性范围为0.2～20 ng·ml-1(r=0.9997),4种砷形态的线性范围为2.0～50 ng·ml-1(r>0.9950).红细胞中总砷加样回收率为89.4％～106.3％;血浆中加样回收率为87.6％～100.2％;砷形态加样回收率为81.2％～108.6％.精密度良好.该方法成功应用于5例急性早幼粒细胞白血病患者体内总砷以及砷形态的分析.结论:所建立的方法简便、快速、准确.可应用于急性早幼粒细胞白血病患者血中总砷及砷形态的检测.

目的 建立了阴离子交换色谱-氢化物发生-原子荧光光谱联用测定富硒保健品中硒酸根[Se(Ⅵ)]、亚硒酸根[Se(Ⅳ)]、硒代胱氨酸(SeCys2)和硒代蛋氨酸(SeMet)的方法.方法 采用HamiltonPRP-X100阴离子交换柱(250 mm×4.1 mm,10 μm),以40 mmol/L磷酸氢二铵(pH=6.0)为流动相,在12 min内可完全分离4种硒形态.结果 Se(Ⅳ)、Se(Ⅵ)、SeCys2和SeMet的检出限分别为0.85、1.07、0.91和1.73 μg/L,标准曲线相关系数均＞0.999 5,加标回收率为80.2％～108.7％,相对标准偏差(RSD)均＜5.0％.比较了不同提取方法对片剂类富硒保健品中4种硒形态的提取效果,以亚硒酸盐为硒源的样品采用0.6 mol/L盐酸提取效果理想,提取率＞92％;含有有机硒的保健品采用蛋白酶K提取,提取率＞82％.结论 本方法快速、简单、准确,适用于测定片剂类富硒保健品中硒形态,为监督富硒保健食品的质量提供技术支持.

目的 通过比较低压高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光测定法(HPLC-HG-AFS)与氢化物发生-冷阱捕获-原子吸收测定法(HG-cold trap-AAS)对同一样品中无机砷的测试结果,分析原子荧光法在水中无机砷(iAs)检测方面的适应性.方法 分别对这2种检测方法进行准确度、精密度、检出限及线性范围等指标的检测,然后利用SPSS 19.0数据处理软件进行统计学处理与分析.结果 原子荧光法与原子吸收法测得的线性相关系数均大于0.990,且原子荧光法的线性范围远大于原子吸收法;两种方法的检出限差异不明显;两种方法所得的精密度均小于10％;原子荧光法与原子吸收法对同一样品回收率经统计学分析,差异无统计学意义(t=-1.034,P=0.336).结论 低压高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光测定法的线性范围更宽,能将各种价态砷进行有效的分离,而其他指标与氢化物发生-冷阱捕获-原子吸收测定法相比差异不明显.